专利名称：分子筛膜强度的表征方法
技术领域：
本发明涉及分子筛膜强度的表征方法，特别是关于在多孔材料上负载分子筛形成的复合无机膜强度的表征方法。
背景技术：
目前人工合成所得的沸石分子筛均是颗粒状的粉末，其尺寸由晶化液浓度、晶化时间等晶化操作参数决定。由于分子筛孔径均一而且具有高度择形性，在吸附分离和多相催化反应中已被广泛应用。但将分子筛具有的分离及反应功能二者统一起来，利用多孔材料作载体将沸石合成在多孔材料的表面上，从而形成一层均匀沸石分子筛薄膜，同时这层沸石分子筛薄膜既能有催化作用又能实现对部分物料的同步分离，则是近年来科技工作者致力发展的一种新型催化材料。
将分子筛作为制膜材料，最早是用在高分子膜中作为填充剂以提高高分子膜的渗透速度和选择性。由于高分子材料的耐温性，这方面研究一直局限在低温液相分离过程-渗透蒸发过程；在较高温度的气相分离过程最近也有研究，但进展不大。若将分子筛直接生成在陶瓷载体表面上，使其连生成膜，既保持了分子筛的分离和催化特性，大大改进多孔基质底膜对物料的分离效果，实现分离反应一体化，又具有无机膜的优点-耐温、耐化学侵蚀、抗溶胀和良好的机械强度，这成了人们研究的热点和难点。
对于分子筛膜性能的评价，其最终指标是膜的渗透、分离性能。但其前期评价指标主要是以下几点膜的表面覆盖度、分子筛晶体的交联状况、晶体的附着强度和膜的厚度。此外，分子筛晶体的结晶度、晶粒大小等数据也有一定意义。这些指标的好坏，严重影响着分子筛膜的渗透、分离性能。对于膜的表面覆盖度，可以用光学显微镜来观察；分子筛晶体的交联状况、晶体大小和分子筛膜的厚度，可以用扫描电子显微镜来评价；分子筛晶体的结晶度可以用X光衍射来评价，而对于分子筛晶体与载体之间的结合强度(即分子筛膜的附着强度)，尚缺乏有效的手段来评价。而分子筛膜的附着强度不仅对膜的渗透、分离性能有着较大影响，且对膜的使用寿命、实际应用性有着重要的影响。
文献EP674939中介绍了在多孔α-Al2O3陶瓷体上合成ZSM-5分子筛膜的情况。试验中将硅源和铝源经过适当配置，最后母液的摩尔比组成为SiO2/Al2O3102，Na2O/SiO2O.23，TPABr/SiO20.1，H2O/SiO2200，耐压釜放入加热炉中，保持180℃，均匀受热36小时成膜。将制成的该膜应用于空气中CO2分离，αCO2/N2可达53～56，CO2的渗透速率可达1.7×10-7摩尔/米2.秒.帕，而αCO2/N2且亦可达42。
WO9317781中采用气相合成法，先在α-Al2O3管或碟片上预负载上分子筛合成液，成膜后的干凝胶再在130～200℃温度下水热晶化，多次重复操作成膜。用这种方法合成的ZSM-5沸石膜，对间二甲苯、对二甲苯、三异丙苯混合体系有选择渗透作用。
文献USP4699892中利用多孔载体合成出A型沸石层。用甲烷、乙烷和丙烷各33摩尔％的混合物表征膜的分离性，渗透过的气体摩尔组成为甲烷73.5％，乙烷26％，丙烷0.5％。
文献JP08257301介绍在管状多孔支撑体上合成出了Y型沸石膜。制膜用硅铝酸盐溶胶摩尔组成为H2O/SiO250～120，Na2O/SiO20.5～2，SiO2/Al2O35～15，将多孔载体浸泡于溶胶中水热晶化成膜。该膜可作渗透蒸发分离膜，对醇水，醇-环己烷有机混合体系有分离能力。
Masahiko等人(JP93-259166)将凝胶涂在多孔载体上，干燥后，再暴露于有机胺和水的蒸汽中，汽相晶化，并将其用于气体分离。Nishiyama等人用汽相法(VPT)在氧化铝碟片上制得了丝光沸石膜，但用此方法制得的分子筛膜明显是不致密的，可以观察到有大量缺陷的存在。Piera等人采用水热合成法在氧化铝管上制得了丝光沸石膜，但有大量的ZSM-5和Chabazite杂晶存在，且使用昂贵的四乙基氢氧化铵做模板剂。
综上所述，上述文献中均无涉及分子筛在无机多孔材料载体上成膜强度的情况以及如何测定其强度的情况。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以往文献中未涉及分子筛膜强度的测定，从而对制得的分子筛膜能否形成优良性能缺乏监控的问题，提供一种新的分子筛膜强度的表征方法。该方法能直观监控在无机材料载体上形成分子筛膜的强度情况，从而能判断分子筛膜能否发挥优良性能，具有操作简便的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下一种分子筛膜强度的表征方法，包括以下步骤a)先将重量为m1的载体置于反应釜中进行分子筛晶化反应，在载体上生长出均匀的分子筛膜，然后经干燥得重量为m2的含分子筛膜载体；
b)将重量为m2的含分子筛膜载体置于超声波束中清洗后，经干燥后得重量为m3的含分子筛膜载体，其中有效相对附着百分比A=100(m3-m1)m1%,]]>减重百分比B=100(m2-m3)m2-m1%,]]>A的取值范围为5～20％，B的取值范围为0～40％。
上述技术方案中超声波束中清洗的时间范围为0.5～5小时，干燥的温度为80～200℃，干燥时间为1～20小时。超声波束由超声波清洗仪提供，含分子筛膜载体应置于超声波束中央。A的取值优选范围为5～15％，B的取值优选范围为0～20％。
本发明的内容和方法步骤如下本发明中使用的药品有正硅酸乙酯；铝片；氢氧化钠；四丙基氢氧化铵；四丙基溴化铵和去离子水。
本发明中使用的α-Al2O3多孔陶瓷管内表面顶层孔径为150纳米，规格φ12毫米×250毫米×2毫米。超声波清洗仪为上海幸运超声仪器公司的ZB-220型双波束超声清洗仪，功率为100瓦。
分子筛膜合成步骤简介1.载体的预处理在超声波清洗仪中依次用5％(重量)HCl溶液和5％(重量)NaOH溶液清洗陶瓷管(各清洗1小时)，以除去在膜管加工过程中附着的有机物和灰尘，然后用去离子水反复清洗至中性。放入烘箱于110℃下干燥至恒重，然后在干燥器中自然冷却备用。
2.按配比要求取相应的去离子水，模板剂，氢氧化钠，搅拌5分钟。
3.加入铝片，搅拌直到铝片被完全溶解(约2小时)。如制备Silicalite-1分子筛膜，则此步省略。
4.逐滴加入正硅酸乙酯(室温下强烈搅拌)，搅拌16小时。
5.将陶瓷管放入上述合成液，放入压力釜，置于恒温箱中于180～200℃恒温。
6.恒温一定时间后，将釜取出，用水急冷，待冷却后取出陶瓷管用去离子水洗涤至中性，置于烘箱中于110℃下干燥。
超声清洗步骤1.载体氧化铝管在110℃烘箱中干燥12小时，称重(m1)；2.将载体管置于晶化釜中原位水热合成，冷却后，用去离子水清洗至中性，于110℃干燥12小时，称重(m2)；3.将分子筛膜管(水热合成后的氧化铝载体管)置于超声波清洗仪的波束中央，用超声清洗仪清洗一定时间，再在110℃下干燥，称重(m3)。
其中A=100(m3-m1)m1%]]>为有效相对附着百分比，B=100(m2-m3)m2-m1%]]>为减重百分比，此值可用来衡量分子筛晶体的附着强度，减重百分比高，说明附着强度低。
分子筛膜的焙烧以1℃/分钟的升温速率加热到500℃，恒温8小时，再以1℃/分钟的降温速率降到室温。
分子筛膜的合成不同于分子筛的合成，其晶化母液的配比只有在一定的范围内，才能使分子筛晶体附着在载体上，从而制得分子筛膜。母液配比对分子筛晶体的附着强度有较大的影响。Falconer等人采用摩尔组成为6SiO2∶TPAOH∶4NaOH∶571H2O的晶化母液来制备ZSM-5分子筛膜(Ind Eng Chem Res，1998，37166)，Ho Kachun等人则采用摩尔组成为10SiO2∶2.5TPAOH∶0.8NaOH∶110H2O的晶化母液来制备ZSM-5分子筛膜(J MembrSci，2000，164257)。前者采用的是较稀的配比，而后者采用的是类似于分子筛合成的配比，其浓度要比前者高数倍(无论是水/硅比和水/模板剂比)。其它种类分子筛膜的晶化母液配比也是各有不同。而晶化母液的配比对成膜显然有较大地影响，包括覆盖度、交联状况、附着强度等因素。采用本发明描述的评价分子筛膜上分子筛晶体与载体之间的结合强度的新方法，可以定量地评价分子筛晶体与载体之间的结合强度，从而可以筛选出附着强度最高的合成条件，制备出附着强度高的分子筛膜。
将超声清洗法与其它表征手段相结合，从而可以全面地表征分子筛膜，评价影响分子筛膜渗透、分离性能的各个前期指标，如分子筛晶体的覆盖度(用光学显微镜)；分子筛晶体的大小、交联状况、膜的厚度(用扫描电子显微镜)；分子筛晶体的晶型、取向(用X-射线衍射)和分子筛晶体在载体上的附着强度(用超声清洗法)。利用这些表征手段，一方面可以搜索到最好的合成条件，从而制得性能优良的分子筛膜；另一方面，也能作为质量检测手段，保证所制备的分子筛膜具有所预期的渗透、分离性能，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。
具体实施例方式
实施例1晶化母液的配置方法如下取2.50毫升四丙基氢氧化铵溶液(1.2505摩尔/升)，加入31.92毫升去离子水中，搅拌15分钟；再取5.58毫升正硅酸乙酯，在强烈搅拌下逐滴加入，室温下搅拌16小时；得到均相的晶化母液，其摩尔配比为1TPAOH∶8TEOS∶600H2O。
所用的α-Al2O3多孔陶瓷管φ12毫米×250毫米×2毫米，内表面顶层孔径约为150纳米。将其切割成约1厘米长的小段。在室温下，依次用5％(重量)的盐酸和5％(重量)的氢氧化钠溶液在超声波下清洗1小时，用去离子水洗涤至中性，置于110℃烘箱中干燥24小时，放入干燥器中冷却备用。
取上述配置的晶化母液40毫升，倒入不锈钢晶化釜内。取上述备用的氧化铝陶瓷管，用分析天平称重m1＝0.8356克，将其垂直固定于晶化釜中。将晶化釜放入以预热到180℃的烘箱中，在自生压力下水热晶化96小时，无搅拌。晶化结束后，用自来水冷却晶化釜，开釜，用去离子水清洗载体管至中性。将所得的载体管置于110℃烘箱中干燥24小时，用分析天平称重m2＝0.9618克。将此载体管置于超声波清洗仪的波束中央，超声清洗30分钟，取出，置于110℃烘箱中干燥24小时，再放入干燥器中冷却后，用分析天平称重m3＝0.9484克。
对晶化后的载体内表面进行XRD、SEM表征。XRD显示是MFI结构的Silicalite-1晶型图谱。SEM照片显示，载体表面有覆盖完全、交联良好的分子筛膜层形成，膜的厚度约为30微米。有效相对附着百分比A＝13.5％，说明分子筛晶体在载体上有一定的附着量；减重百分比B＝10.6％，说明只有10.6％的分子筛晶体被超声清洗下来，而绝大部分的分子筛晶体与载体之间有着较强的结合力，这表明所合成的分子筛膜有着较高的附着强度。实施例2晶化母液的配置方法如下取2.50毫升四丙基氢氧化铵溶液(1.2505摩尔/升)、1.75毫升氢氧化钠溶液(1.7913摩尔/升)，加入30.17毫升去离子水中，搅拌15分钟；再取5.58毫升正硅酸乙酯，在强烈搅拌下逐滴加入，室温下搅拌16小时；得到均相的晶化母液，其摩尔配比为1TPAOH∶8TEOS∶600H2O∶1NaOH。
所用的α-Al2O3多孔陶瓷管φ12毫米×250毫米×2毫米，内表面顶层孔径约为150纳米。将其切割成约1厘米长的小段。在室温下，依次用5％(重量)的盐酸和5％(重量)的氢氧化钠溶液在超声波下清洗1小时，用去离子水洗涤至中性，置于110℃烘箱中干燥24小时，放入干燥器中冷却备用。
取上述配置的晶化母液40毫升，倒入不锈钢晶化釜内。取上述备用的氧化铝陶瓷管，用分析天平称重m1＝0.9562克，将其垂直固定于晶化釜中。将晶化釜放入以预热到180℃的烘箱中，在自生压力下水热晶化96小时，无搅拌。晶化结束后，用自来水冷却晶化釜，开釜，用去离子水清洗载体管至中性。将所得的载体管置于110℃烘箱中干燥24小时，用分析天平称重m2＝1.0662克。将此载体管置于超声波清洗仪的波束中央，超声清洗30分钟，取出，置于110℃烘箱中干燥24小时，再放入干燥器中冷却后，用分析天平称重m3＝1.0365克。
对晶化后的载体内表面用光学显微镜观察，载体表面分子筛膜层形成，但覆盖不完全。有效相对附着百分比A＝8.4％，说明分子筛晶体在载体上有一定的附着量；减重百分比B＝27.0％，说明有27.0％的分子筛晶体被超声清洗下来，这表明所合成的分子筛膜的附着强度不高。实施例3晶化母液的配置方法如下取8.44毫升四丙基氢氧化铵溶液(1.2505摩尔/升)，加入12.71毫升去离子水中，搅拌15分钟；再取18.84毫升正硅酸乙酯，在强烈搅拌下逐滴加入，室温下搅拌16小时；得到均相的晶化母液，其摩尔配比为1TPAOH∶8TEOS∶100H2O。
所用的α-Al2O3多孔陶瓷管φ12毫米×250毫米×2毫米，内表面顶层孔径约为150纳米。将其切割成约1厘米长的小段。在室温下，依次用5％(重量)的盐酸和5％(重量)的氢氧化钠溶液在超声波下清洗1小时，用去离子水洗涤至中性，置于110℃烘箱中干燥24小时，放入干燥器中冷却备用。
取上述配置的晶化母液40毫升，倒入不锈钢晶化釜内。取上述备用的氧化铝陶瓷管，用分析天平称重m1＝0.7596克，将其垂直固定于晶化釜中。将晶化釜放入以预热到180℃的烘箱中，在自生压力下水热晶化96小时，无搅拌。晶化结束后，用自来水冷却晶化釜，开釜，用去离子水清洗载体管至中性。将所得的载体管置于110℃烘箱中干燥24小时，用分析天平称重m2＝0.8288克。将此载体管置于超声波清洗仪的波束中央，超声清洗30分钟，取出，置于110℃烘箱中干燥24小时，再放入干燥器中冷却后，用分析天平称重m3＝0.8103克。
对晶化后的载体内表面用光学显微镜观察，载体表面覆盖不全。有效相对附着百分比A＝6.7％，说明分子筛晶体在载体上有一定的附着量；减重百分比B＝26.78％，说明有26.78％的分子筛晶体被超声清洗下来，这表明所合成的分子筛膜其附着强度较低。实施例4晶化母液的配置方法如下取2.50毫升四丙基氢氧化铵溶液(1.2505摩尔/升)，加入31.97毫升去离子水中，搅拌15分钟；称取0.0034克铝片，放入上述溶液，搅拌到铝片被溶解为止(约2小时)，再取5.58毫升正硅酸乙酯，在强烈搅拌下逐滴加入，室温下搅拌16小时；得到均相的晶化母液，其摩尔配比为1TPAOH∶8TEOS∶600H2O∶0.04Al。
所用的α-Al2O3多孔陶瓷管φ12毫米×250毫米×2毫米，内表面顶层孔径约为150纳米。将其切割成约1厘米长的小段。在室温下，依次用5％(重量)的盐酸和5％(重量)的氢氧化钠溶液在超声波下清洗1小时，用去离子水洗涤至中性，置于110℃烘箱中干燥24小时，放入干燥器中冷却备用。
取上述配置的晶化母液40毫升，倒入不锈钢晶化釜内。取上述备用的氧化铝陶瓷管，用分析天平称重m1＝0.9396克，将其垂直固定于晶化釜中。将晶化釜放入以预热到180℃的烘箱中，在自生压力下水热晶化96小时，无搅拌。晶化结束后，用自来水冷却晶化釜，开釜，用去离子水清洗载体管至中性。将所得的载体管置于110℃烘箱中干燥24小时，用分析天平称重m2＝1.0129克。将此载体管置于超声波清洗仪的波束中央，超声清洗30分钟，取出，置于110℃烘箱中干燥24小时，再放入干燥器中冷却后，用分析天平称重m3＝1.0054克。
对晶化后的载体内表面进行XRD、SEM表征。XRD显示是MFI结构的Silicalite-1晶型图谱。SEM照片显示，载体表面有覆盖完全、交联良好的分子筛膜层形成。有效相对附着百分比A＝7.0％，说明分子筛晶体在载体上有一定的附着量；减重百分比B＝10.3％，说明只有10.3％的分子筛品体被超声清洗下来，而绝大部分的分子筛晶体与载体之间有着较强的结合力，这表明所合成的分子筛膜有着较高的附着强度。实施例5晶化母液的配置方法如下取18.76毫升四丙基氢氧化铵溶液(1.2505摩尔/升)，加入239.38毫升去离子水中，搅拌15分钟；再取41.86毫升正硅酸乙酯，在强烈搅拌下逐滴加入，室温下搅拌16小时；得到均相的晶化母液，其摩尔配比为1TPAOH∶8TEOS∶600H2O。
所用的α-Al2O3多孔陶瓷管φ12毫米×250毫米×2毫米，内表面顶层孔径约为150纳米。在室温下，依次用5％(重量)的盐酸和5％(重量)的氢氧化钠溶液在超声波下清洗1小时，用去离子水洗涤至中性，置于110℃烘箱中干燥24小时，放入干燥器中冷却备用。
取上述配置的晶化母液300毫升，倒入不锈钢晶化釜内。取上述备用的氧化铝陶瓷管，将其垂直固定于晶化釜中。将晶化釜放入以预热到180℃的烘箱中，在自生压力下水热晶化96小时，无搅拌。晶化结束后，用自来水冷却晶化釜，开釜，用去离子水清洗载体管至中性。将所得的载体管置于110℃烘箱中干燥24小时。将此载体管置于超声波清洗仪的波束中央，超声清洗30分钟，取出，置于110℃烘箱中干燥24小时，再放入干燥器中冷却后。将以上步骤重复3次。
合成后的膜管在焙烧前是气密的，这说明焙烧前，分子筛膜是没有缺陷的。焙烧后，测量了纯N2、Ar、CH4、C2H4、C3H6、C3H8和H2在25℃时的渗透率。H2、N2、Ar的渗透率与渗透压差无关，H2/N2、H2/Ar的渗透率之比分别为3.09和4.47，偏离努森扩散分离比。而H2/CH4、H2/C2H4、H2/C3H6、H2/C3H8的渗透率之比分别为2.67、3.49、14.02、17.13，其中H2/C3H6、H2/C3H8的渗透率之比与努森扩散分离比相差较大，这说明所合成的分子筛膜具有分子筛分作用。
表1纯气体的渗透率[25℃，单位10-7摩尔/(摩尔/米2·秒·帕)]气体 H2N2Ar CH4C2H4C3H6C3H8渗透率3.44 1.11 1.06 1.29 0.980.250.20理想分离比 1.00 3.09 3.23 2.67 3.4914.02 17.13努森选择性 1.00 3.74 4.47 2.83 3.744.584.69实施例6超声清洗在丝光沸石膜制备过程中的应用。
晶化母液的配制方法如下晶化母液的摩尔组成为11.4Na2O∶1.5Al2O3∶40SiO2∶1500H2O∶1.5TEABr。取16.50毫升氢氧化钠溶液(1.7230摩尔/升)，与16.95毫升去离子水混合，搅拌5分钟；称取0.511克铝酸钠、0.453克四乙基溴化铵，依次加入上述溶液，搅拌30分钟；取3.98毫升硅溶胶，在强烈搅拌下逐滴加入，搅拌2小时，得到晶化母液。
所用的α-Al2O3多孔陶瓷管φ12毫米×250毫米×2毫米，内表面顶层孔径约为150纳米。将其切割成约1厘米长的小段。在室温下，依次用5％(重量)的盐酸和5％(重量)的氢氧化钠溶液在超声波下清洗1小时，用去离子水洗涤至中性，置于110℃烘箱中干燥24小时，放入干燥器中冷却备用。
取上述配置的晶化母液40毫升，倒入不锈钢晶化釜内。取上述备用的氧化铝陶瓷管，将其垂直固定于晶化釜中。将晶化釜放入已预热到170℃的烘箱中，在自生压力下水热晶化72小时，无搅拌。晶化结束后，用自来水冷却晶化釜，开釜，用去离子水清洗载体管至中性。将此载体管置于超声波清洗仪的波束中央，超声清洗5小时，取出，置于110℃烘箱中干燥。
对晶化后的载体内表面进行XRD、SEM表征。XRD显示是丝光沸石晶型的图谱，且无杂晶的存在。SEM照片显示沸石膜覆盖完全、交联良好，膜的厚度约为30微米。
超声清洗时间对对丝光沸石膜的附着量的影响(晶化母液的摩尔组成为11.4Na2O∶1.5Al2O3∶40SiO2∶1500H2O∶1.5TEABr)。由试验证实，超声时间在30分钟较为合适，超过30分钟后，附着量基本不变。
气体渗透用的丝光沸石膜管是经过4次水热晶化而制得。在室温下(25℃)，其氢气、氮气和氩气的渗透率分别为6.92、1.81和1.79(10-7摩尔/米2·秒·帕)。其H2/N2的理想分离比为3.82，高于努森扩散选择性，说明此丝光沸石膜有分子筛分作用。
醇/水混合物的全渗透蒸发数据列于表1。由表1可见，丝光沸石膜能选择性地透过水，其水/甲醇、水/乙醇、水/正丙醇和水/异丙醇的分离因子最高可分别达到1500(50℃，Xw＝15％)、4200(70℃，Xw＝15％)、4200(70℃，Xw＝50％)和3400(70℃，Xw＝50％)。
表1丝光沸石膜在醇/水体系中的全渗透蒸发原料 渗透温度/℃ 水含量Xw/摩尔％ 渗透通量Q/千克/(米2·小时) 分离因子/α甲醇/水20 15 0.51 120050 15 1.14 150020 50 0.57 130050 50 1.23 1400乙醇/水20 15 0.49 280070 15 1.12 420020 50 0.77 210070 50 1.65 3600正丙醇/水 70 15 0.98 350070 50 1.08 4200异丙醇/水 70 15 1.12 300070 50 1.35 3400纯水 20 1000.7770 1001.88实施例7超声清洗在BETA沸石膜制备过程中的应用。
晶化母液的配制方法如下晶化母液的摩尔组成为23.6SiO2∶1.0Al2O3∶4.0Na2O∶3.88(TEA)2O∶1375H2O。取4.91毫升氢氧化钠溶液(1.8531摩尔/升)，8.09毫升四乙基氢氧化铵(1.4562摩尔/升)和22.91毫升去离子水混合，搅拌5分钟；称取0.360克铝酸钠加入上述溶液，搅拌30分钟；取4.09毫升硅溶胶，在强烈搅拌下逐滴加入，搅拌2小时，得到晶化母液。
所用的α-Al2O3多孔陶瓷管φ12毫米×250毫米×2毫米，内表面顶层孔径约为150纳米。将其切割成约1厘米长的小段。在室温下，依次用5％(重量)的盐酸和5％(重量)的氢氧化钠溶液在超声波下清洗1小时，用去离子水洗涤至中性，置于110℃烘箱中干燥24小时，放入干燥器中冷却备用。
取上述配置的晶化母液40毫升，倒入不锈钢晶化釜内。取上述备用的氧化铝陶瓷管，将其垂直固定于晶化釜中。将晶化釜放入已预热到40℃的烘箱中，在自生压力下水热晶化16～20天，无搅拌。晶化结束后，用自来水冷却晶化釜，开釜，用去离子水清洗载体管至中性。将此载体管置于超声波清洗仪的波束中央，超声清洗30分钟，取出，置于110℃烘箱中干燥。
对晶化后的载体内表面进行XRD、SEM表征。XRD显示是BETA沸石晶型的图谱，且无杂晶的存在。SEM照片显示沸石膜覆盖完全、交联良好，膜的厚度约为10微米。
权利要求
1.一种分子筛膜强度的表征方法，包括以下步骤a)先将重量为m1的载体置于反应釜中进行分子筛晶化反应，在载体上生长出均匀的分子筛膜，然后经干燥得重量为m2的含分子筛膜载体；b)将重量为m2的含分子筛膜载体置于超声波束中清洗后，经干燥后得重量为m3的含分子筛膜载体，其中有效相对附着百分比A=100(m3-m1)m1%,]]>减重百分比B=100(m2-m3)m2-m1%,]]>A的取值范围为5～20％，B的取值范围为0～40％。
2.根据权利要求1所述分子筛膜强度的表征方法，其特征在于超声波束中清洗的时间为0.5～5小时。
3.根据权利要求1所述分子筛膜强度的表征方法，其特征在于干燥的温度为80～200℃，干燥时间为1～20小时。
4.根据权利要求1所述分子筛膜强度的表征方法，其特征在于超声波束由超声波清洗仪提供。
5.根据权利要求1所述分子筛膜强度的表征方法，其特征在于含分子筛膜载体置于超声波束中央。
6.根据权利要求1所述分子筛膜强度的表征方法，其特征在于A的取值范围为5～15％。
7.根据权利要求1所述分子筛膜强度的表征方法，其特征在于B的取值范围为0～20％。
全文摘要
本发明涉及分子筛膜强度的表征方法，主要解决以往文献中未涉及分子筛膜强度的测定，从而对制得的分子筛膜能否形成优良性能缺乏监控的问题。本发明通过采用将制得的分子筛膜置于超声波束中清洗，然后测得有效相对附着百分比和减重百分比的技术方案，较好地解决了该问题，可用于分子筛膜的工业制备中。
文档编号G01N33/00GK1443596SQ0211101
公开日2003年9月24日 申请日期2002年3月13日 优先权日2002年3月13日
发明者陈庆龄, 张延风, 许中强, 卢冠忠 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院