制得ZnO催化剂样品。
[0075]实验例
[0076]实验例I样品的红外光谱测定
[0077]本实施例所用样品由实施例1?4和对比例I?2制得。
[0078]操作方法:取少量上述光催化剂样品，分别加入溴化钾粉末中，研磨使样品与溴化钾混合均匀，压成薄片，用傅里叶变换红外光谱仪对催化剂进行红外光谱表征，结果如图2所示，其中，
[0079]曲线a示出对比例2制得样品的红外光谱曲线；
[0080]曲线b示出实施例1制得样品的红外光谱曲线；
[0081]曲线c示出实施例2制得样品的红外光谱曲线；
[0082]曲线d示出实施例3制得样品的红外光谱曲线；
[0083]曲线e示出实施例4制得样品的红外光谱曲线；
[0084]曲线f示出对比例I制得样品的红外光谱曲线。
[0085]由图2可知，
[0086]上述催化剂样品在波数为808cm 1处附近均具有较强的吸收，并在波数为1320cm 1和1637cm1附近存在吸收峰，其中808cm 1的吸收峰归属于三嗪环的弯曲振动，1320cm 1附近的吸收峰是石墨相氮化碳C-N的特征吸收峰，1637cm 1处的吸收峰是C = N双键的伸缩振动峰。
[0087]从图5中可以观察到，实施例1?4制得的光催化剂的红外光谱类似于g_C3N4，不受任何理论束缚，本发明人认为这可能与其具有相对较高的光催化活性有关。
[0088]实验例2样品的光致发光光i普测定
[0089]本实验例所用样品由实施例1?4和对比例I?2制得。
[0090]操作方法:取少量上述样品，利用荧光光谱仪分别测试所述催化剂样品的光致发光性能，结果如图3所示，其中，
[0091]曲线a示出实施例1制得样品的光致发光光谱曲线；
[0092]曲线b示出实施例4制得样品的光致发光光谱曲线；
[0093]曲线c示出实施例2制得样品的光致发光光谱曲线；
[0094]曲线d示出对比例I制得样品的光致发光光谱曲线；
[0095]曲线e示出实施例3制得样品的光致发光光谱曲线；
[0096]曲线f示出对比例2制得样品的光致发光光谱曲线。
[0097]由图3可知，
[0098]在波长420?660nm范围内，g-C3N4-ZnO_6光催化剂样品表现出较强的发光信号，g-C3N4-ZnO-12，g-C3N4-ZnO-8，g_C3N4光催化剂样品，在波长400_660nm范围内，峰强度依次降低，且g-C3N4-ZnO-12、g-C3N4-ZnO-8峰强度都要较g_C3N4峰强度大得多，对于g-C3N4-Zn0-10催化剂样品，在波长为420-660nm范围内，信号峰较弱。
[0099]一般认为，荧光信号越强，光生载流子(电子-空穴对)的复合几率越高，光催化活性就相应越低。
[0100]因此，由图3可知，上述光催化剂的活性次序是g-C3N4-Zn0-10>纯g-C3N4>g-C3N4_Zn0-8>g-C3N4-Zn0-12>g-C3N4-Zn0-6。
[0101]实验例3样品的絷外-可见漫反射光i普测定
[0102]本实验例所用样品由实施例1?4和对比例I?2制得。
[0103]操作方法:首先打开仪器，进行自检，然后进行基线校正(两个都放水参比)，设置参数，再进行一次基线校正，待基线校正好后，取少量上述光催化剂样品，将光催化剂样品研磨后，利用双光束紫外-可见分光光度计对各种催化剂样品的紫外-可见漫反射光谱进行测定。
[0104]实验中，对样品研磨细致，在压片时应尽可能将样品压得致密，以保持样品表面的平整，结果如图4所示，其中，
[0105]曲线a示出对比例2制得样品的紫外-可见漫反射光谱曲线；
[0106]曲线b示出实施例3制得样品的紫外-可见漫反射光谱曲线；
[0107]曲线c示出实施例2制得样品的紫外-可见漫反射光谱曲线；
[0108]曲线d示出实施例1制得样品的紫外-可见漫反射光谱曲线；
[0109]曲线e示出实施例4制得样品的紫外-可见漫反射光谱曲线；
[0110]曲线f示出对比例I制得样品的紫外-可见漫反射光谱曲线。
[0111]由图4可知，
[0112]上述样品的紫外-可见漫反射吸收峰强度次序依次为a>b>c>f>d>e。
[0113]光催化剂ZnO在波长为400nm左右开始有吸收峰，与其带隙宽度一致；与光催化剂ZnO相比，光催化剂g-C3N4-ZnO对光的吸收发生了红移，在400?500nm有了明显的吸收。
[0114]与光催化剂g_C3N4相比，光催化剂g-C3N4_ZnO有更好的吸收太阳光的能力，在本发明中寻找到制备光催化剂g-C3N4-ZnO的最佳条件和用本方法制得的光催化效果最佳的光催化剂，在上述实施例制备的样品中，光催化剂g-C3N4-Zn0-10的光催化效果最好，光催化剂g-C3N4-ZnO-8光催化效果次之。
[0115]实验例4样品的可见光催化活性测定
[0116]本实验例所用样品由实施例1?4和对比例I?2制得。
[0117]操作方法:分别准确的称取上述光催化剂粉末各0.050g于试管中，分别编号为1、2、3、4、5和6，依次分别加入40mL浓度为2.50mg-L 1的甲基橙溶液(甲基橙溶液的最大吸收波长为464nm)，在每个试管中加入一个小磁子，然后将试管放入光化学反应仪中，在持续搅拌下，暗处理30min，取样离心20min，离心后的溶液用紫外-可见分光光度计分别测其吸光度A。，打开350W氙灯光源，进行可见光照降解，光照处理2h后，取样离心20min，测其吸光度At，根据下式谋算降解率W，
[0118]ff(%) = (A0-At)/A0X 100%
[0119]根据计算结果绘制成图，结果如图5所示，其中，
[0120]a示出对比例I制得样品的可见光催化活性；
[0121]b示出对比例2制得样品的可见光催化活性；
[0122]c示出实施例1制得样品的可见光催化活性；
[0123]d示出实施例2制得样品的可见光催化活性；
[0124]e示出实施例3制得样品的可见光催化活性；
[0125]f示出实施例4制得样品的可见光催化活性。
[0126]由图5可知，通过本发明提供的方法制得的光催化剂的可见光催化活性与g_C3N4相比均有所提高，而且光催化剂CN-ZnO的在可见光下对甲基橙的降解率随着制备时煅烧时间的增加而增加，在煅烧时间为1h时制备所得的光催化剂，即g-C3N4-Zn0-10的降解率最高，为44.2%，继续增加煅烧时间，制得的光催化剂的可见光催化活性又随煅烧时间的增加而减小。
[0127]实验例5样品在可见光下降解甲基橙絷外-可见光谱随时间变化测定
[0128]本实验例所用样品由实施例3和对比例I制得。
[0129]操作方法:准确称取上述催化剂粉末各0.1OOg于试管中，并将其编号为1、2，分别加入40mL浓度为5mg.L 1的甲基橙溶液，并在各试管中放入一个小磁子，再把试管放入光化学反应仪中，在持续搅拌下，暗处理40min，再取样离心20min，打开350W氙灯光源，进行可见光照降解，每40min取样一次，且每次均离心20min，最后将离心后溶液利用双光束紫外-可见分光光度计分别测验，并绘制各光催化剂的紫外-可见光谱，测试波长为350?600nm，其中，对比例I制得样品的测定结果如