大体积环境水样流速控制的固相萃取方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分析化学领域。涉及环境水样流速控制的固相萃取方法，具体涉及一种实现大体积环境水样流速控制的固相萃取方法及装置，该方法采用活塞栗原理将水样分段吸取后，控制水样穿过固相萃取小柱的流速，提高固相萃取过程的重现性和多个固相萃取过程同时进行的一致性以及缩短固相萃取的时间。
【背景技术】
[0002]已知水是人类赖以赖以生存的基本物质之一，然而，人类近代的发展始终伴随着新有机化合物的合成和使用，这些有机化合物质在给人类带来益处的同时，也进入到水环境中，威胁整个水生态系统，也同样威胁着人类健康。分析环境水样中有机污染物是评价和控制其危害的重要基础之一。通常色谱分析是分析环境水样中有机污染物最常用的分析方法之一，然而，环境水样中有相当一部分有机污染物(如激素、抗生素、杀虫剂和双酚A等)的浓度很低，比如ng/L级，在对这些环境污染物进行色谱分析时，需要采用固相萃取技术对数百毫升甚至数千毫升水样中有机污染物进行富集、净化和浓缩，以达到常见色谱检测器的分析灵敏度；所述样品前处理过程一般需要将水样流过固相萃取填料表面，富集有机污染物后，使用含有不同比例有机溶剂的水溶液淋洗除去杂质，再使用少量有机溶剂洗脱下感兴趣的有机污染物；根据不同的分析要求，含有有机污染物的有机溶剂可以直接进样分析，也可以挥干，用合适的溶剂复溶后进样分析。
[0003]有研究公开了在有机污染物富集过程中，水样通过固相萃取填料的流速是影响有机污染物是否被充分被吸附的因素之一；为保证水样中有机污染物有足够的时间吸附在固相萃取填料上，一般来说水样通过固相萃取填料的速度要求低于5ml/min，但是实践显示，即使按最快流速，从水样中萃取有机污染物的这一步骤有时也需要数小时才能完成；为保证固相萃取过程中流速不至于太低，减少萃取时间，目前通常采用真空栗施以正压或负压以加快流速，即通过改变压力控制水样过柱的流速，然而，在固相萃取的中间或后期，由于水中杂质吸附在固相萃取填料上，对流过其表面水样的阻力会增加，从而导致流速降低，所以在固相萃取过程中需要不断人为调整真空栗的压力，以确保流速不至于明显降低。当多个样品同时进行固相萃取时，由于样品间的差异等原因往往会导致固相萃取填料对样品的阻力不一致，从而导致水样流过固相萃取小柱的速度不一致。为保证所有样本中有机污染物都能被吸附在固相萃取填料上，需确保流得最快的样本流速不能超过最尚流速，但是此时，低流速的样品将明显拖慢整个样品处理的速度，明显增加样品前处理时间。此外，为保证水样中污染物分析方法的稳定性，也需要尽量提高每次水样通过固相萃取小柱的重现性和多个样品分析时每份水样通过固相萃取小柱间的一致性。但是，如上所述，在水样过柱过程中或不同水样过柱时，水样受到的固相萃取填料等造成的阻力会发生变化或不一致，导致水样富集的重现性和一致性变差，降低分析的精密度和准确性。
[0004]鉴于现有技术的现状，本申请的发明人拟提供一种实现大体积环境水样流速控制的固相萃取方法及装置，旨在通过控制水样过柱的流速，解决控制压力所带来的诸多问题，加快固相萃取的时间，提高分析效率等。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种环境水样流速控制的固相萃取方法，尤其涉及一种实现大体积环境水样流速控制的固相萃取方法及装置，该方法采用活塞栗原理将水样分段吸取后，控制水样穿过固相萃取小柱的流速，提高固相萃取过程的重现性和多个固相萃取过程同时进行的一致性以及缩短固相萃取的时间。
[0006]具体而言，本发明的大体积环境水样流速控制的固相萃取方法，其特征在于，采用活塞栗原理将水样分段吸取至栗腔体后，控制水样穿过固相萃取小柱的流速反向推出至固相萃取小柱，实现固相萃取过程的重现性和多个固相萃取过程同时进行的一致性。
[0007]本发明的固相萃取方法能实现大体积环境水样流速控制，加快固相萃取的时间，提尚分析效率。
[0008]本发明提供了大体积环境水样流速控制的固相萃取的装置，该装置由进样系统1、流速控制系统2和出样系统3组成，其中流速控制系统包括集成活塞栗系统15和由传动装11和马达12组成的动力系统。在进行大体积环境水样检测时，通过控制所述装置的活塞栗活塞的移动速度，实现水样送出至固相萃取小柱的流速控制。
[0009]本发明的装置中，采用单向阀控制水样流动的方向。
[0010]使用该装置进行大体积环境水样检测时，该装置位于水样和固相萃取小柱之间，将水样和固相萃取小柱连接起来。如图1所示，在动力系统的驱动下活塞栗通过进样系统将水样4分段吸取到栗体腔后，再反向推动活塞7，将水样注入出样系统3，然后到达固相萃取小柱13 ;本装置通过控制活塞移动的速度和栗内腔的大小，控制水样栗出的流速。该装置吸取样品和送出样品为一周期，活塞移动速度越快，完成一周期所需时间越短，样品栗出的速度越快；反之，样品栗出的速度越慢。
[0011]本装置的集成活塞栗系统可以同时集成很多个小型活塞栗，实现水样高通量如2到100个水样的同时过柱；本发明的实施例中，该装置集成12个或24个活塞栗，实现12份或24份水样的同时过柱，能配合当前实验室的常规设置；在集成活塞栗系统中，通过连接杆将全部集成活塞栗的活塞杆连接起来，使用同一个动力系统共同推动，由于使用连接杆统一向每个活塞栗提供动力，能保证每个活塞栗栗出水样的速度和压力一致，从而达到提高水样过柱的重现性和一致性的目的，避免样品间流速不一致引起的过柱时间增加，同时改善分析过程的一致性和重现性。
[0012]本发明的装置中，为满足不同情况下，对水样过柱速度的要求，活塞栗提供的水样流速输出在lml/min到50ml/min之间可控；
[0013]本发明的装置中，进样系统与固相萃取小柱的连接须密封，不漏液，能有效保证流出的水