专利名称：一种氧化铝纳米棒的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化铝纳米棒的制备方法，属于新材料合成领域。
背景技术：
氧化铝一维纳米材料具有高弹性模量、高热传导性和独特的光学性能等特点，广泛应用于催化剂或催化剂载体、陶瓷材料、复合材料增强物、生物医学材料和光学材料等领域，其包括Y、θ或α相。α-Al2O3—维纳米材料常常作为增强相用来调控陶瓷、复合材料的微观结构从而提高材料力学性能。研究表明添加纳米棒α-Al2O3增强相可以产生桥联增韧效应，能有效提高韧性、抗弯强度等力学性能。α-Al2O3通常由其低温相Y或θ发生高温相变形成，该相变属于重建式相变，其形成过程是由成核和晶粒生长两个阶段组成。 α -Al2O3纳米棒材料制备难度在于要同时对相变过程中的成核、生长两个过程进行控制。 在α相的形核过程中，中间相(Y或θ )细晶粒会相互聚集，并逐渐粗化到临界尺寸( 30nm)，形成α相形核粒子；生长过程是已经形成的α相形核粒子继续相互聚集并粗化，形成α-Al2O3粒子。成核与生长过程常常导致晶粒长大，同时高温煅烧也会促使相互接触的纳米颗粒形成烧结颈，出现团聚体；通常状态下α -Al2O3理想结晶形貌为六方板状或片状， 一维纳米材料需要促进一维方向生长，同时又要抑制其在二维片状方向的生长，因此获得一维纳米材料相对困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝纳米棒的制备方法，该方法较以往之方法快速简便，成本低廉，用于克服其他工艺条件苛刻，工艺复杂，产量低，不易于产业化等缺点。本发明的是通过以下技术实现的，包括以下步骤
1)称取一定质量比的硝酸铝、尿素、生物多糖和添加剂并混合，加适量去离子水搅拌研磨成胶态物质Α，其中硝酸铝、尿素、多糖质量占胶体物质A总质量的90% 95%，去离子水占A总重量的2 5% ；添加剂质量占A总重量3 5%，硝酸铝、尿素摩尔比为1 1 2，生物多糖添加质量占胶态物质A总质量的8 12%。2)将步骤1)、所得的胶态物质A利用超声波处理器进行超声分散，分散时间为 30 60min ；
3)将步骤2)、所得分散体在400 450°C点燃，燃烧得到灰黑色前驱体；
4)将研磨后的前驱体在1050 1080°C环境下退火0.5 1小时，洗涤干燥，获得疏松的白色粉末状产物，即得最到氧化铝纳米棒。所得氧化铝纳米棒为α相单晶，直径为 15nm 25nm，长度为80nm 140nm，长径比为5 8。所述干燥，其温度为100 200°C。干燥时间为2 4h。本发明采用生物多糖辅助低温燃烧合成法并通过加入部分添加剂，实现了对氧化铝形貌调控，降低了相变转变温度、避免高温团聚，同时又有效调控了晶面生长方向，为 α -Al2O3 一维纳米材料制备提供了一种新方法。可溶性惰性盐作为阻聚剂引入溶液燃烧合
3成中，降低相变转变温度并解决高温条件下氧化铝粉体团聚问题，生物多糖作为模板剂诱导、调控晶面生长方向。该方法较以往方法快速简便、成本低廉，用于克服其他方法耗能高、 原材料昂贵，不易于产业化等缺点，可得到分散性较好、形貌可控的氧化铝纳米棒材料。本发明制备的氧化铝纳米棒可广泛应用于纳米陶瓷、复合材料增强物、生物医学材料等领域。
图1为α -Al2O3样品的Χ-ray衍射(XRD )谱图。图2为本发明实施例所得氧化铝纳米棒形貌图。
具体实施例方式为了进一步清楚本发明，下面结合附图对本发明的实施作详细说明。本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。实施例1
称取20g (0. Imol)九水硝酸铝、4. 8g (0. 15mol)尿素和2. 6g淀粉，Ig氯化钠，加Iml 去离子水研磨成胶体；将所得胶体于450°C点燃，得灰黑色前驱体，然后将前驱体研磨至分散；研磨后的前驱体在1080°C条件下退火0. 5小时，洗涤，150°C温度干燥池获得氧化铝纳米棒。制备的氧化铝纳米棒为单晶，其直径为15nm 25nm，长度为80nm 140nm，长径比为5 8。实施例2
称取20g (0. lmol)九水硝酸铝、6. 4g (0. 2mol)尿素、3g淀粉、1. 5g氯化钠和硝酸钠 (质量比1:1)，加1. 5ml去离子水研磨成胶体；将所得胶体于400°C点燃，得灰黑色前驱体， 然后将前驱体研磨至分散；研磨后的前驱体在1080°C条件下退火0. 5小时，洗涤，100°C温度干燥池获得氧化铝纳米棒。如图2所示，制备的氧化铝纳米棒为单晶，其直径为15nm 25nm，长度为80nm 140nm，长径比为5 8。实施例3
称取20g (0. lmol)九水硝酸铝、6. 4g (0. 2mol)尿素和3. 5g纤维素，Ig硝酸钠，加Iml 去离子水研磨成胶体；将所得胶体于400°C点燃，得灰黑色前驱体，然后将前驱体研磨至分散；研磨后的前驱体在1080°C条件下退火0.5小时，洗涤，200°C温度干燥池获得氧化铝纳米棒。制备的氧化铝纳米棒为单晶，其直径为15nm 25nm，长度为80nm 140nm，长径比为5 8。实施例4
称取20g (0. lmol)九水硝酸铝、6. 4g (0. 2mol)尿素和3g纤维素，1. 5g氯化钠和氯化钾(质量比1:1)，加1. 5ml去离子水研磨成胶体；将所得胶体于450°C点燃，得灰黑色前驱体，然后将前驱体研磨至分散；研磨后的前驱体在1080°C条件下退火0. 5小时，洗涤，150°C 温度干燥池获得氧化铝纳米棒。制备的氧化铝纳米棒为单晶，其直径为15nm 25nm，长度为80nm 140nm，长径比为5 8。实施例5称取20g (0. Imol)九水硝酸铝、6. 4g (0. 2mol)尿素、2. 5g淀粉和0. 5g纤维素，1. 5g 氯化钾和硝酸钠(质量比1 1 )，加1. 5ml去离子水研磨成胶体；将所得胶体于450°C点燃，得灰黑色前驱体，然后将前驱体研磨至分散；研磨后的前驱体在1080°C条件下退火0. 5小时， 洗涤，150°C温度干燥2h获得氧化铝纳米棒。制备的氧化铝纳米棒为单晶，其直径为15nm 25nm，长度为80nm 140nm，长径比为5 8。图1是通过上述方法制备的α -Al2O3样品的X_ray衍射谱图。根据衍射标准卡片(JCPDS)数据，本发明获得的样品特征衍射峰和卡片号为10-0173的数据一致，说明本方法获得的产品为纯α相的Α1203。图2为本发明实施例所得氧化铝纳米棒透射电镜照片。照片显示样品形貌呈棒状，尺寸均勻。
权利要求
1.一种氧化铝纳米棒的制备方法，包括如下步骤1)称取硝酸铝、尿素、生物多糖和添加剂并混合，加去离子水搅拌研磨成胶态物质A，其中硝酸铝、尿素、生物多糖质量占胶体物质A总重量的90% 95%，去离子水占A总重量的 2 5%，添加剂质量占A总重量的3 5%，硝酸铝、尿素摩尔比为1 1 2，生物多糖添加质量占胶态物质A总质量的8 12% ；2)将步骤1)所得的胶态物质A利用超声波处理器进行超声分散，分散时间为30 60min ；3)将步骤2)所得分散体在400 450°C点燃，燃烧得到前驱体；4)将步骤3)中所得前驱体研磨后放置于高温炉中热处理，洗涤，干燥获得疏松的白色粉末状产物，即得到氧化铝纳米棒。
2.根据权利要求1所述的氧化铝纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤1)中所用的生物多糖原料为淀粉和纤维素中的一种或两者的混合，添加剂为NaN03、KCl、NaCl中的一种或两种任意组合。
3.根据权利要求1所述的氧化铝纳米棒的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的热处理温度为1050 1080°C，保温时间为0. 5 1小时。
4.根据权利要求1所述的氧化铝纳米棒的制备方法，其特征在于步骤4)中干燥温度为 100 200°C，干燥时间为2 4h。
5.根据权利要求1所述的氧化铝纳米棒的制备方法，其特征在于所述氧化铝纳米棒为α相单晶，直径为15 25nm，长度为80 140nm，长径比为5 8。
全文摘要
本发明涉及一种氧化铝纳米棒的制备方法。该方法采用生物多糖辅助低温燃烧方法制备氧化铝纳米棒。其步骤是首先按比例称量硝酸铝盐、有机燃料尿素、生物多糖及微量添加剂，添加剂包括NaNO3、NaCl和KCl中的一种或两种组合，加适量去离子水研磨至胶体，将所得胶体于400～450℃点燃后于1050～1080℃温度条件热处理0.5～1小时得到α-Al2O3纳米棒直径为15nm～25nm，长度为80nm～140nm，长径比为5～8。本发明工艺简便、快速，成本低廉，制备的氧化铝纳米棒可广泛应用于纳米陶瓷、复合材料增强物、生物医学材料等领域中。
文档编号B82Y40/00GK102531012SQ201210002338
公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月6日 优先权日2012年1月6日
发明者刘丞, 孟范成, 杨惠, 杨有利, 田中青, 黄伟九 申请人:重庆理工大学