有序改性介孔碳材料的制备方法_2

文档序号:9295949阅读:来源:国知局
的质量比为有序改性介孔碳材料:DMF = 1.2:5 ;有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF时,搅拌速率为600r/min ;有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF时,含有DMF的污水为碱性,其PH值为10。
[0039]实施例2
[0040]本实施例的有序改性介孔碳材料的制备方法,包括以下步骤:
[0041]步骤1:在容器内将表面活性剂溶于体积分数为60%的乙醇溶液中,表面活性剂为F127与乙醇溶液的质量比为表面活性剂:乙醇溶液=3:16 ;
[0042]步骤2:在氮气氛围中,向容器内加入间苯二酚和铁氰化钾,间苯二酚、铁氰化钾和表面活性剂的质量比为间苯二酚:铁氰化钾:表面活性剂=3:0.35:3,搅拌,使间苯二酚完全溶解;
[0043]步骤3:向步骤2的溶液中加入盐酸,将溶液调节为酸性,加入盐酸后溶液的Ph值为I,搅拌,使铁氰化钾完全溶解;
[0044]步骤4:向步骤3的溶液中加入质量分数为37%甲醛溶液,甲醛与间苯二酚的质量比为甲醛:间苯二酚=0.8:3,搅拌,体系逐渐变为焦糖色;
[0045]步骤5:将上清液倾倒,将固体在30°C下陈化20h ;陈化完成后在真空干燥箱中100°C真空热聚20h ;
[0046]步骤6:将步骤5真空热聚得到的固体在氮气氛围条件下,管式加热炉中,以2°C /min的升温速率升温至180°C,在此温度焙烧5h,再以2 V /min的升温速率继续升温至400°C,然后以5°C /min的升温速率升温至850°C,焙烧2h氮气氛围条件下焙烧,焙烧之后降至室温;
[0047]步骤7:将步骤6得到的固体在马弗炉中以8°C /min的升温速度升温至450°C,在此温度下焙烧2h再次焙烧,降温后研磨,得到有序改性介孔碳材料。
[0048]有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF,有序改性介孔碳材料与DMF的质量比为有序改性介孔碳材料:DMF = 0.8:5 ;有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF时,搅拌速率为1800r/min ;有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF时,含有DMF的污水为碱性,其PH值为8。
[0049]实施例3
[0050]本实施例的有序改性介孔碳材料的制备方法,包括以下步骤:
[0051]步骤1:在容器内将表面活性剂溶于体积分数为70%的乙醇溶液中,表面活性剂为F127与乙醇溶液的质量比为表面活性剂:乙醇溶液=3:16 ;
[0052]步骤2:在氮气氛围中,向容器内加入间苯二酚和铁氰化钾,间苯二酚、铁氰化钾和表面活性剂的质量比为间苯二酚:铁氰化钾:表面活性剂=3:0.2:3,搅拌,使间苯二酚完全溶解;
[0053]步骤3:向步骤2的溶液中加入质量分数为37%的盐酸,将溶液调节为酸性,加入盐酸后溶液的Ph值为0.8,搅拌,使铁氰化钾完全溶解;
[0054]步骤4:向步骤3的溶液中加入质量分数为37%甲醛溶液,甲醛与间苯二酚的质量比为甲醛:间苯二酚=0.5:3,搅拌,体系逐渐变为焦糖色;
[0055]步骤5:将上清液倾倒,将固体在30°C下陈化20h ;陈化完成后在真空干燥箱中100°C真空热聚20h ;
[0056]步骤6:将步骤5真空热聚得到的固体在氮气氛围条件下,管式加热炉中,以2°C /min的升温速率升温至180°C,在此温度焙烧5h,再以2 V /min的升温速率继续升温至400°C,然后以5°C /min的升温速率升温至850°C,焙烧2h氮气氛围条件下焙烧,焙烧之后降至室温;
[0057]步骤7:将步骤6得到的固体在马弗炉中以8°C /min的升温速度升温至450°C,在此温度下焙烧2h再次焙烧,降温后研磨,得到有序改性介孔碳材料。
[0058]有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF,有序改性介孔碳材料与DMF的质量比为有序改性介孔碳材料:DMF = 1:5 ;有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF时,搅拌速率为1000r/min ;有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF时,含有DMF的污水为碱性,其PH值为9。
【主权项】
1.一种有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤: 步骤1:在容器内将表面活性剂溶于体积分数为60% -70%乙醇溶液中,表面活性剂与乙醇溶液的质量比为表面活性剂:乙醇溶液=2.5?3:16 ; 步骤2:在氮气氛围中,向容器内加入间苯二酚和铁氰化钾,间苯二酚、铁氰化钾和表面活性剂的质量比为间苯二酚:铁氰化钾:表面活性剂=2.5?3:0.1?0.35:2.5?3,搅拌,使间苯二酚完全溶解; 步骤3:向步骤2的溶液中加入盐酸,将溶液调节为酸性,搅拌,使铁氰化钾完全溶解; 步骤4:向步骤3的溶液中加入甲醛溶液,甲醛与间苯二酚的质量比为甲醛:间苯二酚=0.21?0.8:2.5?3,搅拌,体系逐渐变为焦糖色; 步骤5:将上清液倾倒,将固体陈化;陈化完成后真空热聚; 步骤6:将步骤5真空热聚得到的固体在氮气氛围条件下焙烧,焙烧之后降至室温; 步骤7:将步骤6得到的固体在马弗炉中再次焙烧,降温后研磨,得到有序改性介孔碳材料。2.根据权利要求1所述的有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂为F127。3.根据权利要求1所述的有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3加入盐酸后溶液的Ph值为0.5?I。4.根据权利要求1所述的有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于:甲醛溶液的质量分数为37%。5.根据权利要求1-3任一项所述的有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5真空热聚的具体步骤为:在真空干燥箱中100°C真空热聚20?24h。6.根据权利要求1-3任一项所述的有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5陈化的具体步骤为:在30°C下陈化16?20h。7.根据权利要求1-3任一项I所述的有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤6焙烧的具体步骤为:在氮气氛围条件下,管式加热炉中,以2°C /min的升温速率升温至180°C,在此温度焙烧5h,再以2°C /min的升温速率继续升温至400°C,然后以5°C /min的升温速率升温至850°C,焙烧2h。8.根据权利要求1-3任一项所述的有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤7焙烧的具体步骤为:在马弗炉中以8°C /min的升温速度升温至450°C,在此温度下焙烧2h。9.根据权利要求1所述的有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于:所述有序改性介孔碳材料用于吸附石化污水中极性有机污染物。10.根据权利要求1所述的有序改性介孔碳材料的制备方法,其特征在于:所述有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF,有序改性介孔碳材料与DMF的质量比为有序改性介孔碳材料:DMF = 0.8?1.2:5 ;所述有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF时,搅拌速率为600-1800r/min ;所述有序改性介孔碳材料用于吸附污水中的DMF时,含有DMF的污水为碱性。
【专利摘要】本发明属于介孔碳材料制备技术领域,涉及一种有序改性介孔碳材料的制备方法,包括配置表面活性剂乙醇溶液,在氮气氛围中,向表面活性剂乙醇溶液内加入间苯二酚和铁氰化钾,搅拌,使间苯二酚完全溶解;加入盐酸,将溶液调节为酸性,搅拌,使铁氰化钾完全溶解;加入甲醛溶液,搅拌,体系逐渐变为焦糖色;倾倒清液,将固体陈化;陈化完成后真空热聚;将固体在氮气氛围条件下焙烧,焙烧之后降至室温;将得到的固体在马弗炉中再次焙烧,降温后研磨;整个反应体系为酸性环境,铁离子完全用于改性;反应时间短,热聚温度低,反应条件容易控制;易于吸附极性有机污染物,介孔碳材料具有磁性易于分离。
【IPC分类】B01J20/28, C02F1/28, B01J20/20, B01J20/30
【公开号】CN105013442
【申请号】CN201510398778
【发明人】刘芳, 赵朝成, 高雅, 张利, 闫茜, 王永强, 孙娟, 刘春爽, 张双, 吕玉翠, 樊丰涛
【申请人】中国石油大学(华东)
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月8日
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1