，包括以下步骤:
[0039]I)对铝合金片进行剪裁并清洗:先用丙酮超声清洗20min，再用超纯水超声清洗lOmin，接着用质量分数为35%的Na2CO3溶液超声清洗lOmin，最后用超纯水超声清洗3次，每次5min，冷风吹干招合金表面，待用；
[0040]2)采用铝箔作为电化学反应的一个电极，步骤I)处理后的铝合金片作另一个电极，采用酸系腐蚀液作为电化学反应的电解液；
[0041]其中，所述酸系腐蚀液是由质量分数为5%的柠檬酸、质量分数为15%的磷酸、质量分数为40%的己二酸和超纯水组成，且酸系腐蚀液的温度为40°C;
[0042 ] 3)设置电压10V、电流100mA/cm2，并对温度为40°C的腐蚀液进行搅拌，进行电解反应15min，制得基于招合金表面一定尺寸的纳米孔阵列。
[0043]参见图3，利用扫描电子显微镜(SEM)对纳米孔阵列进行微观形貌的检测，得到宏观表面光亮平整，微观结构均匀的纳米孔阵列，且测得孔径为lOOnm。
[0044]实施例4
[0045]—种基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，包括以下步骤:
[0046]I)对铝合金片进行剪裁并清洗:先用丙酮超声清洗25min，再用超纯水超声清洗20min，接着用质量分数为60 %的K2CO3溶液超声清洗3min，最后用超纯水超声清洗5次，每次3min，冷风吹干招合金表面，待用；
[0047]2)采用铝箔作为电化学反应的一个电极，将步骤I)处理后的铝合金片作另一个电极，采用酸系腐蚀液作为电化学反应的电解液；
[0048]其中，所述酸系腐蚀液由质量分数为80%的草酸和超纯水组成，且酸系腐蚀液的温度为10°c;
[0049]3)设置电压50V、电流2000mA/cm2，并对温度为10°C的腐蚀液进行搅拌，进行电解反应8min，制得基于铝合金表面一定尺寸的纳米孔阵列，且测得孔径为130nm。
[0050] 实施例5
[0051 ] 一种基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，包括以下步骤:
[0052]I)对铝合金片进行剪裁并清洗:先用丙酮超声清洗30min，再用超纯水超声清洗lOmin，接着用质量分数为3%的KOH溶液超声清洗15min，最后用超纯水超声清洗20min，冷风吹干铝合金表面，待用；
[0053]2)采用铝箔作为电化学反应的一个电极，将步骤I)处理后的铝合金片作另一个电极，采用酸系腐蚀液作为电化学反应的电解液；
[0054]其中，所述酸系腐蚀液由质量分数为70%的柠檬酸和超纯水组成，且酸系腐蚀液的温度为o°c;
[0055]3)设置电压150V、电流1000mA/cm2，并对温度为0°C的腐蚀液进行搅拌，进行电解反应5min，制得基于招合金表面一定尺寸的纳米孔阵列。
[0056]参见图4，利用扫描电子显微镜(SEM)对纳米孔阵列进行微观形貌的检测，得到宏观表面光亮平整，微观结构均匀的纳米孔阵列，且测得孔径为150nm。
[0057]实施例6
[0058]一种基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，包括以下步骤:
[0059]I)对铝合金片进行剪裁并清洗:先用丙酮超声清洗40min，再用超纯水超声清洗8min，接着用质量分数为45 %的Na2CO3溶液超声清洗5min，最后用超纯水超声清洗5次，每次3min，冷风吹干招合金表面，待用；
[0060]2)采用铝箔作为电化学反应的一个电极，将步骤I)处理后的铝合金片作另一个电极，采用酸系腐蚀液作为电化学反应的电解液；
[0061 ]其中，所述酸系腐蚀液由质量分数为10 %的马来酸、质量分数为40 %的苹果酸以及质量分数为3%的草酸和超纯水组成，且酸系腐蚀液的温度为_10°C;
[0062]3)设置电压200V、电流1500mA/cm2，并对温度为-10°C的腐蚀液进行搅拌，进行电解反应3min，制得基于铝合金表面一定尺寸的纳米孔阵列，且测得孔径为200nm。
[0063]综上所述，本发明公开的基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，采用直流阳极氧化法，通过调控电解质的组成与温度，改变电流加载方式，提高多孔阳极氧化铝的形成速度，获得高度有序的多孔氧化铝阵列。具体技术方案为:将铝合金浸入电解质中，加载直流电，通过调整电解质组成、浓度、温度，电流大小，以及通电时间，来调控纳米孔阵列的孔径大小和生产周期。利用本发明所生产的纳米孔阵列阳极氧化铝，其孔径在30-300nm可调。该方法能够有效调控纳米孔径，减少铝箔腐蚀，缩短制备周期，提高生产效率，可以应用于大规模工业化生产。
【主权项】
1.一种基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，其特征在于，以基体材料合金铝片作为电解反应的一个电极，以铝箔作为另一个电极，采用酸系腐蚀液作为电化学反应的电解液，进行电解反应，制得基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列结构。2.根据权利要求1所述的基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，其特征在于，所述合金铝片在使用前经过表面清洗处理，再经冷风干燥后，作为电极使用。3.根据权利要求2所述的基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，其特征在于，表面清洗处理具体操作为: 将合金铝片先用丙酮超声清洗3?40min，再用超纯水超声清洗3?20min，然后用质量分数为3 %?60 %的Na0H、K0H、Na2C03或K2CO3溶液超声清洗3?40min，最后用超纯水超声清洗I?5次，每次3?20min。4.根据权利要求1所述的基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，其特征在于，所述酸系腐蚀液为质量分数为3%?80%的磷酸、硫酸、柠檬酸、醋酸、草酸、马来酸、己二酸或苹果酸中的一种或几种。5.根据权利要求1或4所述的基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，其特征在于，电解反应时，所用酸系腐蚀液的温度为-10°C?80°C，且电解反应在搅拌条件下进行。6.根据权利要求1所述的基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，其特征在于，电解反应时，设定电解所用电源的电压为10?200V，电流为100?2000mA/cm2。7.根据权利要求1或6所述的基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列的快速制备方法，其特征在于，电解反应的时间为3?30min。8.采用权利要求1?7中任意一项所述的方法快速制得的基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列，其特征在于，该纳米孔阵列的孔径在30?300nm范围内可调。
【专利摘要】本发明公开了一种基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列及其快速制备方法，属于纳米材料制备与电化学领域，该方法以基体材料合金铝片作为电解反应的一个电极，以铝箔作为另一个电极，采用酸系腐蚀液作为电化学反应的电解液，进行电解反应，制得基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列结构。经本发明方法制得的纳米孔阵列的孔径在30～300nm范围内可调。本发明方法突破传统的AAO模板制备工艺，成功制备出基于铝合金表面尺寸可调纳米孔阵列，工艺合理、易于操作、制备周期短、效率高。制备出的纳米孔阵孔径尺寸可调，合金表面腐蚀少，避免原材料的过多浪费，属于环境友好型工艺，具有实际的应用价值，可实现产业化应用。
【IPC分类】C25D11/10, C25D11/16, C25D11/08
【公开号】CN105543931
【申请号】CN201610019208
【发明人】杜显锋, 成方媛, 林白阁, 徐友龙
【申请人】西安交通大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年1月13日