专利名称：气相法制备的纳米二氧化钛的脱酸方法
技术领域：
本发明涉及一种脱酸方法，具体地说，涉及一种用于气相法制备的纳米二氧化钛(TiO2)的脱酸方法。
背景技术：
气相法制备的纳米TiO2是一种高科技的无机精细化工产品，除了纳米材料所特有的性质，还具有反应活性高、可见光透过性好、吸收紫外线性能强等特点，在催化、磁性材料、传感器、医学、生物工程等领域显示出广泛的应用前景广泛。
气相法制备纳米TiO2一般由四氯化钛(TiCl4)气相燃烧水解反应得到，反应式如下
由上述反应式可知，伴随TiO2的生成，同时有大量的氯化氢(HCl)气体产生。TiO2是粒径很小(20nm左右)、比表面很大的粉体，因而在其制备过程中吸附了大量的HCl。在纳米TiO2大部分应用场合，对纳米TiO2吸附的残余HCl量有严格要求，其PH值是衡量产品质量的一个重要指标。此外，在上述反应中，反应物水蒸汽大量过剩，纳米TiO2产品还吸附了不少水份，为了满足各种应用场合的要求，所含水份也必须与HCl一并去除，以达到规定的产品质量标准要求。
气相法纳米TiO2生产过程中，纳米TiO2脱酸一般有两种方法。一种是将预热到一定温度的干空气通入脱酸塔内与纳米TiO2粉体接触，进行气固两相传质；另一种是在干空气内加入NH3，通过化学作用脱除HCl。第一种方法实践证明低温时脱酸效果不理想，高温时使纳米TiO2的晶型发生转化，影响纳米TiO2的应用效果；而后一种脱酸方法人为地引入杂质，影响产品质量。
发明内容
本发明目的在于，提供一种脱除气相法制备的纳米二氧化钛(TiO2)吸附的氯化氢(HCl)的方法，使脱酸后的纳米TiO2的pH在3.5～4.5，水含量小于2％，晶型等不发生转化而维持良好的应用效果。
本发明的目的是这样实现的
本发明采用高温的热空气加入少量水的混合气体作为流化气体，在流化床反应器中对纳米TiO2进行脱酸，其中所加水量在汽化后与空气的体积比为0.2～3∶10，优选1～1.5∶10，流化脱酸的温度为200～400℃，优选300～350℃，流化气速为5～25cm/s，优选15～25cm/s，流化固气比为1∶5～20kg/m3，优选1.5～10kg/m3，流化膨胀率为2～5，优选3～4，流化脱酸和脱水的时间为10～90min，优选60～90min。
所述的流化气体的温度控制在400～500℃。
本发明所述的脱酸和脱水的方法与现有技术相比，由于采用流化床塔式脱酸器极大地改善了气固两相接触状况，缩短了脱酸时间；通过混合水蒸气的引入，降低了脱酸温度，抑制了二氧化钛晶型由锐钛型向金红石型的转变，能够保持其催化活性；且不引入NH3等碱性杂质。
具体实施例方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例1先将空气需预先加热，然后将少量的水加入汽化，加入的水量控制在汽化后和空气的体积比为0.7∶10，使混合后流化气体温度保持至400～500℃，穿过瓷环均布后到达流化段对由脱酸塔上部加入的纳米TiO2进行流化脱酸，流化脱酸的温度为300℃，流化气速为15cm/s，流化膨胀率为3，流化固气比为1∶10kg/m3，经过60min的流化脱酸后纳米TiO2由流化塔下部的出料口出料，进行产品分析。
产品分析结果脱酸前纳米TiO2的PH2.40，含H2O3.0％，比表面积50m2/g；脱酸后纳米TiO2的PH3.8，含H2O1.50％，比表面积48m2/g。
实施例2先将空气需预先加热，然后将少量的水加入汽化，加入的水量控制汽化后和空气的体积比为1.5∶10，使混合后流化气体温度保持至400～500℃，穿过瓷环均布后到达流化段对由脱酸塔上部加入的纳米TiO2进行流化脱酸，流化脱酸的温度为350℃，流化气速为25cm/s，流化膨胀率为4，流化固气比为1∶20kg/m3，经过90min的流化脱酸后纳米TiO2由流化塔下部的出料口出料，进行产品分析。
产品分析结果脱酸前纳米TiO2的PH2.0，含H2O4.0％，比表面积120m2/g；脱酸后纳米TiO2的PH4.2，含H2O2.0％，比表面积116m2/g。
权利要求
1.一种气相法制备的纳米二氧化钛的脱酸方法，其特征在于，所述的脱酸方法采用高温的热空气加入少量水的混合气体作为流化气体，在流化床反应器中对纳米TiO2进行脱酸脱水，其中，所加水量在汽化后与空气的体积比为0.2～3∶10，脱酸温度为200～400℃，流化气速为5～25cm/s，流化固气比为1∶5～20kg/m3，流化膨胀率为2～5，流化脱酸和脱水的时间为10～90min。
2.如权利1所述的方法，其特征在于，所述的流化气体的温度控制在400～500℃。
3.如权利1所述的方法，其特征在于，所加的水量汽化后与空气的体积比为1～1.5∶10，脱酸温度为300～350℃，流化气速为15～25cm/s，流化固气比为1.5～10kg/m3，流化膨胀率为3～4，流化脱酸和脱水的时间为60～90min。
全文摘要
本发明公开了一种用于气相法制备纳米二氧化钛(TiO
文档编号B82B3/00GK1736878SQ200510027960
公开日2006年2月22日 申请日期2005年7月21日 优先权日2005年7月21日
发明者李春忠, 胡彦杰, 蔡平雄, 丛德滋, 干路平 申请人:华东理工大学