)为30kg/ho萃余物(固渣)配制成固体浓度为72.5被％的水煤浆，送入气化炉进行气化。
[0078]本实施例中一级沥青、二级沥青以及三级沥青的收率为48.lwt%，固渣的收率为51.6wt%。
[0079]对比例I
[0080]将10kg煤直接液化残渣与500Kg第一萃取溶剂(馏程为< 110°C )加入到搅拌釜中，并使它们进行充分混合，充N2气至1.0MPa，升温至100°C，以100r/min的搅拌速度搅拌30分钟后得到混合物。然后进行加压热过滤，得到萃取液混合物SI，送入常压蒸馏塔，切取< 110°C的馏份，回收第一萃取溶剂循环使用。塔底得到重质液化油18.7Kg，然后与其它循环溶剂和热处理副产油品混合后送入加氢装置。加氢操作条件为9.5MPa、365°C、反应液时空速(LHSV) 1.0h—1，气液比850m3/t，加氢催化剂为N1-W/ γ -Al2O3,加氢前后芳碳率差值为0.06，满足煤直接液化工艺对循环溶剂的要求。
[0081]将一级萃取得到的固体物质与250Kg第二萃取溶剂(馏程为220?260°C )加入到搅拌釜中，然后使它们进行充分混合。充队至1.5MPa，升温至150°C，以100r/min的搅拌速度搅拌40分钟后得到混合物。然后进行加压热过滤，得到萃取液混合物，送入压蒸馏塔，切取220?260°C的馏份，回收第二萃取溶剂供循环使用，塔底得到沥青类物质22.4Kg。送入热处理单元，在440°C下进行干馏处理，得到重质油份7.6Kg随后送入溶剂加氢单元，得到中间相沥青14.7Kg，轻质气体0.1Kg0中间相沥青的喹啉不溶物为2.5wt%，芳碳率为0.80，碳含量89.5wt%, C/Η比为1.68。可以作为制备碳素材料的原料。
[0082]中间沥青的收率为22.4wt%，且其软化点为300°C，挥发分含量为20wt%、灰分为Iwt%，重质液化油的收率为18.7wt%。重质油和沥青类物质的总收率较低，为41.lwt%。
[0083]对比例2
[0084]将10kg煤直接液化残渣与400Kg第一萃取溶剂(馏程为220?260°C )加入到搅拌釜中，然后使它们进行充分混合。充队至2.0MPa，升温至180 °C，以200r/min的搅拌速度搅拌30分钟后得到混合物。然后进行加压热过滤，得到萃取液混合物，送入常压蒸馏塔，切取220?260°C的馏份，回收第一萃取溶剂循环使用，塔底得到萃取物混合物44.3Kg。将该萃取物混合物与300Kg第二萃取溶剂(馏程为< 110°C )进行充分混合，加入搅拌釜中。充N2至0.5MPa，升温至140°C，以250r/min的搅拌速度搅拌20分钟后得到混合物，然后进行旋流离心分离，得到上层萃取液混合物S2，送入常压蒸馏塔，切取< 110°C的馏份，回收第二萃取溶剂供循环使用，塔底得到重质液化油22.2kg。然后与其它循环溶剂和热处理副产油品混合后送入加氢装置，加氢操作条件为llMPa，360°C，反应液时空速(LHSV)0.8h^,气液比700m3/t，加氢催化剂为Co-Mo/ γ -Al2O3,加氢前后芳碳率差值为0.07，满足煤直接液化工艺对循环溶剂的要求。
[0085]旋流离心分离底流得到沥青类物质22.1Kg0送入热处理单元，在450°C下进行干馏处理，得到重质油份5.2Kg送入溶剂加氢单元，中间相沥青16.8Kg，轻质气体0.1Kg0中间相沥青的喹啉不溶物为2.0wt%，芳碳率为0.81，碳含量89.7wt%,C/H比为1.70可以做为制备碳素材料的原料。
[0086]中间沥青的收率为22.lwt%，且其软化点为275°C，挥发分含量为24.1被％、灰分为1.2wt%，重质液化油的收率为22.2wt%。重质油和沥青类物质的总收率较低，为44.3wt % ο
[0087]从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果:对比例I和对比例2中得到的沥青品收率低，沥青软化点高，挥发分低，因而沥青产品的开发适用性不强。而通过本发明提供的处理方法，得到了软化点、挥发分及灰分含量均不相同的三种沥青，这三种沥青产品因具有不同的物性而能够在不同的应用场合应用。相比于对比例I和对比例2，本发明提供的处理方法既能够避免因分别提出非馏出液化油和沥青类物质带来的成本高、分离不充分问题，还能够根据应用需求制备出特定的沥青产品。从而能够在降低生产成本的前提下显著提高煤液化残渣中的沥青附加收益值，使煤液化残渣得到更综合、更充分的回收利用。此外，本申请采用连续的萃取分离方式对煤直接液化残渣进行处理，还有利于实现大规模工业化生产应用。
[0088]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种煤直接液化残渣的处理方法，其特征在于，包括: 采用萃取溶剂对所述煤直接液化残渣进行萃取，得到萃取混合物；对所述萃取混合物进行一级固液分离，得到一级清液和一级浓缩相； 将部分或全部的所述一级清液进行二级固液分离，得到二级清液和二级浓缩相；将部分或全部的所述二级清液进行三级固液分离，得到三级清液和三级浓缩相；对部分的所述一级清液进行二级固液分离，对剩余的所述一级清液进行清液溶剂回收处理，得到一级沥青； 对部分的所述二级清液进行三级固液分离，对剩余的所述二级清液进行清液溶剂回收处理，得到二级沥青；以及 对全部的所述三级清液进行清液溶剂回收处理，得到三级沥青。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述萃取溶剂选自四氢呋喃、糠醛、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、甲苯、煤直接液化馏分油或煤焦油馏分油组成的组中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，将所述煤直接液化残渣与所述萃取溶剂以重量比1:1?8混合，在N2或惰性气体保护、0.0l?lMPa、30?200 °C的条件下进行所述萃取过程；其中，萃取时间为5?60min，搅拌速率为25?150r/min。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的处理方法，其特征在于，所述一级固液分离、所述二级固液分离以及所述三级固液分离的方法分别独立地选自过滤法、旋流分离法、离心分离法或沉降分离法。
5.根据权利要求4所述的处理方法，其特征在于， 当采用所述过滤分离法时，分离温度为30?200°C，压力为0.1?1.0MPa ； 当采用所述旋流分离法时，分离温度为30?200°C，压力为0.2?0.6MPa ； 当采用所述离心分离法时，分离温度为30?200°C，压力为0.01?0.05MPa ； 当采用所述沉降分离法时，分离温度为30?200°C，压力为0.01?0.1MPa0
6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述一级浓缩相的固含量为50?80wt%，所述二级浓缩相的固含量为15?50wt%，所述三级浓缩相的固含量为10?45wt %。
7.根据权利要求4所述的处理方法，其特征在于，所述清液溶剂回收的方法为常压蒸馏、减压蒸馏或蒸发。
8.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，将所述一级浓缩相、所述二级浓缩及所述三级浓缩相进行溶剂回收处理，得到固渣；优选地，所述固渣中的固含量多95wt%。
9.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于，将所述一级浓缩相、所述二级浓缩及所述三级浓缩相进行溶剂回收处理的方法为减压蒸馏、常压蒸馏、真空干燥、微波干燥或汽提。
10.根据权利要求8或9所述的处理方法，其特征在于，以重量比为1:0?5，将所述固渣与煤配制固含量为50?SOwt %的水煤浆，然后将所述水煤浆进行气化和燃烧； 优选地，所述一级沥青可以用于道路沥青和防水卷材领域； 优选地，所述二级沥青可以作为浸渍剂和粘结剂使用； 优选地，所述三级沥青可以用于制备针状焦、炭纤维、中间相炭微球或超级活性炭。
【专利摘要】本发明提供了一种煤直接液化残渣的处理方法。该方法包括：采用萃取溶剂对煤直接液化残渣进行萃取，得到萃取混合物；对萃取混合物进行一级固液分离，得到一级清液和一级浓缩相；将部分或全部的一级清液进行二级固液分离，得到二级清液和二级浓缩相；将部分或全部的二级清液进行三级固液分离，得到三级清液和三级浓缩相；对部分的一级清液进行二级固液分离，对剩余的一级清液进行清液溶剂回收处理，得到一级沥青；对部分的二级清液进行三级固液分离，对剩余的二级清液进行清液溶剂回收处理，得到二级沥青；以及对全部的三级清液进行清液溶剂回收处理，得到三级沥青。该方法能够得到三种沥青产品，有利于提高煤液化残渣中沥青的附加收益值。
【IPC分类】C10C3-08
【公开号】CN104845652
【申请号】CN201510317246
【发明人】程时富, 李克健, 章序文, 王国栋, 常鸿雁, 舒成, 张元新
【申请人】神华集团有限责任公司, 中国神华煤制油化工有限公司, 中国神华煤制油化工有限公司上海研究院
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年6月10日