效果。
[0054] 实施例3
[0055] 采用实施1同样的方法制取八钛酸钾晶须，八钛酸钾晶须吸附重金属离子实验步 骤同实施例1，改变八钛酸钾晶须的量为I. 〇g，改变离子溶液为40、80、120、160、200mg/L的 Ni2+溶液，可得到八钛酸钾晶须对不同浓度的Ni2+吸附效果，如表5 :
[0056] 表5八钛酸钾晶须对不同浓度的Ni2+吸附情况
[0057]
[0059] 注：C1表示Ni2+起始浓度为40mg/L;C2表示Ni2+起始浓度为80mg/L;C3表示Ni2+ 起始浓度为120mg/L;C4表示Ni2+起始浓度为160mg/L;C5表示Ni2+起始浓度为200mg/L。
[0060] 反应120min后，八钛酸钾晶须对不同浓度的Ni2+吸附率情况如表6所示：
[0061] 表6八钛酸钾晶须对不同浓度的Ni2+吸附率
[0062]
[0063] 注=X1表示Ni2+起始浓度为40mg/L的吸附率；X2表示Ni2+起始浓度为80mg/L的 吸附率；X3表示Ni2+起始浓度为120mg/L的吸附率；X4表示Ni2+起始浓度为160mg/L的吸 附率；X5表示Ni2+起始浓度为200mg/L的吸附率。
[0064] 表5、6反映了八钛酸钾晶须对不同浓度的Ni2+吸附情况。从表中可以看出，当Ni2+ 浓度从20〇1^/1降低到4〇1!^/1时，八钛酸钾晶须对附2+吸附率从75.37%升高至92.48%， 这表明，低浓度的Ni2+有利于八钛酸钾晶须吸附作用的进行。
[0065] 实施例4
[0066] 采用实施1同样的方法制取八钛酸钾晶须，八钛酸钾晶须吸附重金属离子实验步 骤同实施例1，改变八钛酸钾晶须的量为I. 〇g，改变离子溶液为20、40、60、80、100mg/L的 Cr3+溶液，可得到八钛酸钾晶须对不同浓度的Cr3+吸附效果，如表7 :
[0067] 表7八钛酸钾晶须对不同浓度的Cr3+吸附情况
[0068]
[0070] 注：C1表示Cr3+起始浓度为20mg/L;C2表示Cr3+起始浓度为40mg/L;C3表示Cr3+ 起始浓度为60mg/L;C4表示Cr3+起始浓度为80mg/L;C5表示Cr3+起始浓度为100mg/L。
[0071] 反应120min后，八钛酸钾晶须对不同浓度的Cr3+吸附率情况如表8所示：
[0072] 表8八钛酸钾晶须对不同浓度的Cr3+吸附率
[0073]
[0074] 注=X1表示Cr3+起始浓度为20mg/L的吸附率；X2表示Cr3+起始浓度为40mg/L的 吸附率；X3表示Cr3+起始浓度为60mg/L的吸附率；X4表示Cr3+起始浓度为80mg/L的吸附 率；X5表示Cr3+起始浓度为100mg/L的吸附率。
[0075] 表7、8反映了八钛酸钾晶须对不同浓度的Cr3+吸附情况。从表中可以看出，当Cr3+ 浓度从1001^/1降低到2011^/1时，八钛酸钾晶须对〇3+吸附率从83.02%升高至97.10%， 这表明，八钛酸钾晶须对Cr3+具有良好的吸附作用，且低浓度有利于八钛酸钾晶须的吸附 作用的进行。
[0076] 实施例5
[0077] 采用实施1同样的方法制取八钛酸钾晶须，称量lg、lg、0. 5g、0. 5g的八钛酸钾 晶须于四个500mL烧杯中，分别加入300mL80mg/L的Cu'Pb2+、Ni'Cr3+溶液，匀速搅拌。 120min时取样，并用原子吸收分光光度计来检测残留金属离子的浓度。反应结束后，将反应 产物与八钛酸钾晶须分离，分离出的八钛酸钾晶须用10mL5wt%的硫酸溶液浸滞2h，经抽 滤、lwt%NaOH溶液洗涤至中性、干燥，重复使用八钛酸钾晶须第2次。重复上述步骤，重复 使用八钛酸钾晶须第3次、第4次、第5次。
[0078] 八钛酸钾晶须重复使用次数对Cu2+、Pb'Ni'Cr3+溶液吸附情况如表9所示：
[0079] 表9八钛酸钾晶须重复使用次数对Cu2+、Pb'Ni'Cr3+溶液吸附情况
[0080]
[0082] 八钛酸钾晶须重复使用次数对Cu2+、Pb'Ni'Cr3+溶液吸附率如表10所示：
[0083] 表10八钛酸钾晶须重复使用次数对Cu2+、Pb'Ni'Cr3+溶液吸附率
[0084]
[0085] 表9、10反映了八钛酸钾晶须重复使用次数对Cu2+、Pb2+、Ni' Cr3+溶液吸附情况。 从表中可以看出，重复使用5次后，八钛酸钾晶须对Cu2+、Pb2+、Ni' Cr3+溶液吸附率仍维持 在81. 94 %、95. 55 %、82. 83 %、80. 15 %。这表明，八钛酸钾晶须稳定性强、重复使用性能良 好。
[0086] 对比例
[0087] 以2g六钛酸钾晶须为吸附剂，分别吸附离子浓度80mg/L的(：112+、？13 2+、附2+、03+金 属离子溶液，做对比。
[0088] 表11六钛酸钾晶须对Cu2+、Pb'Ni'Cr3+吸附情况
[0089]
[0090] 反应120min后，六钛酸钾晶须对Cu2+、Pb'Ni2+、Cr3+的吸附率如表12所示：
[0091] 表12六钛酸钾晶须对Cu2+、Pb'Ni'Cr3+的吸附率
[0092]
[0093] 表11、12反映了六钛酸钾晶须对起始浓度为80mg/L的&12+、？132+、附2+、0 3+的吸附 情况。当以六钛酸钾为吸附剂时，120min后起始浓度为80mg/L的Cu2+、Pb2+、Ni2+、Cr3+的吸 附率分别为60. 53%，97. 93%，30. 35%，38. 73%;当以八钛酸钾为吸附剂时，120min后起始 浓度为 80mg/L的 &12+、？132+、附2+、〇3+的吸附率分别为85.89%，98.29%，87.40%，84.51%。 实验结果表明，八钛酸钾晶须对重金属离子的吸附效果要明显优于六钛酸钾晶须。
[0094] 所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不 背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换 或变型均属于本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种八钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 八钛酸钾反应前驱体的制备： 按比例将碳酸钾与偏钛酸在室温下混合均匀，放入干燥箱内干燥得反应前驱体，磨细 备用； (2) 八钛酸钾晶须的制备： 将步骤（1)制备的反应前驱体置于坩埚内，放于马弗炉内，采用梯度升温的方法进行 焙烧，将焙烧后所得样品放入恒沸水浴中煮沸，产物经水浸取处理后，经抽滤、洗涤、干燥， 即可得到八钛酸钾晶须。2. 根据权利要求1所述的一种八钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，所 述偏钛酸中1102的质量百分数为40wt % ;所述的碳酸钾与偏钛酸中的TiO2的物质的量之 比为1:4. 5。3. 根据权利要求1所述的一种八钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，所 述干燥温度为150°C，干燥时间为24h ;所述干燥过程中每半小时搅拌一次。4. 根据权利要求1所述的一种八钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，所 述的梯度升温方法为：首先升温至20(TC，保持Ih;继续升温至30(TC，并保持Ih;继续升温 至400°C，并保持Ih;继续升温至500°C，并保持Ih;继续升温至600°C，并保持8h;所述升 温速率均为20°C/min。5. 根据权利要求1所述的一种八钛酸钾晶须的制备方法，其特征在于，步骤（2)中，所 述样品在恒沸水浴中煮沸的时间为l〇h。6. -种八钛酸钾晶须用于吸附重金属离子的用途。7. 根据权利要求6所述的一种八钛酸钾晶须用于吸附重金属离子的用途，其特征在 于，使用方法为：称量一定量的八钛酸钾晶须于烧杯中，加入300mL金属离子溶液，匀速搅 拌；分别在0、2、5、10、20、30、40、60、90、1201^11时取样，并用原子吸收分光光度计来检测残 留金属离子的浓度；反应结束后，将反应产物与八钛酸钾晶须分离，分离出的八钛酸钾晶须 用10mL5wt %的硫酸溶液浸滞2h，经抽滤、Iwt % NaOH溶液洗涤至中性、干燥，备用。8. 根据权利要求7所述的一种八钛酸钾晶须用于吸附重金属离子的用途，其特征在 于，所述的金属离子为Cu2+、Pb' Ni2+或Cr 3+。9. 根据权利要求7所述的一种八钛酸钾晶须用于吸附重金属离子的用途，其特征 在于，所述的八钛酸钾的量为〇. 5~lg，所述的金属离子溶液中金属离子的浓度为20~ 300mg/L〇
【专利摘要】本发明公布了一种八钛酸钾晶须的制备方法及其用于吸附重金属离子的方法，该制备方法以偏钛酸、碳酸钾为原料，采用烧结法制备八钛酸钾晶须，并用其吸附Cu2+、Pb2+、Ni2+或Cr3+重金属离子溶液。该方法以硫酸法钛白粉生产过程中的中间产品偏钛酸为原料制备八钛酸钾晶须，生产成本低廉，制备方法简单。制取的八钛酸钾晶须具有对重金属离子吸附效果好、易于分离、重复使用性能好、环境污染小等优点，具有良好的工业发展前景。
【IPC分类】C02F1/28, B01J20/06, B01J20/30, C02F1/62, C01G23/00
【公开号】CN105056874
【申请号】CN201510417252
【发明人】朱晓燕, 殷恒波
【申请人】江苏大学
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月15日