专利名称：一种从超细碳化硅粉体中分离游离碳的方法
技术领域：
本发明涉及超细碳化硅粉体的提纯工艺，具体的说是一种从超细碳化硅粉体中分离游离碳的方法。
背景技术：
提升超细碳化硅粉体纯度主要涉及到去除粉体中的游离碳和三氧化二铁。目前，国内超细碳化硅粉体中除去游离碳的方法普遍采用——洗碳法，此种方法存在的弊端体现在处理不彻底，在碳化硅粉体分级中和分级后的工序中仍有大量的游离碳存在，造成生产的产品质量不合格，从而严重的影响到产品的物理性能，而且在洗碳过程中碳化硅粉体流失大，流失的碳化硅粉体不易回收，造成了物料的浪费，基于以上因素，因此需要一种生产工艺简单、投入人力少、节省生产时间的从超细碳化硅微粉中提纯除碳的方法。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题的不足，提供了一种从超细碳化硅粉体中分离游离碳的方法，该方法工艺简单、投入人力少、节省生产时间，并且能够有效降低超细碳化硅粉体中游离碳的含量。本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是一种从超细碳化硅粉体中分离游离碳的方法，包括如下步骤
步骤一将含游离碳的超细碳化硅粉体放入分离容器中，再向分离容器中加入纯净水和分离剂，加入的纯净水的质量为碳化硅粉体质量的2 5倍，分离剂的质量为碳化硅粉体质量的O. 05% O. 9%倍，然后用搅拌装置进行搅拌，搅拌机的转速为6(Tl20r/min，搅拌O. 5 3h后静置，静置2飞h后混合物分为两层，其中，上层为清液层，下层为超细碳化硅粉体层；
步骤二 用泵将步骤一中的清液层抽入循环容器中，储存，备用；
步骤三将超频振动棒缓慢插入分离容器内沉积的超细碳化硅粉体层中振动2 7min，超频振动棒的振动频率183 HZ 230HZ ；
步骤四将步骤三振动完成后的沉积物表层的黑色物质用刮板刮下、收集，收集的黑色物质即为游离碳；
步骤五将步骤二中抽入循环容器的清液再抽入分离容器中，并重复步骤一中的搅拌和静置，然后重复进行步骤二、步骤三和步骤四，直至振动后沉积的超细碳化硅粉体表层无明显黑色聚集物为止，即完成超细碳化硅微粉中游离碳的分离。步骤一所述的纯净水的电导率不大于50 μ s/cm。步骤一所述的分离剂为非离子型分散剂。所述的分离剂为聚乙二醇。所述的分离剂为聚甲基丙烯酸铵。步骤一所述的超细碳化娃粉体粒径不大于30 μ m。
步骤三所述的超频振动棒共需插入3根，且插入至超细碳化硅粉体层的深度不小于5cm,超频振动棒的直径为50mm。本发明利用碳化硅和游离碳比重的差异，利用沉降分级原理，分离出游离碳。虽然游离碳的颗粒的粒径比碳化硅微粉的颗粒的粒径大，但碳化娃的比重约为3. 2g/m3,游离碳的比重约为1. 2-1. 95g/m3,根据斯托克斯定律(斯托克斯定律是颗粒半径与颗粒在静水中自由沉降速率的关系式)
可以推出，在相同的条件下，碳化硅微粉颗粒的沉降速度较游离碳的 9 n
沉降速度快，从而可以将含游离碳和碳化硅分开。本发明的有益效果
1、本发明在回收碳化硅微粉过程中没有安全隐患，不污染环境；工艺操作简单、方便，大大减低了工人的劳动强度，提高了工作效率；
2、本发明的应用范围广，可用于处理游离碳含量不小于0.1%的超细碳化硅粉体。3、本发明解决了企业处理超细碳化硅粉体中所含游离碳的技术难题，降低了生产成本，增加了经济效益和社会效益。
具体实施例方式本发明是一种从超细碳化硅粉体中分离游离碳的方法，以下结合3个实施例对本发明做进一步说明，但不是所有的可实施方案。实施例1 :
一种从超细碳化硅粉体中分离游离碳的方法，包括如下步骤
步骤一将It含游离碳的质量百分比为0. 8%的超细碳化硅粉体放入分离容器中，再向分离容器中加入质量为碳化硅粉体质量的2倍的纯净水，纯净水的电导率为50y s/cm，并加入质量为碳化硅粉体质量的0. 05%倍的分离剂聚乙二醇，然后用搅拌装置进行搅拌，搅拌机的转速为60r/min，搅拌3h后静置，静置2h后混合物分为两层，其中，上层为清液层，下层为超细碳化硅粉体层；
步骤二 用泵将步骤一中的清液层抽入循环容器中，储存，备用；
步骤三将超频振动棒缓慢插入分离容器内沉积的超细碳化硅粉体层中在振动频率为230HZ条件下振动2min，然后改变频率为219HZ，再振动3min ；
步骤四将步骤三振动完成后的沉积物表层的黑色物质用刮板刮下、收集，收集的黑色物质即为游离碳；
步骤五将步骤二中抽入循环容器的清液再抽入分离容器中，并重复步骤一中的搅拌和静置，然后重复进行步骤二、步骤三和步骤四，直至振动后沉积的超细碳化硅粉体表层无明显黑色聚集物为止，即完成超细碳化硅微粉中游离碳的分离。取样品检测，最终得到的超细碳化硅微粉的固体中游离碳的质量百分比为0. 17%。实施例2:
一种从超细碳化硅粉体中分离游离碳的方法，包括如下步骤
步骤一将It含游离碳的质量百分比为0. 48%的超细碳化硅粉体放入分离容器中，再向分离容器中加入质量为碳化硅粉体质量的3. 5倍的纯净水，纯净水的电导率为35 μ s/cm,并加入质量为碳化硅粉体质量的O. 4%倍的分离剂聚乙二醇，然后用搅拌装置进行搅拌，搅拌机的转速为90 r/min,搅拌1. 75h后静置，静置4h后混合物分为两层，其中，上层为清液层，下层为超细碳化硅粉体层；
步骤二 用泵将步骤一中的清液层抽入循环容器中，储存，备用；
步骤三将超频振动棒缓慢插入分离容器内沉积的超细碳化硅粉体层中在振动频率为207HZ条件下振动4. 5min，然后改变频率为198HZ，再振动5min ；
步骤四将步骤三振动完成后的沉积物表层的黑色物质用刮板刮下、收集，收集的黑色物质即为游离碳；
步骤五将步骤二中抽入循环容器的清液再抽入分离容器中，并重复步骤一中的搅拌和静置，然后重复进行步骤二、步骤三和步骤四，直至振动后沉积的超细碳化硅粉体表层无明显黑色聚集物为止，即完成超细碳化硅微粉中游离碳的分离。
取样品检测，最终得到的超细碳化硅微粉的固体中游离碳的质量百分比为O. 13%。实施例3:
一种从超细碳化硅粉体中分离游离碳的方法，包括如下步骤
步骤一将It含游离碳的质量百分比为O. 16%的超细碳化硅粉体放入分离容器中，再向分离容器中加入质量为碳化硅粉体质量的5倍的纯净水，纯净水的电导率为20μ s/cm，并加入质量为碳化硅粉体质量的O. 9%倍的分离剂聚乙二醇，然后用搅拌装置进行搅拌，搅拌机的转速为120r/min，搅拌O. 5h后静置，静置6h后混合物分为两层，其中，上层为清液层，下层为超细碳化硅粉体层；
步骤二 用泵将步骤一中的清液层抽入循环容器中，储存，备用；
步骤三将超频振动棒缓慢插入分离容器内沉积的超细碳化硅粉体层中在振动频率为190HZ条件下振动6min，然后改变频率为183HZ，再振动7min ；
步骤四将步骤三振动完成后的沉积物表层的黑色物质用刮板刮下、收集，收集的黑色物质即为游离碳；
步骤五将步骤二中抽入循环容器的清液再抽入分离容器中，并重复步骤一中的搅拌和静置，然后重复进行步骤二、步骤三和步骤四，直至振动后沉积的超细碳化硅粉体表层无明显黑色聚集物为止，即完成超细碳化硅微粉中游离碳的分离。取样品检测，最终得到的超细碳化硅微粉的固体中游离碳的质量百分比为O. 09%。本发明是一种从超细碳化硅粉体中分离游离碳的方法，在回收碳化硅微粉过程中没有安全隐患，不污染环境；工艺操作简单、方便，大大减低了工人的劳动强度，提高了工作效率；本发明的应用范围广，可用于处理游离碳含量不小于O. 1%的超细碳化硅粉体。本发明解决了企业处理超细碳化硅粉体中所含游离碳的技术难题，降低了生产成本，增加了经济效益和社会效益。
权利要求
1.一种从超细碳化硅粉体中分离游离碳的方法，其特征在于包括如下步骤 步骤一将含游离碳的超细碳化硅粉体放入分离容器中，再向分离容器中加入纯净水和分离剂，加入的纯净水的质量为碳化硅粉体质量的2飞倍，分离剂的质量为碳化硅粉体质量的O. 05% O. 9%倍，然后用搅拌装置进行搅拌，搅拌装置的转速为6(Tl20r/min，搅拌O.5 3h后静置，静置2飞h后混合物分为两层，其中，上层为清液层，下层为超细碳化硅粉体层； 步骤二 用泵将步骤一中的清液层抽入循环容器中，储存，备用； 步骤三将超频振动棒缓慢插入分离容器内沉积的超细碳化硅粉体层中振动2 7min，振动棒的振动频率183 HZ 230HZ ； 步骤四将步骤三振动完成后的沉积物表层的黑色物质用刮板刮下、收集，收集的黑色物质即为游离碳； 步骤五将步骤二中抽入循环容器的清液再抽入分离容器中，并重复步骤一中的搅拌和静置，然后重复进行步骤二、步骤三和步骤四，直至振动后沉积的超细碳化硅粉体表层无明显黑色聚集物为止，即完成超细碳化硅微粉中游离碳的分离。
2.如权利要求1所述的一种从超细碳化硅粉体中分离游离碳的方法，其特征在于步骤一所述的纯净水的电导率不大于50 μ s/cm。
3.如权利要求1所述的一种从超细碳化硅粉体中分离游离碳的方法，其特征在于步骤一所述的分离剂为非离子型分散剂。
4.如权利要求3所述的分离剂，其特征在于所述的分离剂为聚乙二醇。
5.如权利要求3所述的分离剂，其特征在于所述的分离剂为聚甲基丙烯酸铵。
6.如权利要求1所述的一种从超细碳化硅粉体中分离游离碳的方法，其特征在于步骤一所述的超细碳化硅粉体粒径不大于30 μ m。
7.如权利要求1所述的一种从超细碳化硅粉体中分离游离碳的方法，其特征在于步骤三所述的超频振动棒共需插入3根，且插入至超细碳化硅粉体层的深度不小于5cm。
8.如权利要求7所述的超频振动棒，其特征在于所述的超频振动棒的直径为50mm。
全文摘要
一种从超细碳化硅粉体中分离游离碳的方法，一、将含游离碳的超细碳化硅粉体放入分离容器中，再加入纯净水和分离剂，然后搅拌、静置分层；二、用泵将步骤一中的清液层抽入循环容器中；三、将超频振动棒插入超细碳化硅粉体层中振动；四、将步骤三振动完成后沉积物表层的游离碳刮下、收集；五、将步骤二中抽入循环容器的清液再抽入分离容器中，重复步骤一中的搅拌和静置，然后重复步骤二、三和四，直至振动后超细碳化硅粉体表层无明显黑色聚集物为止，即完成超细碳化硅微粉中游离碳的分离。本发明在回收碳化硅微粉过程中没有安全隐患，不污染环境；工艺操作简单、方便，减低了工人的劳动强度，提高了工作效率，降低了生产成本，增加了经济效益和社会效益。
文档编号B03B5/36GK103008093SQ20121051295
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月5日 优先权日2012年12月5日
发明者曲丽伟, 梁贵振, 杨正宏, 张强, 刘创 申请人:平顶山易成新材料股份有限公司