专利名称：电解法制备超细金属氧化物的制作方法
技术领域：
本发明利用电解的方法制备用超细金属氧化物。
背景技术：
超细金属氧化物，其粒子粒径范围在1～100nm之间。在性能上与同组成的微米晶粒材料有着非常显著的差异。随着其氧化物的超微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，具有特异的光、电、磁、热、声、力、化学和生物学性能，广泛应用于宇航、国防工业、磁记录设备、计算机工程、环境保护、化工、医药、生物工程和核工业等领域。超细金属氧化物的制备和应用愈来愈为人们所重视，其中其材料的制备已经成为今天材料研究的热点之一。随着纳米材料制备技术的不断开发及应用范围的拓展，必将对传统的化学工业和其它产业产生重大影响。本方法采用利用阳离子交换膜(5)为隔膜把电解槽分阴、阳极两室，在电解过程中，阳极室(3)的金属离子通过阳离子交换膜(5)在阴极室(9)中得到其相应盐的氢氧化物沉淀，高温灼烧制备超细金属氧化物，工艺简单，方法易行，有广阔的应用前景和较好的经济效益。
发明内容
本发明目的在于利用电解的方法制备超细金属氧化物。该方法利用阳离子交换膜(5)为隔膜把电解槽(8)分为阳极室(3)和阴极室(9)两室，控制阴极(6)不同的电流密度，在电解的过程中，阳极室(3)的金属离子通过阳离子交换膜(5)到达阴极室。在阴极室(9)中电离产生的OH-与其金属离子均匀生成氢氧化物沉淀出来。由于较好控制其生成速度，就可避免浓度不均匀现象，使过饱和度控制在适当的范围内，从而控制粒子的生长速度，获得凝聚少、纯度高的超细金属氢氧化物。
本方法采用在阳极室(3)加入要制备其金属氧化物的盐溶液，在电解过程中，其金属离子在电场作用下，通过阳离子交换膜(5)到达阴极室(9)。阳离子交换膜既起到传递阳离子载体的作用，又有分隔电解槽分离的作用。同时在阳极室(3)电解过程中，阳极(4)上有氯气放出。
在金属氯化物盐溶液中，反应方程式如下
在阴极室(9)电解溶液能够释放出氢气或消耗氢离子。
在金属氯化物盐溶液中，反应方程式如下
在金属硝酸盐溶液中，反应方程式如下
硫酸盐溶液中，反应方程式如下
由于阴极(6)的OH-不断以恒定速度释放，与穿过阳离子交换膜(5)到达阴极室(9)的金属离子均匀形成氢氧化物沉淀析出，反应方程式如下
阳极室(3)的金属阳离子通过阳离子膜(5)进入阴极室，由于阴极室(9)在电解中得到氢气或有效消耗氢离子，并缓释出OH-与金属阳离子均匀沉淀。又由于阴极(6)均匀缓释OH-，在搅拌器(7)的强烈搅拌作用下，并能够达到微晶体形成的有效外部环境，同时也可避免其氢氧化物沉淀沉积到阴极上，从而在阴极室(9)内金属阳离子与OH-形成超细金属氢氧化物沉淀。对其沉淀过滤、洗涤，干燥，即可得到其超细氢氧化物或氧化物。对不同的氢氧化物在不同的温度下灼烧可以得到其超细氧化物，其粒子粒径范围主要分布在60～100nm.之间。
用电解法制备超细金属氧化物的金属适用范围镁，钛，铝，锆，锌，钙。
参见附1为本发明电解装置示意图1直流电源 2阳极室排气管 3阳极室 4阳极(正极) 5阳离子交换膜 6阴极(负极) 7安装有阴极的搅拌器 8电解槽 9阴极室 10阴极室排气管 11搅拌器电机及负极接线转换装置图2为本发明电解工艺原理示意图用电解法制备超细金属氧化物的应用范围的制备实例此处实例并不代表此方法仅能制备以下超细金属氧化物，具体适用范围见用电解法制备超细金属氧化物的金属适用范围。
制备实例11在电解槽(8)之间安装阳离子交换膜(5)，从而把电解槽分为阴、阳极两室，在阳极室(3)和阴极室中分别加入1.00mol/dm3氯化镁和2.00mol/dm3氯化钠溶液，阴极(6)的电流密度控制在0.08A/cm2左右，在电场作用下，阳极室(3)内的Mg2+不断通过阳离子交换膜(5)到达阴极室(9)。在阳极室(3)电解得到氯气，在阴极室(9)电解有氢气释放，在阴极室内的搅拌器(7)的强烈搅拌作用下，可得到Mg(OH)2沉淀，过滤，洗涤，在550℃高温分解，可得到粒度主要分布在60～100nm的MgO粒子。
制备实例2在电解槽(8)之间安装阳离子交换膜(5)，从而把电解池分为阴、阳极两室，在两室中分别加入1.00mol/dm3氯化钠和1.00mol/dm3氯化铝溶液，阴极(6)的电流密度控制在0.10A/cm2左右，在电解过程中，阳极室(3)的Al3+不断通过阳离子交换膜(5)到达阴极室。阳极室(3)有氯气释放，在阴极室(9)内，电解得到氢气或有效消耗氢离子同时做到缓释出OH-，控制溶液的pH小于7.5左右，在搅拌器(7)的强烈搅拌作用下，可制备出Al(OH)3沉淀，过滤，洗涤，在600℃高温分解，也可出粒度主要分布在60～100nm的Al2O3。
权利要求
1.用电解方法制备超细金属氧化物的主要特征及制备过程，其主要特征及制备工艺过程如下a.用阳离子交换膜(5)把电解槽(8)分隔为只有阳离子能够自由通过阳离子交换膜的阳极室(3)和阴极室(9)，而两室中的阴离子不能通过。b.在阳极室(3)内加入浓度控制在0.01～6.00mol/dm3之间的需制备其金属氧化物的盐溶液。由于阳离子交换膜(5)的存在，在电解过程中，阳极室(9)内的金属离子能够穿越阳离子膜(5)进入阴极室，在搅拌器(7)的强烈搅拌作用下，在阴极室(9)中与阴极(6)缓释的OH-(在阴极上不断有H+消耗，溶液pH不断升高)均匀生成氢氧化物沉淀。对阴极室(9)的氢氧化物沉淀过滤、洗涤，干燥，即可得到其超细氢氧化物。对不同的氢氧化物在不同的温度下灼烧可以得到其超细氧化物。c.电流密度控制在0.01～0.80A/cm2范围。
2.用电解法制备超细金属氧化物的金属适用范围镁，钛，铝，锆，锌，钙。
全文摘要
本发明采用电化学方法制备超细金属氧化物，该方法利用阳离子交换膜(5)把电解槽(8)分隔为阳极室(3)和阴极室(9)。向阳极室(3)加入需制备金属氧化物的盐溶液，控制不同的电解电压，阳极室(3)的金属离子能够通过阳离子交换膜到达阴极室(9)，由于阴极(6)消耗阴极室内溶液中的H
文档编号C25B1/00GK1614095SQ200410079240
公开日2005年5月11日 申请日期2004年9月16日 优先权日2004年9月16日
发明者徐秀梅, 景介辉, 孙都成, 吴大青 申请人:黑龙江科技学院