一种制备粒径可控胶体金的反应装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及胶体金的制备反应装置，尤其涉及粒径可控的球形纳米胶体金制备的匀速滴加反应装置。
【背景技术】
[0002]胶体金是由氯金酸(HAuCl4)在还原剂(如白磷、抗坏血酸、乙醇、过氧化氢、柠檬酸钠和鞣酸等)作用下被还原成金原子而聚集形成的纳米金颗粒，这些粒子由于静电排斥作用而在溶液中分散成为一种稳定的胶体状态，用不同的化学还原法和不同的还原剂可从氯金酸制备出不同粒径和形状的胶体金颗粒。
[0003]慢速增长合成胶体金颗粒的方法是在一定温度下进行的一种温和的氧化还原反应，其中以小粒径的球形金纳米粒子作为种子，利用抗坏血酸或盐酸羟胺等弱还原剂还原四氯金酸，在金纳米粒子表面自催化的作用下，球形金纳米粒子逐渐长大，通过适当的控制反应条件，可以制备粒径在40?IlOnm之间的大粒径球形胶体金。
[0004]由于纳米金颗粒的生长是在金晶核或颗粒的表面各向同性生长，颗粒会均匀地慢慢长大，加热熟化最终便成均一的球形，所以反应过程中，胶体金的质量除了与搅拌速度、反应时间等因素的影响，还受反应液滴加速度的均匀性所影响，因此控制滴加氯金酸溶液和弱还原剂溶液的速度对于纳米胶体金的生长非常重要。
[0005]而传统反应装置存在加热过程水分挥发严重、反应体系受热不均匀、而且液体滴加误差大等缺陷，极大影响了所制备的胶体金颗粒的质量，反应过程中，胶体金溅到容器壁产生“干点”，反应液滴加速度不均一导致胶体金的粒径形状不均一。因此，本实用新型采用恒温水浴或油浴锅对反应体系进行加热，使反应体系受热均匀；采用一次性医用输液器作为滴加液体装置，从而对滴加速度进行均匀可控，合成的胶体金粒径大小更为均一。
【实用新型内容】
[0006]有鉴于【背景技术】所述，本实用新型的目的是提供一种粒径可控纳米胶体金的制备反应装置，所获得的纳米胶体金在液体滴加的连续均一性、加热均匀度、反应液蒸发等方面和传统的反应装置相比有着较大的改进。
[0007]本实用新型的目的是通过以下反应装置实现的:
[0008]一种制备粒径可控的纳米胶体金的反应装置，其包括:恒温加热磁力搅拌油浴锅、匀速滴加进料器、聚四氟乙烯搅拌磁子、三口烧瓶、铁架台、冷凝回流管、三爪铁夹；
[0009]三口烧瓶设置为2/3部分浸入到恒温加热磁力搅拌油浴锅里的反应介质液面下，聚四氟乙烯搅拌磁子设置在三口烧瓶内底部，冷凝回流管设置在三口烧瓶中间管口，两个匀速滴加进料器分别设置在三口烧瓶的左管口和右管口，铁架台设置在冷凝回流管的外侦牝三口烧瓶和冷凝回流管同时固定在铁架台上。
[0010]作为优选，所述冷凝回流装置为蛇形冷凝管、球形冷凝管或直形冷凝管。
[0011 ] 作为优选，恒温加热磁力搅拌油浴锅中的反应介质为低粘度的硅油。
[0012]作为优选，匀速滴加进料器为一次性医用输液器。
[0013]作为优选，一次性输液器分别用于滴加氯金酸溶液和弱还原剂溶液。
[0014]作为优选，三口烧瓶的左边管口和右边管口设置配有密封娃胶塞。
[0015]作为优选，冷凝管的一端设置在三口烧瓶的中间管口，另一端与大气相通。
[0016]本实用新型提供制备粒径可控胶体金的匀速滴加反应装置，通过设置进料器，采用一次性医用输液器为匀速滴加进料器，进行缓慢恒速滴加氯金酸溶液和弱还原剂反应液，有利于粒径更均一的胶体金的形成；三口烧瓶中间管口设置冷凝回流装置，可使大粒径的胶体金加热熟化过程中产生的水蒸气在冷凝回流装置中冷凝后回流至反应体系中，防止形成所谓“干点”;反应过程中利用磁力搅拌器可以设定搅拌速度，以利于小粒径晶种液、弱还原剂与氯金酸溶液充分混合均匀；通过设定恒温水浴或油浴，可持续调节反应温度，维持反应体系温度，解决了大粒径的胶体金颗粒熟化时受热不均匀的问题。
[0017]与现有反应装置相比，本实用新型具备如下优点:
[0018]本实用新型结构简单，操作方便，经济实用，提高了制备粒径可控胶体金颗粒的效率，较好的解决了传统反应装置存在诸如反应液滴加速度不均匀、加热过程中水分挥发严重、反应体系受热不均匀的问题，采用本实用新型的反应装置制备纳米胶体金，其粒径可控、形状为规则均一的球形。
【附图说明】
[0019]图1是本实用新型实施例提供的制备粒径可控的胶体金颗粒的匀速滴加反应装置的结构示意图；
[0020]图中:1、恒温磁力加热搅拌油浴锅；2、三口烧瓶；3、铁架台；4、三爪铁夹；5、搅拌磁子；6、冷凝回流管；7、一次性医用输液器
【具体实施方式】
[0021]为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
[0022]图1出示了本实用新型实施例提供的制备粒径可控胶体金颗粒的反应装置结构。为了便于说明，仅仅出示了与本实用新型相关的部分。
[0023]本实施例的制备粒径可控胶体金颗粒的反应装置，该反应装置包括:一次性医用输液器7、恒温磁力加热搅拌油浴锅1、聚四氟乙烯搅拌磁子5、三口烧瓶2、冷凝回流管6、铁架台3、三爪铁夹4。
[0024]本实施例采用三口烧瓶2为胶体金的反应容器，三口烧瓶2设置为2/3部分浸入在恒温加热磁力搅拌油浴锅的低粘度硅油液面下，恒温磁力加热搅拌油浴锅I打开电源后可以设定聚四氟乙烯搅拌磁子5的搅拌速度，从而可以使小粒径晶种液、弱还原剂与氯金酸溶液充分混合均匀，油浴可以对三口烧瓶2里面的反应液均匀加热；在三口烧瓶2的中间管口连接冷凝回流装置6的一端，冷凝回流装置6的另一端与大气相通，可使大粒径的胶体金加热熟化过程中产生的水蒸气在冷凝回流装置中冷凝后回流至反应体系中，防止形成所谓“干点”；三口烧瓶2的左管口和右管口分别连接一次性医用输液器，输液器分别用于缓慢匀速滴加氯金酸溶液和弱还原剂溶液，两个管口配有密封硅胶塞，用以固定输液器的针头并防止反应液的挥发；三口烧瓶2、冷凝回流管6分别用三爪铁夹4固定在铁架台3上。
[0025]本实施例的使用方法:
[0026]首先，配制10mL氯金酸水溶液于三口烧瓶2中，使得水溶液中氯金酸浓度为2.5X10 4M,三口烧瓶2设置为2/3部分浸入在恒温加热磁力搅拌油浴锅I的低粘度硅油液面下，在图1三口烧瓶2的中间管口装配冷凝回流管6，冷凝回流管6的另一端与大气相通，在三口烧瓶2的左、右边管口设置配有密封硅胶塞，以减少水分的挥发。打开恒温磁力加热搅拌油浴锅I的开关并设定合适的搅拌速度，设定加热温度为100°C，同时向冷凝回流管6通入循环水进行冷却，开始加热至三口烧瓶2内反应液沸腾，立即用移液枪一次性从冷凝回流管6与大气相通的一端快速加入4mLl% (ff/V)柠檬酸和柠檬酸三钠溶液，经过5分钟左右三口烧瓶2中反应液颜色变为大红，继续加热沸腾5分钟后，停止搅拌，撤去热源和冷凝回流装置，冷却至室温，即可得到平均粒径为10?15nm的胶体金颗粒，作为晶种液用以合成大粒径的金颗粒。
[0027]取1mL晶种溶液用去离子纯化水稀释至10mL于三口烧瓶2中，三口烧瓶2设置为2/3部分浸入在恒温加热磁力搅拌油浴锅I的低粘度硅油液面下，在图1三口烧瓶2的中间管口装配冷凝回流管6，冷凝回流管6的另一端与大气相通，在三口烧瓶2的左、右边管口加盖密封硅胶塞，将一次性医用输液器7的针头固定在密封硅胶塞上。打开恒温磁力加热搅拌油浴锅I的开关设定合适的搅拌速度，并设定加热温度为25°C，同时向冷凝回流管6通入循环水进行冷却，三口烧瓶2的左边管口通过一次性医用输液器7缓慢匀速滴加ImL还原剂抗坏血酸溶液，同时，三口烧瓶2的右边管口通过一次性医用输液器7缓慢匀速滴加2mL的2.5 X 10 2M氯金酸溶液，设定左右管口一次性医用输液器7的滴加速度，使两种溶液均于45分钟内滴加完毕，生长液滴加完毕后，立即设定恒温磁力加热搅拌油浴锅I的加热温度为100°C，直至三口烧瓶2内的反应液沸腾，保持沸腾状态至少I小时，停止搅拌，撤去热源和冷凝回流装置，冷却至室温，即可得到大粒径的均一球形胶体金颗粒。
[0028]以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非是对本实用新型作其它形式的限制，任何熟悉本领域的专业人员可能利用上述所述的技术内容加以变更或改型为同等变化的等效实施例，但凡是未脱离本实用新型方案内容，依据本实用新型实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1.一种制备粒径可控胶体金的反应装置，其特征在于，其包括:铁架台、恒温加热磁力搅拌油浴锅、三口烧瓶、聚四氟乙烯搅拌磁子、冷凝回流装置、匀速滴加进料器、三爪铁夹； 所述冷凝回流装置由冷凝管和冷却管构成，所述三口烧瓶的2/3部分设置为浸入到所述恒温加热磁力搅拌油浴锅里的反应介质液面下，所述聚四氟乙烯搅拌磁子设置在所述三口烧瓶内底部，所述冷凝回流装置设置于所述三口烧瓶的中间管口，两个所述匀速滴加进料器分别设置在三口烧瓶的左管口和右管口，所述铁架台设置在所述冷凝回流装置的外侧，三口烧瓶和冷凝回流装置同时固定在铁架台上。2.根据权利要求1所述的制备粒径可控胶体金的反应装置，其特征在于:所述匀速滴加进料器为一次性医用输液器。3.根据权利要求1所述的制备粒径可控胶体金的反应装置，其特征在于:所述冷凝回流装置为蛇形冷凝管、球形冷凝管或直形冷凝管。4.根据权利要求3所述的制备粒径可控胶体金的反应装置，其特征在于:所述冷凝回流装置一端与大气相通，另一端与所述三口烧瓶的中间管口相通。5.根据权利要求4所述的制备粒径可控胶体金的反应装置，其特征在于:所述三口烧瓶和所述冷凝回流装置通过烧瓶夹固定于所述铁架台的支架上。6.根据权利要求1所述的制备粒径可控胶体金的反应装置，其特征在于:所述三口烧瓶的左边管口和右边管口设置配有密封硅胶塞。
【专利摘要】本实用新型涉及一种制备粒径可控胶体金的反应装置，该制备粒径可控胶体金的反应装置包括：一次性医用输液器、恒温加热磁力搅拌油浴锅、三口烧瓶、搅拌磁子、冷凝回流管、铁架台、三爪铁夹。本实用新型通过设置匀速滴液进料口可保持粒径可控胶体金制备反应的连续可操作性，反应过程中利用恒温加热磁力搅拌油浴锅可以持续调节搅拌速度，并且使反应体系受热均匀。本实用新型反应装置结构简单，操作方便，经济实用，可有效控制液体滴加速度，解决了传统胶体金制备的反应体系人工操作滴加误差大、受热不均匀、反应液易蒸发流失等问题，合成的胶体金粒径大小更加均一，从而大大提高了制备粒径可控胶体金颗粒的效率。
【IPC分类】B01J13/00
【公开号】CN205109605
【申请号】CN201520362996
【发明人】李重阳, 曾敏霞, 朱越谭
【申请人】珠海丽珠试剂股份有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年5月29日