专利名称：一种脱蜡制取润滑油基础油的方法
技术领域：
本发明涉及一种脱蜡制取润滑油基础油和固体蜡的方法。
背景技术：
脱蜡技术主要包括加氢异构、分子筛吸附、尿素络合、细菌分解、溶剂脱蜡等方法。分子筛吸附适用于低粘度的轻馏分，对于比较重的减压馏分油不适用；尿素络合脱蜡具有无需升温、选择性好的特点，但只适用于低粘度馏分，工艺较为复杂；细菌分解的方法可同时得到脱蜡油和生物蛋白饲料，但仅适用于某些较轻质的低粘度油料，工艺设备效率不高；加氢异构能够得到高粘度指数低凝点的优质润滑油，但对原料的粘度有损失，操作条件苛亥IJ，耗费大量氢源，设备投入很大；溶剂脱蜡适用于各种不同粘度的油料，且大量的溶剂可以回收利用。目前，催化脱蜡、异构脱蜡等工艺的发展，在质量、加工费和环保上有显著优势，溶剂脱蜡十几年来没有大的发展。
溶剂脱蜡是在大量选择性溶剂的存在下，将油料溶液进行冷冻、结晶和蜡与油的机械分离，从而取得脱蜡油和粗蜡，此方法耗能高，效率低，但脱蜡油产率高，并副产石蜡和微晶蜡等。采用直冷脱蜡技术，是在原有溶剂脱蜡的基础上的改进技术，在加工费、环保、质量上都优于现有溶剂脱蜡技术，且副产石蜡。国内专利CN1331994C描述一种蜡膏脱油制取蜡产品的方法，将原料蜡膏(渣油、减四线、减三线、减二线蜡膏)中加入溶剂稀释，然后冷却至低温，在一定压力下直接喷入溶剂中，形成均匀微小的蜡粒，10°c 25°C时导入常规的分离装置，将蜡球与溶液分离，得到含油较低的脱油蜡。原料进入塔在一定压力(0.5 3MPa)下喷入，在溶剂温度_15°C 30°C，溶剂与原料重量比2 6 : I的抽提塔内与溶剂进行逆向接触，抽提时间5 50min。国内专利CN1144865C描述一种蜡膏脱油制取蜡产品的方法，以含油< 30w%溶剂蜡膏为原料，选丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、苯、甲苯或其中几种混合物为溶剂，加热蜡膏高于其凝固点5 30°C，蜡膏喷雾压力为0. 5 3MPa，溶剂温度为-15 15°C，脱油溶剂体积比为3 7 : I ;抽提冷却时间为10 60min。国内专利CN1062585C描述一种润滑油基础油和食品用石蜡的生产方法，是以加氢裂化尾油为原料，以C3 C6的脂肪酮与C6 CS芳香烃的混合物为溶剂，脱蜡段溶剂比为3 5 : I，脱油溶剂比为I. 5 2. 5 1，脱蜡温度为-181 -221，脱油温度为51 15°C。与本发明相似之处为脱蜡温度为_18°C -22°C。美国专利US3720599A描述一种连续脱蜡生产方法，以蜡油为原料，以C3的脂肪酮与这些酮类与芳香族化合物的混合物为脱蜡溶剂，脱蜡溶剂比为I. 5 6 I。以C2 C4的丙烷、丙烯、乙烯等为冷却剂，整个过程冷却剂的温度控制在-45°C 26°C，经过多个阶段控制压力，使冷却剂蒸发带走热量将石蜡沉淀分离。与本发明相似之处为脱蜡溶剂比为1.5 6 I，冷却剂的温度控制在-45 °C 26 °C。以上专利与本发明相似之处在于原料加入一定比例的混合工质，然后进行油蜡分离；但不同在于降温结晶的原理及过程，直冷式结晶脱蜡在润滑油基础油脱蜡领域的应用未见报道。与传统的稀释冷却结晶相比，直冷脱蜡对装置要求低，工艺简单，无需庞大的换热、制冷设备投入，且产量大，连续性能耗较小。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种脱油效率高、产量大、能耗低、生产工艺简单的生产润滑油基础油和固体蜡的方法。本发明具体包括以下步骤(I)在压力P1和温度T1下，将蜡油与液态移热工质按I : 0. 3 2. 5比例在混合设备中充分混合；(2)减压至P2，移热工质气化吸热使蜡油温度降低至T2，蜡油中的蜡结晶析出；(3)进行固液分离，得到脱蜡基础油和固体蜡。 上述的蜡油为重质馏分蜡油，移热工质为符合下述条件的所有物质中的一种或几种的混合物^IMl(P1J1)条件下为液体，在工况2 (P2、T2)条件下为气体，与蜡油原料及所含组份不发生化学反应并可在工况I和工况2间循环相变移热。上述的温度T1为20 80°C，温度T2为-10 _40°C，压力P1应不低于所选定的移热工质在T1温度下的饱和蒸汽压，P2应不高于所选定的移热工质在T2温度下的饱和蒸汽压。可以通过节流减压使压力至P2。上述的移热工质为低碳烃类或其衍生物。在工况2(P2、T2)条件下的移热工质(气相)经回收、增压至P1、冷凝为液态并降温至T1，循环使用。上述的混合设备为动态混合器或者静态混合器。本发明的生产润滑油基础油和固体蜡的方法，代替传统稀释冷却结晶工艺，提高装置的加工能力，结晶效率；通过喷雾压力有效地控制结晶形态，工艺及生产设备简单，无需庞大的制冷设备投入，且能耗低。
具体实施例方式下面结合实施例，具体说明本发明的方案和效果。实验所用的原料为减二线馏分的蜡油，其性质如表I。表I原料基本性质
项目减二线蜡油
密度(20°C )kg/m3 873.6 粘度(100°C )/cps 5T03 凝固点，V29
含蜡，w%24. 17实施例一将减二线蜡油加热到35°C，将加热后的蜡油与质量M的液态移热工质(工况PpT1)充分混合均匀后，通过节流减压至P2，使移热工质气化，在绝热条件下体系降温至T2，蜡晶析出后，送入过滤分离系统进行过滤分离，得到润滑油基础油及蜡产品，详见表2。气态移热工质经加 压至P1冷凝成液态，降温至T1备用。实施例二 依照实施例一的方法，改变操作条件，所得润滑油基础油及蜡产品性质，详见表2中的实施例二。实施例三依照实施例一的方法，改变操作条件，所得润滑油基础油及蜡产品性质，详见表2中的实施例三。实施例四依照实施例一的方法，改变操作条件，所得润滑油基础油及蜡产品性质，详见表2中的实施例四。表2实施例操作条件及产品润滑油基础油性质
权利要求
1.一种脱蜡制取润滑油基础油的方法，其特征在于包括以下步骤 (1)在压力P1和温度T1下，将蜡油与液态移热工质按I: O. 3 2. 5比例在混合设备中充分混合； (2)减压至P2，移热工质气化吸热使蜡油温度降低至T2，蜡油中的蜡结晶析出； (3)进行固液分离，得到脱蜡基础油和固体蜡。
2.如权利要求I所述的脱蜡制取润滑油基础油的方法，其特征在于蜡油为重质馏分蜡油，移热工质为符合下述条件的所有物质中的一种或几种的混合物在工况I (Pp T1)条件下为液体，在工况2 (P2、T2)条件下为气体，与蜡油原料及所含组份不发生化学反应并可在工况I和工况2间循环相变移热。
3.如权利要求I所述的脱蜡制取润滑油基础油的方法，其特征在于温度T1为20 80°C，温度T2为-10 _40°C，压力P1应不低于所选定的移热工质在T1温度下的饱和蒸汽压，P2应不高于所选定的移热工质在T2温度下的饱和蒸汽压。
4.如权利要求I或者2所述的脱蜡制取润滑油基础油的方法，其特征在于移热工质为低碳烃类或其衍生物。
5.如权利要求I所述的脱蜡制取润滑油基础油的方法，其特征在于混合设备为动态混合器或者静态混合器。
6.根据权利要求I或者3所述的脱蜡制取润滑油基础油的方法，其特征在于移热工质经回收、增压至P1、冷凝为液态并降温至Tl后循环使用。
7.根据权利要求I或者3所述的脱蜡制取润滑油基础油的方法，其特征在于，通过节流减压使压力至P2。
全文摘要
本发明公开一种脱蜡制取润滑油基础油的方法，其基本工艺路线为将原料蜡油(成分含量)与一种移热工质(液态)在工况1(P1、T1)状态下均匀混合，然后再通过节流减压的方式使移热工质在减压工况P2下气化吸热，使混合流体的温度下降至T2，使原料蜡油中所含的蜡结晶析出，再经过滤分离固体蜡，得到脱蜡基础油；气化的移热工质经压缩、冷凝后循环使用。采用该工艺取代传统的刮板结晶器工艺，可有效提高装置的加工能力和结晶效率，有利于降低设备维护工程量、增强生产稳定性，节能降耗。
文档编号C10M101/02GK102732291SQ201210232478
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月29日 优先权日2012年6月29日
发明者刘锦升, 姜涛, 张欢, 杨文婷, 林向阳, 裴志疆 申请人:新疆现代石油化工股份有限公司