本发明涉及润滑技术领域，尤其涉及一种低噪音润滑脂及其制备方法。
背景技术：
近年来，随着轴承行业的发展，轴承噪音标准测试仪器的不断更新以及测试方法的不断完善，人们对低噪音润滑脂的要求也越来越高。随着低噪音润滑脂技术的进步，聚脲低噪音润滑脂因其更好的高温性能和寿命在市场中开始逐渐取代锂基润滑脂，但聚脲润滑脂存在高温硬化问题，导致其在高温下长时间使用后会出现噪音性能变差。而锂基润滑脂高温下的噪音稳定性很好，却又存在不耐高温的情况。
普通的混合润滑脂通常采用两种以上的润滑脂成品，在常温下以三辊磨研磨等方式进行混合制备，这种“冷混”的方式操作温度不超过60℃，极易造成不同稠化剂组分分散不均匀的情况，导致润滑脂达到稳定振动值的时间较长，掩盖异音能力较差等噪音性能不稳定的问题出现。且多次重复研磨等处理方式也会导致润滑脂机械安定性能变差，生产工艺复杂，不便于操控等。
技术实现要素：
本发明提供了一种低噪音润滑脂及其制备方法，采用锂皂润滑脂和聚脲润滑脂的混合物作为原料，再加入助分散剂和抗氧剂，采用高温混合工艺制备得到成分均匀的低噪音润滑脂，其具有极佳的低噪音性能，可有效掩盖轴承振动产生的异音，在1-2秒内即可得到稳定的轴承振动值；同时具有良好的机械安定性能和优异的润滑寿命，最高使用温度可达到150℃。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种低噪音润滑脂，原料组成按重量份比例为：
锂基润滑脂：25～50重量份；
聚脲润滑脂：50～75重量份；
助分散剂：6～10重量份；
抗氧剂：0.3～1.0重量份；
其中：
所述锂基润滑脂由以下组分按重量份比例组成：
基础油：85～90重量份；
高分子酸：8～13重量份；
氢氧化锂：1.2～2.1重量份；
所述聚脲润滑脂由以下组分按重量份例组成：
基础油：87～95重量份；
异氰酸酯：2.0～5.0重量份；
有机胺：2.2～5.5重量份；
防锈剂：0.3～1.0重量份。
所述基础油是指混合后100℃粘度在8～13mm2/s的石蜡基油或二类加氢油中的一种，以及聚α烯烃；其中石蜡基油或二类加氢油用于提高润滑脂的稠化能力，其占基础油总重量的30％～60％；聚α烯烃用于提高润滑脂的高低温性能，其占基础油总重量的40％～70％。
所述高分子酸为十二羟基硬脂酸或硬脂酸中的至少一种。
所述氢氧化锂为氢氧化锂油态悬浮液。
所述异氰酸酯为4.4`-二苯基甲烷二异氰酸酯或2.4-甲苯基二异氰酸酯中的至少一种。
所述有机胺为脂肪胺与环族胺的混合物，脂肪胺为c18含量大于92％的十八胺；环族胺为环已胺；十八胺与环己胺的重量比为：0.8～1.0。
所述助分散剂为丁二酸季戊四醇酯、多元醇酯、季戊四醇中的一种或多种。
所述抗氧剂为液态的二丁基二硫代氨基甲酸盐、2.6-二叔丁基对甲酚、2.6-二叔丁基混合酚中的一种；其具有提高润滑脂抗氧化性能及颜色稳定性的作用。
所述防锈剂为苯骈三氮唑、山梨糖醇单油酸酯、烯基丁二酸中的一种；除防锈功能外，其还具有减缓聚脲的反应速率、调整聚脲润滑脂的纤维结构及提高可过滤性的作用。
一种低噪音润滑脂的制备方法，包括聚脲润滑脂制备、锂基润滑脂制备、混合共3个步骤；具体步骤如下：
1)聚脲润滑脂制备：
将基础油混合好，混合后的基础油一半用于溶解异氰酸酯，另一半用于溶解有机胺；全部溶解好后，通过高精过滤去除杂质，并缓慢导入皂化釜中进行聚合反应；反应前加入防锈剂；在80～100℃温度下反应1～1.5h；备用；
2)锂基润滑脂制备；
将基础油混合好，混合后的基础油2/3用于溶解高分子酸，溶解后的溶液通过高精过滤除去不溶物；加热，当温度达到80～85℃时加入氢氧化锂，直接升温炼制，在150～160℃时加入剩余1/3混合后的基础油，继续升温到炼制温度200～220℃，备用；
3)混合；
第一种混合方式：在锂基润滑脂升温到炼制温度200～220℃，即成真溶液状态后，将锂基润滑脂导入温度在80～100℃、已完成聚合反应准备升温炼制的聚脲润滑脂中混合；的聚脲润滑脂中混合；
第二种混合方式：将温度在80～100℃、已完成聚合反应的脲基润滑脂，导入至已升温到炼制温度200～220℃的锂基润滑脂中混合；
通过以上两种方式使聚脲润滑脂和锂基润滑脂混合后，在锂皂快速降温成脂的同时，保证聚脲润滑脂升温达到其炼制温度140～180℃；聚脲润滑脂升温到炼制温度后立刻加入助分散剂，釜內循环过滤并保温0.5～1h；
开启水冷快速降温，至70～80℃时加入抗氧剂；降温至50～60℃时，通过高精过滤后，转入脱气釜脱气，然后将成品取出包装。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)原材料纯度高、易过滤、易分散，有利于各成分的均匀混合；
2)所述助分散剂可有效提高润滑脂高温混合时的分散效果，使两种润滑脂分散均匀，使成品结构更加稳定，低噪音性能极佳；
3)所述抗氧剂在提高润滑脂抗氧化性能的同时，还具有长时间光照不易变色的性能，更符合客户对低噪音润滑脂颜色稳定性的要求；
4)所述氢氧化锂采用氢氧化锂油态悬浮液，其分散效果明显优于氢氧化锂水溶液，且反应速率更快，反应效率明显提高，且不易产生硬皂，更易润滑脂的混合，使制得的锂基稠化剂更细腻，低噪音性能更稳定；
5)高纯度的有机胺防锈剂的加入，减缓了聚脲润滑脂聚合反应的速度，使聚脲润滑脂具有更优异的纤维结构，分散性、流动性更好；
6)将聚脲润滑脂升温炼制过程和锂基润滑脂炼制结束后的急冷过程结合在一起，在140-180℃时加入助分散剂，让两种润滑脂快速均匀混合，分散效果优异；所制得的低噪音润滑脂混合物无需使用研磨机进行研磨，有效提高了二者混合时的生产效率，并明显提高了润滑脂的可过滤性，保证了低噪音的优异性能；
7)适用性广；本发明所述低噪音润滑脂可用于洗衣机电机、汽车电装电机、电动工具电机、精密机械电机以及高温、高速的中小型电机轴承的润滑和防护。
具体实施方式
本发明所述一种低噪音润滑脂，原料组成按重量份比例为：
锂基润滑脂：25～50重量份；
聚脲润滑脂：50～75重量份；
助分散剂：6～10重量份；
抗氧剂：0.3～1.0重量份；
其中：
所述锂基润滑脂由以下组分按重量份比例组成：
基础油：85～90重量份；
高分子酸：8～13重量份；
氢氧化锂：1.2～2.1重量份；
所述聚脲润滑脂由以下组分按重量份例组成：
基础油：87～95重量份；
异氰酸酯：2.0～5.0重量份；
有机胺：2.2～5.5重量份；
防锈剂：0.3～1.0重量份。
所述基础油是指混合后100℃粘度在8～13mm2/s的石蜡基油或二类加氢油中的一种，以及聚α烯烃；其中石蜡基油或二类加氢油用于提高润滑脂的稠化能力，其占基础油总重量的30％～60％；聚α烯烃用于提高润滑脂的高低温性能，其占基础油总重量的40％～70％。
所述高分子酸为十二羟基硬脂酸或硬脂酸中的至少一种。
所述氢氧化锂为氢氧化锂油态悬浮液。
所述异氰酸酯为4.4`-二苯基甲烷二异氰酸酯或2.4-甲苯基二异氰酸酯中的至少一种。
所述有机胺为脂肪胺与环族胺的混合物，脂肪胺为c18含量大于92％的十八胺；环族胺为环已胺；十八胺与环己胺的重量比为：0.8～1.0。
所述助分散剂为丁二酸季戊四醇酯、多元醇酯、季戊四醇中的一种或多种。
所述抗氧剂为液态的二丁基二硫代氨基甲酸盐、2.6-二叔丁基对甲酚、2.6-二叔丁基混合酚中的一种；其具有提高润滑脂抗氧化性能及颜色稳定性的作用。
所述防锈剂为苯骈三氮唑、山梨糖醇单油酸酯、烯基丁二酸中的一种；除防锈功能外，其还具有减缓聚脲的反应速率、调整聚脲润滑脂的纤维结构及提高可过滤性的作用。
一种低噪音润滑脂的制备方法，包括聚脲润滑脂制备、锂基润滑脂制备、混合共3个步骤；具体步骤如下：
1)聚脲润滑脂制备：
将基础油混合好，混合后的基础油一半用于溶解异氰酸酯，另一半用于溶解有机胺；全部溶解好后，通过高精过滤去除杂质，并缓慢导入皂化釜中进行聚合反应；反应前加入防锈剂；在80～100℃温度下反应1～1.5h；备用；
2)锂基润滑脂制备；
将基础油混合好，混合后的基础油2/3用于溶解高分子酸，溶解后的溶液通过高精过滤除去不溶物；加热，当温度达到80～85℃时加入氢氧化锂，直接升温炼制，在150～160℃时加入剩余1/3混合后的基础油，继续升温到炼制温度200～220℃，备用；
3)混合；
第一种混合方式：在锂基润滑脂升温到炼制温度200～220℃，即成真溶液状态后，将锂基润滑脂导入温度在80～100℃、已完成聚合反应准备升温炼制的聚脲润滑脂中混合；的聚脲润滑脂中混合；
第二种混合方式：将温度在80～100℃、已完成聚合反应的脲基润滑脂，导入至已升温到炼制温度200～220℃的锂基润滑脂中混合；
通过以上两种方式使聚脲润滑脂和锂基润滑脂混合后，在锂皂快速降温成脂的同时，保证聚脲润滑脂升温达到其炼制温度140～180℃；聚脲润滑脂升温到炼制温度后立刻加入助分散剂，釜內循环过滤并保温0.5～1h；
开启水冷快速降温，至70～80℃时加入抗氧剂；降温至50～60℃时，通过高精过滤后，转入脱气釜脱气，然后将成品取出包装。
以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
【实施例1】
本实施例所述一种低噪音润滑脂，由以下组分组成：锂基润滑脂：300kg；聚脲润滑脂：620kg；多元醇酯：60kg；丁二酸季戊四醇酯：15kg；二丁基二硫代氨基甲酸盐：5kg；
其中：
锂基润滑脂的成分组成为：石蜡基油：91.77kg；聚α烯烃(pao)：170.43kg；十二羟基硬脂酸：33kg；氢氧化锂油态悬浮液：4.8kg；
聚脲润滑脂的成分组成为：石蜡基油：202.93kg；聚α烯烃(pao)：376.87kg；4.4`-二苯基甲烷二异氰酸酯：17.4kg；十八胺：9.4kg；环己胺：10.3kg；山梨糖醇单油酸酯：3.1kg；
本实施例中，一种低噪音润滑脂的制备方法如下：
(1)聚脲润滑脂制备：将石蜡基油与聚α烯烃混合制成基础油，将1/2的基础油用于溶解4.4`-二苯基甲烷二异氰酸酯，其余1/2的基础油用于溶解十八胺和环己胺。溶解好后，通过高精过滤去除溶液的杂质，并缓慢导入到皂化釜中开始聚合反应，聚合反应前加入山梨糖醇单油酸酯。保持85℃反应1h，准备混合；
(2)锂基润滑脂制备：将石蜡基油与聚α烯烃混合制成基础油，其中2/3的基础油用于溶解十二羟基硬脂酸，溶液采用高精过滤出除杂质等不溶物。当温度达到80℃时加入氢氧化锂油态悬浮液，快速反应无需保温，直接升温炼制，在150℃时加入剩余1/3的基础油，然后继续升温炼制，准备混合。
(3)混合：在锂基润滑脂升温到炼制温度208℃，即成真溶液状态时，将其导入至已完成聚合反应准备升温炼制的聚脲润滑脂中混合。在锂皂快速降温成脂的同时，保证聚脲润滑脂升温达到其炼制温度140℃，立刻加入多元醇酯和二酸季戊四醇酯，釜內循环过滤并保温0.7h。然后开启水冷快速降温，至80℃时加入二丁基二硫代氨基甲酸盐，继续过滤降温至60℃时，转入脱气釜进行脱气，将产品取出并包装。
【实施例2】
本实施例所述一种低噪音润滑脂，由以下组分组成：锂基润滑脂：400kg；聚脲润滑脂：550kg；季戊四醇：45kg；2.6-二叔丁基混合酚：5kg；
其中：
锂基润滑脂各组分为：石蜡基油：177kg；聚α烯烃(pao)：177kg；十二羟基硬脂酸：40kg；氢氧化锂油态悬浮液：6kg；
聚脲润滑脂各组分为：石蜡基油：253kg；聚α烯烃(pao)：253kg；4.4`-二苯基甲烷二异氰酸酯：18.04kg；十八胺：9.74kg；环己胺：10.72kg；苯骈三氮唑：5.5kg；
本实施例所述一种低噪音润滑脂制备方法如下：
(1)聚脲润滑脂制备：将石蜡基油与聚α烯烃混合制成基础油，其中1/2的基础油用于溶解4.4`-二苯基甲烷二异氰酸酯，其余1/2的基础油用于溶解十八胺和环己胺。溶解好后，通过高精过滤去除杂质，并缓慢导入皂化釜中开始聚合反应，聚合反应前加入苯骈三氮唑。保持87℃反应1h，准备混合。
(2)锂基润滑脂制备：将石蜡基油与聚α烯烃混合制成基础油，其中2/3基础油用于溶解十二羟基硬脂酸，溶液通过高精过滤出除杂质等不溶物。当温度达到82℃时加入氢氧化锂油态悬浮液，快速反应无需保温，直接升温炼制，在153℃时加入剩余1/3的基础油，然后继续升温炼制，准备混合。
(3)混合：将已完成聚合反应的90℃脲基润滑脂，转入至已达炼制温度206℃、准备急冷降温的锂基润滑脂中混合。在锂皂快速降温成脂的同时，保证聚脲润滑脂升温达到其炼制温度165℃，立刻加入季戊四醇，釜內循环过滤并保温0.7h。然后开启水冷快速降温，至80℃时加入2.6-二叔丁基混合酚，继续过滤降温至60℃时，转入脱气釜进行脱气，将产品取出并包装。
【实施例3】
本实施例中，一种低噪音润滑脂由以下成分组成：锂基润滑脂：368.8kg；聚脲润滑脂：553.2kg；多元醇酯：58kg；丁二酸季戊四醇酯：17kg；2.6-二叔丁基对甲酚：3kg；
其中：
锂基润滑脂组成为：二类加氢油：176.09kg；聚α烯烃(pao)：144.07kg；十二羟基硬脂酸：42.42kg；氢氧化锂油态悬浮液：6.22kg；
聚脲润滑脂组成为：二类加氢油：278.4kg；聚α烯烃(pao)：227.78kg；2.4-甲苯基二异氰酸酯：20.75kg；十八胺：11.17kg；环己胺：12.34kg；烯基丁二酸：2.76kg；
本实施例所述一种低噪音润滑脂制备方法如下：
(1)聚脲润滑脂制备：将石蜡基油与聚α烯烃混合制成基础油，其中1/2的基础油用于溶解2.4-甲苯基二异氰酸酯，另外1/2的基础油用于溶解十八胺和环己胺。溶解好后，通过高精过滤去除杂质，并缓慢导入皂化釜中开始聚合反应，聚合反应前加入烯基丁二酸。保持84℃反应1.1h，准备混合。
(2)锂基润滑脂制备：将石蜡基油与聚α烯烃混合制成基础油，其中2/3基础油用于溶解十二羟基硬脂酸，溶液使用高精过滤出除杂质等不溶物。当温度达到82℃时加入氢氧化锂油态悬浮液，快速反应无需保温，直接升温炼制，在155℃时加入剩余1/3的基础油，然后继续升温炼制，准备混合。
(3)混合：在锂基润滑脂升到炼制温度205℃，即成真溶液状态时，将其导入至已完成聚合反应准备升温炼制的聚脲润滑脂中混合。在锂皂快速降温成脂的同时，保证聚脲润滑脂升温达到其炼制温度155℃，立刻加入多元醇酯和丁二酸季戊四醇酯，釜內循环过滤并保温0.7h。然后开启水冷快速降温，至73℃时加入2.6-二叔丁基对甲酚，继续过滤降温至62℃时，转入脱气釜进行脱气，将产品取出并包装。
产品性能测试：
采用下述测试设备分别对3个实施例所制备的低噪音润滑脂进行测试评价，轴承选用fag的6201轴承，测试设备选用：s0910-ш轴承振动测试仪、bequietplus速度型噪音测试仪、锥入度设备(gb/t269)、fe9润滑脂轴承寿命设备(din51821)。
1、噪音测试；采用s0910-ш轴承振动测试仪，进行加速度噪音测试，通过对100套fag的6201轴承的检测，取其平均值作为最后的测试结果。同时，采用skf的bequietplus润滑脂噪声测试仪器，进行速度型噪音测试，测试结构分为,5个等级：gn0、gn1、gn2、gn3、gn4，分别对应润滑脂的清洁度情况：重度污染、污染、吵杂、洁净、超洁净。
2、寿命测试；采用fag滚动轴承油脂检验设备fe9，进行润滑寿命的检测。
3、测试条件：
s-0910：fag生产的6201轴承，1500rpm/min，100n。
bequietplus：fag生产的608轴承，1800rpm/min，50n。
fe9：无盖板密封安装(方式a)，1500n的轴向力，6000rpm/min，150℃。
4、测试结果如下表所示：
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。