施例3的不同之处在于:步骤(1)中采用浓硫酸(98wt% )作为溶胶稳定剂，并且钛酸丁酯:硫酸:去离子水=1:0.092:4(摩尔比)。
[0059]实施例制备的薄膜样品在光催化活性检测中，以苯为降解对象，测得苯的初始浓度为556.17mg/m3,苯在50min后完全降解，测得C02的浓度增量为1760.28mg/m3,计算得到苯的矿化率为93.64%，说明实施例6制备的Ti02薄膜具有较高的光催化活性。
[0060]实施例7
[0061]与实施例3的不同之处在于:步骤(1)中钛醇盐采用钛酸四乙酯，钛酸四乙酯:二乙醇胺:去离子水=1:1:4(摩尔比)；步骤(2)中采用硼硅酸盐玻璃(8cmX8.5cmX 2mm)为基片；无需进行步骤(3)薄膜的后处理。
[0062]实施例制备的薄膜样品在光催化活性检测中，以甲苯为降解对象，注入0.5uL甲苯，测得甲苯的初始浓度为556.17mg/m3,甲苯在65min后完全降解，测得C02的浓度增量为1679.96mg/m3，计算得到甲苯的矿化率为89.48%，说明实施例7制备的Ti02薄膜具有高的光催化活性。
[0063]实施例8
[0064]与实施例3的不同之处在于:步骤(1)中钛酸丁酯:二乙醇胺:去离子水=1:1:2(摩尔比)；聚乙烯吡咯烷酮的型号为K16-18，平均分子量为8000，PVP在溶胶中的质量分数为3% ;步骤⑵中采用硼硅酸盐玻璃(8cmX8.5cmX2mm)为基片，提拉速度为17.2mm/s ;无需进行步骤(3)薄膜的后处理。
[0065]实施例制备的薄膜样品在光催化活性检测中，以甲苯为降解对象，注入0.5uL甲苯，测得甲苯的初始浓度为616.05mg/m3,甲苯在105min后完全降解，测得C02的浓度增量为1026.58mg/m3,计算得到甲苯的矿化率为49.85%,对比实施例7可知，实施例8制备的Ti02薄膜光催化活性较低，其原因可能在于:本实施例制备的溶胶虽然比较稳定，不会马上变成凝胶，但是镀膜之后薄膜呈不透明状，可能是镀膜后溶剂挥发，钛酸丁酯水解很快导致Ti02晶粒迅速长大，从而导致薄膜不透明，并且光催化活性下降。
[0066]实施例9
[0067]与实施例3的不同之处在于:步骤(1)中钛酸丁酯:二乙醇胺:去离子水=1:1:2(摩尔比)；聚乙烯吡咯烷酮的型号为K88-96，平均分子量为1300000，PVP在溶胶中的质量分数为3%;步骤(2)中采用硼硅酸盐玻璃(8cmX8.5cmX2mm)为基片，提拉速度为2_/s ;无需进行步骤(3)薄膜的后处理。
[0068]实施例制备的薄膜样品在光催化活性检测中，以甲苯为降解对象，注入0.5uL甲苯，测得甲苯的初始浓度为692.92mg/m3,甲苯在170min后完全降解，测得C02的浓度增量为1108.95mg/m3，计算得到甲苯的矿化率为47.88%，对比实施例7可知，实施例9制备的Ti02薄膜光催化活性较低。
[0069]实施例10
[0070]与实施例3的不同之处在于:钛酸丁酯:二乙醇胺:去离子水=1:3:2(摩尔比)。
[0071]实施例制备的薄膜样品在光催化活性检测中，以丙酮为降解对象，注入0.9uL丙酮，测得丙酮的初始浓度为1000.87mg/m3,丙酮在30min后完全降解，测得C02的浓度增量为1976.87mg/m3，计算得到丙酮的矿化率为86.91%。
[0072]实施例11
[0073]与实施例3的不同之处在于:钛酸丁酯:二乙醇胺:去离子水=1:1:6(摩尔比)。
[0074]实施例制备的薄膜样品在光催化活性检测中，以苯为降解对象，注入0.4uL苯，测得苯的初始浓度为581.91mg/m3,苯在45min后完全降解，测得C02的浓度增量为1898.21mg/m3，计算得到苯的矿化率为96.38%。
[0075]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种多孔纳米Ti02自洁净光催化薄膜的制备方法，其特征在于它包括如下步骤: (1)钛溶胶的制备:将钛醇盐、溶胶稳定剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于无水乙醇形成溶液A，将去离子水或蒸馏水溶于无水乙醇形成溶液B，然后将溶液B逐滴加入溶液A中，滴加的过程中持续搅拌形成溶胶； (2)薄膜的负载与煅烧:将溶胶陈化一段时间使其性能稳定，然后通过镀膜负载在基片上，干燥后经退火晶化处理，即得到多孔纳米Ti02自洁净光催化薄膜。2.根据权利要求1所述的一种多孔纳米Ti02自洁净光催化薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤(2)所得的薄膜还包括后期处理，所述后期处理是将退火晶化处理后的薄膜放入去离子水中超声清洗，超声清洗完毕后干燥即可。3.根据权利要求1所述的一种多孔纳米Ti02自洁净光催化薄膜的制备方法，其特征在于所述钛醇盐是钛酸丁酯、钛酸异丙酯和钛酸乙酯中的一种或几种按任意比例的混合物，并且钛醇盐与无水乙醇的摩尔比为1: (60?90)，在溶液A中的乙醇的用量为总量的60?70 %，在溶液B中的乙醇的用量为总量的30?40 %。4.根据权利要求1所述的一种多孔纳米Ti02自洁净光催化薄膜的制备方法，其特征在于所述溶胶稳定剂包括无机酸和有机胺类络合剂，所述钛醇盐与无机酸的摩尔比为1:(0.05?1)，钛醇盐与有机胺类络合剂的摩尔比为1: (0.25?4)。5.根据权利要求4所述的一种多孔纳米Ti02自洁净光催化薄膜的制备方法，其特征在于所述无机酸选自盐酸和硫酸中一种，所述有机胺类络合剂选自乙醇胺和二乙醇胺中的一种。6.根据权利要求1所述的一种多孔纳米Ti02自洁净光催化薄膜的制备方法，其特征在于所述聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的平均分子量为8000?1300000，其添加的质量分数为步骤(1)所得溶胶的0?20%。7.根据权利要求1所述的一种多孔纳米Ti02自洁净光催化薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中钛醇盐与去离子水或蒸馏水的摩尔比为1:(1?8);将溶液B逐滴加入溶液A所需时间为0.5?4h。8.根据权利要求1所述的一种多孔纳米Ti02自洁净光催化薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中陈化时间不少于3天；镀膜采用浸溃提拉镀膜或旋涂镀膜；所述浸溃提拉镀膜时提拉速度的调控范围为1?17.2mm/s，所述旋涂镀膜时转速的调控范围为500?8000r/min。9.根据权利要求1所述的一种多孔纳米Ti02自洁净光催化薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中的基片为钠钙硅玻璃、硼硅酸盐玻璃、石英玻璃、ITO玻璃、FTO玻璃、AZO玻璃、陶瓷以及其他建筑材料中的任意一种。10.根据权利要求1所述的一种多孔纳米Ti02自洁净光催化薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中退火晶化处理的条件为:升温速率为2?15°C /min，升温至煅烧温度400?600°C，保温时间为0.5?2h。
【专利摘要】本发明涉及到一种多孔纳米TiO2自洁净光催化薄膜的制备方法，包括如下步骤：(1)钛溶胶的制备：将钛醇盐、溶胶稳定剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于无水乙醇形成溶液A，将去离子水或蒸馏水溶于无水乙醇形成溶液B，然后将溶液B逐滴加入溶液A中，滴加的过程中持续搅拌形成溶胶；(2)薄膜的负载与煅烧：将溶胶陈化一段时间使其性能稳定，然后通过镀膜负载在基片上，干燥后经退火晶化处理，即得到多孔纳米TiO2自洁净光催化薄膜。该制备方法具有工艺简单、操作方便以及成本低廉等特点，所制备的多孔纳米TiO2薄膜除了具有高的可见光透过率、无裂纹、高结晶度的优点外，还具备优异的光催化活性和优良的光催化稳定性。
【IPC分类】B01J35/10, B01J21/06
【公开号】CN105289564
【申请号】CN201410264679
【发明人】赵修建, 谢欢, 刘保顺
【申请人】武汉理工大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2014年6月13日