一种纳米羟基磷灰石的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种纳米羟基磷灰石的制备方法，包括以下步骤：1）用蒸馏水溶解若干质量的氢氧化钙；2）将步骤1）的清液转入到烧杯中，机械搅拌器搅拌；3）按照化学方程式配比量用移液管吸取适量磷酸溶液，机械搅拌器搅拌；4）用恒流泵抽取上述两烧杯中的溶液在室温下进行共滴定实验；5）溶液经过陈化沉淀后，干燥；6）过300～350目筛。本发明制备的纳米羟基磷灰石的粒径均匀且分散性好，适用于牙本质和牙釉质的仿生材料，整个制备过程简易，使用的试剂安全无毒，生物相容性好。
【专利说明】一种纳米羟基磷灰石的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工材料制备【技术领域】，具体涉及一种纳米羟基磷灰石的制备方法。【背景技术】
[0002]羟基磷灰石的化学式为Caltl(PO4)6(OH)2,属六方晶系，晶格参数为a=b=0.9421nm、c=0.6882nm,密度为3.16g/cm3,性脆，折射率是1.64~1.65。微溶于纯水，呈弱碱性(pH=7~9)，易溶于酸而难溶于碱。基磷灰石是强离子交换剂，分子中Ca2+易被Cd2+、Hg2+等有害金属离子和Sr2+、Ba2+、Pd2+等重金属置换，还可与含羧基的氨基酸、蛋白质、有机酸等交换反应。
[0003]羟基磷灰石是动物和人体骨骼的要无机矿物成分，具有良好的生物活性和生物相容性。当羟基磷灰石的尺寸达到纳米级时将现出一系列的独特性能，如具有较高的降解和可吸收性。研究表明:超细羟基磷灰石颗粒对多种癌细胞的生长具有抑制作用，而对正常细胞无影响。
[0004]目前，纳米羟基磷灰石的制备方法有许多种，通常可分为湿法和干法。湿法包括沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、超声波合成法及微乳液法等，干法为固态反应法等。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种纳米羟基磷灰石的制备方法，该方法制备的纳米羟基磷灰石的粒径均匀且分散性好。
[0006]本发明的上述目的是通过如下方案实现的:
[0007]一种纳米羟基磷灰石的制`备方法，包括以下步骤:
[0008]I)、用蒸馏水溶解若干质量的氢氧化钙，搅拌，使其充分溶解，得到氢氧化钙的清液；
[0009]2)、将步骤I)的清液转入到烧杯中，机械搅拌器搅拌；
[0010]3)、按照化学方程式配比量用移液管吸取适量磷酸溶液，移至烧杯中，用蒸馏水稀释，机械搅拌器搅拌；
[0011]4)、用恒流泵抽取上述两烧杯中的溶液在室温下进行共滴定实验，滴定过程中控制两者的滴定速度，使溶液的PH值为7~10，反应5~7小时后得到乳白色的羟基磷灰石溶液；
[0012]5 )、溶液经过陈化沉淀后，70~90 V干燥；
[0013]6)、将步骤5)干燥后的羟基磷灰石材料粉末过300~350目筛即可。
[0014]在上述技术方案的基础上，步骤4)中所述溶液的pH值为9.0，反应时间为6小时。
[0015]在上述技术方案的基础上，步骤5)中所述干燥温度为80°C。
[0016]更进一步地，步骤6)中所述干燥后的羟基磷灰石材料粉末过320目筛。
[0017]与现有技术相比较，本发明具有的有益效果为:
[0018]本发明过程简洁，通过该工艺制备的纳米羟基磷灰石的粒径均匀且分散性好，适用于牙本质和牙釉质的仿生材料，整个制备过程简易，使用的试剂安全无毒，生物相容性好。
【具体实施方式】
[0019]为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
[0020]如无具体说明，本发明的各种原料均可以通过市售得到；或根据本领域的常规方法制备得到。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练入员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。
[0021]一种纳米羟基磷灰石的制备方法，包括以下步骤:
[0022]I)、用蒸馏水溶解若干质量的氢氧化钙，搅拌，使其充分溶解，得到氢氧化钙的清液；
[0023]2)、将步骤I)的清液转入到烧杯中，机械搅拌器搅拌；
[0024]3)、按照化学方程式配比量用移液管吸取适量磷酸溶液，移至烧杯中，用蒸馏水稀释，机械搅拌器搅拌；
[0025]4)、用恒流泵抽取上述两烧杯中的溶液在室温下进行共滴定实验，滴定过程中控制两者的滴定速度，使溶液的PH值为9，反应6小时后得到乳白色的羟基磷灰石溶液；
[0026]5 )、溶液经过陈化沉淀后，800C干燥；
`[0027]6)、将步骤5)干燥后的羟基磷灰石材料粉末过320目筛即可。
[0028]性能测试:用X射线衍射仪(XRD)对材料进行物相和结晶度分析，用透射电镜(TEM)进行材料晶粒形貌和尺寸观察分析，用傅立叶变换红外仪(IR)进行材料的化学组成分析。用液体置换法测定真密度。
[0029]结果显示，制备的纳米羟基磷灰石呈含微量碳酸根的结晶度低的状态，晶体大小为21.6 nm。红外光谱分析表明制备的羟基磷灰石类似于天然骨磷灰石的组成。
[0030] 申请人:声明，所属【技术领域】的技术人员在上述实施例的基础上，将上述实施例某组分的具体含量点值，与
【发明内容】
部分的技术方案相组合，从而产生的新的数值范围，也是本发明的记载范围之一，本申请为使说明书简明，不再罗列这些数值范围。
【权利要求】
1.一种纳米羟基磷灰石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:1)、用蒸馏水溶解若干质量的氢氧化钙，搅拌，使其充分溶解，得到氢氧化钙的清液； 2)、将步骤I)的清液转入到烧杯中，机械搅拌器搅拌； 3)、按照化学方程式配比量用移液管吸取适量磷酸溶液，移至烧杯中，用蒸馏水稀释，机械搅拌器搅拌；4)、用恒流泵抽取上述两烧杯中的溶液在室温下进行共滴定实验，滴定过程中控制两者的滴定速度，使溶液的PH值为7~10，反应5~7小时后得到乳白色的羟基磷灰石溶液； 5)、溶液经过陈化沉淀后，70~90°C干燥； 6)、将步骤5)干燥后的羟基磷灰石材料粉末过300~350目筛即可。
2.如权利要求1所述的一种纳米羟基磷灰石的制备方法，其特征在于:步骤4)中所述溶液的PH值为9.0，反应时间为6小时。
3.如权利要求1所述的一种纳米羟基磷灰石的制备方法，其特征在于:步骤5)中所述干燥温度为80 °C。
4.如权利要求1所述的一种纳米羟基磷灰石的制备方法，其特征在于:步骤6)中所述干燥后的羟基磷灰石材料粉末过320目筛。
【文档编号】B82Y30/00GK103588186SQ201310566314
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月14日 优先权日:2013年11月14日
【发明者】方凤银 申请人:安徽淮化股份有限公司