专利名称：微阵列及微双带电极的制备方法
技术领域：
本发明属于一种微阵列及微双带电化学工作电极的制备方法。
背景技术：
在电化学研究测定中，主要研究是围绕着电极表面上所发生的反应过程等方面，因此电极及其制备方法在电化学领域中占据着极为重要的地位。其中微阵列及微双带工作电极在提高测量信噪比、双恒电位方法的使用、原位膜的电学性质测量等方面有着不可替代的地位。
通常的微带阵列电极主要通过在基底表面上溅射或沉积带特殊条纹线栅的金属膜实现，这样的电极膜由于基底衬层的使用对电化学的测定有一定的干扰；同时金属膜的粘接性有时较低，在长时间的电化学测量中极易脱落；另外，这样制备的微带阵列电极仅为一次性使用，使用成本较高。
在以往的工作中，也有文章报道使用薄的绝缘薄膜隔离金属箔材料制备微带工作电极，一般通常多为特氟隆薄膜，商品化产品最小为5微米左右，通常在此种电极制备中使用的为10微米的特氟隆(Teflon)膜或聚酯(Mylar)膜，这样制备的微带工作电极虽然可以获得较好的电化学信号，但由于此种薄膜较为柔软，同时微带绝缘缝隙较小，在机械抛光时，极易造成电极短路，且聚酯膜的耐溶剂性也导致其应用范围受到限制，从而影响电化学的测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种微阵列及微双带电极的制备方法。
本发明制备的微阵列及微双带电化学工作电极，使用了一种超薄的无机玻璃薄膜，厚度为2～10微米左右，用作绝缘膜，同时使用了改性环氧树脂3，3′，5，5′-四甲基-4，4′-二羟基联苯二缩水甘油醚，用作电极封装材料，交联剂为二氨基二苯甲烷，与环氧树脂摩尔比为1∶10，固化后电极封装材料为黄色，且透明。由于使用了无机玻璃薄膜作为绝缘材料，该微带及微阵列电极可以十分方便的通过简单的机械抛光使电极表面更新，而不会导致电极的短路，从而达到重复使用的目的；同时电绝缘性、耐溶剂性及耐溶胀性均得到显著的提高；玻璃超薄膜制作方法简便，原料易得，大大降低了电极成本。
制备工艺如下无机玻璃薄膜方法为将吹管预热后，醮取玻璃膏，边加热边吹气鼓泡，冷却后展开，剪切成长0.7cm、宽0.2cm的长方形玻璃薄膜备用，将金属箔片剪切成带左连接线的和带右连接线的金属箔片两种，大小同玻璃绝缘薄膜。三者依次叠加排列为一组，共4～10组紧密结合组成电极基体材料，引线通过电极基体材料左右连接线固定引出，将其嵌入热缩聚四氟乙烯管，固定在模具上。将交联剂二氨基二苯甲烷，加入到环氧树脂改性环氧树脂3，3′，5，5′-四甲基-4，4′-二羟基联苯二缩水甘油醚中，混合均匀，浇铸入模具电极圆孔中，冷却后，将模具拆卸，取出熔铸后的电极，抛光，并加装电极帽。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案结合
如下
附图是本发明的实施步骤及各部分的构造图。
附图1是本发明的固化成形模具部分构造及装配示意图(1)模具主体部分，(2)模具主体电极圆孔，(3)固定螺栓，(4)模具底架，(5)底架上定位圆孔，(6)底架上固定螺栓。
附图2是电极基体构造图(7)带左连接线的金属箔片，(8)带右连接线的金属箔片，(9)无机玻璃薄膜。
附图3是工作电极纵剖面构造图(10)电极基体，(11)封装材料主体，(12)热缩聚四氟乙烯管，(13)电极帽，(14)电极引线。
长方形玻璃薄膜(9)长0.7cm、宽0.2cm、厚度为2～10微米，金属箔片厚为20～150微米，剪切成带左连接线的金属箔片(7)和带右连接线的金属箔片(8)两种，大小同玻璃绝缘薄膜(9)，(7)、(9)、(8)三者依次叠加排列为一组，共4～10组紧密结合组成电极基体材料(10)，引线(14)通过(7)、(8)左右连接线固定引出，将其嵌入热缩聚四氟乙烯管(12)，固定在模具上，封装材料为改性环氧树脂3，3′，5，5′-四甲基-4，4′-二羟基联苯二缩水甘油醚，分子量355，环氧值为0.56-0.59，先将一定量环氧树脂和固定好的模具置于80±2℃的恒温环境中，将交联剂二氨基二苯甲烷，加入到恒温的环氧树脂中，浇铸入预置恒温的模具电极圆孔(2)中，缓慢升温，最后恒温150±2℃反应15小时，冷却后，将模具拆卸，取出熔铸后的电极，抛光，并加装电极帽(13)，电极封装材料为黄色，且透明。
本发明的有益效果是，通过此种薄膜的使用可以极大地减小微带及微阵列电极的绝缘间隙，从而获得较好的测量效果；此种玻璃薄膜材料具有较好的硬度，因此极易抛光，而不会导致电极短路；新型环氧树脂封装材料极大的提高了电极的耐溶剂性、耐溶胀性及耐高温性，可替代国外进口封装材料；同时原料易得，加工步骤简单，制备容易，且可以重复使用。
具体实施例方式
实施例1微阵列工作电极的制作金属箔片厚为20微米，无机玻璃薄膜(9)厚为2微米，玻璃薄膜制备方法用吹管将玻璃膏先吹成半径为2cm左右的小泡，边加热边吹气，当球体膨胀为原来的15倍左右时，缓慢降温，冷却后，展开，剪切成长0.7cm、宽0.2cm的长方形玻璃薄膜备用。
将金属箔片剪切成带左连接线的金属箔片(7)和带右连接线的金属箔片(8)两种，大小与无机玻璃薄膜(9)相同。按图2所示，将带左连接线的金属箔片(7)、玻璃绝缘薄膜(9)和带右连接线的金属箔片(8)依次叠加排列，三个为一组，10组紧密结合组成电极基体材料(10)，引线(14)通过(10)金属箔片左右连接线固定引出，将其嵌入聚四氟管(12)。将电极圆孔(2)中涂附脱模剂295-3硅脂，将模具主体(1)通过螺栓(3)使其紧密接合，(1)及(4)通过螺栓(6)紧密接合，将嵌入电极基体材料(9)的导电的热缩聚四氟乙烯管(12)置于模具上电极圆孔(2)中，并使电极基体材料底端置于底架(4)上的定位圆孔(5)中，以使(11)在浇铸成形过程中始终保持与电极基体材料(10)外缘同心。
封装时，先将10摩尔环氧树脂和固定好的模具置于80±2℃的恒温环境中，再称取1摩尔的二氨基二苯甲烷，加入到恒温的环氧树脂中，充分搅拌，待混合均匀后，浇铸入预置恒温的模具电极圆孔(2)中，缓慢升温，以使反应缓和均匀，并将在反应过程中可能包夹的气泡释放出来，最后恒温150±2℃反应15小时。冷却后，将模具拆卸，取出电极，抛光，并加装电极帽(13)，电极封装材料为黄色，且透明。
实施例2微阵列工作电极的制作，金属箔片厚为90微米，无机玻璃薄膜(9)厚为5.5微米，长0.7cm、宽0.2cm的长方形玻璃薄膜，电极基体材料(10)共7组。
具体操作方法同实施例1。
实施例3微阵列工作电极的制作，金属箔片厚为150微米，无机玻璃薄膜(9)厚为10微米，长0.7cm、宽0.2cm的长方形玻璃薄膜，电极基体材料(10)共4组。
具体操作方法同实施例1。
实施例4微双带工作电极的制备，金属箔片厚为30微米，电极基体材料(10)为(7)、(8)两金属箔片中间夹玻璃绝缘薄膜(9)，绝缘薄膜厚为6微米，挤压以使三者紧密结合。
具体操作方法同实施例1。
权利要求
1.一种微阵列及微双带工作电极的制备方法，首先将电极圆孔(2)中涂附脱模剂295-3硅脂，将模具主体(1)通过螺栓(3)使其紧密接合，(1)及底架(4)通过螺栓(6)紧密接合，其特征在于采用2～10微米厚玻璃超薄膜(9)作为电极基体材料(10)的绝缘材料，用改性环氧树脂3，3′，5，5′-四甲基-4，4′-二羟基联苯二缩水甘油醚，用作电极封装材料，将左连接线金属箔片(7)、无机玻璃薄膜(9)和右连接线金属箔片(8)剪切成相同大小，长0.7cm、宽0.2cm，三者依次叠加排列为一组，共4～10组紧密结合组成电极基体材料(10)，引线(14)通过(10)金属箔片左右连接线固定引出，将制备完成的电极基体材料(10)嵌入聚四氟管(12)，固定在模具上，先将环氧树脂和固定好的模具置于80±2℃的恒温环境中，将交联剂二氨基二苯甲烷，加入到恒温的环氧树脂中，浇铸入预置恒温的模具电极圆孔中，缓慢升温，最后恒温150℃±2℃反应15小时，冷却后，取出电极，抛光，并加装电极帽(13)。
全文摘要
本发明是一种微阵列及微双带工作电极的制备方法，使用一种自行制备的2～10微米厚无机玻璃薄膜作为电化学微阵列及微双带工作电极的绝缘材料，且使用改性环氧树脂3，3′，5，5′－四甲基－4，4′－二羟基联苯二缩水甘油醚，用作电极封装材料。通过吹泡法制备2～10微米厚无机玻璃薄膜，将剪切成相同大小的带左连接线的金属箔片、玻璃薄膜和带右连接线的金属箔片，依次叠加排列，三个为一组，共4～10组紧密结合组成电极基体材料，引线通过金属箔片左右连接线固定引出，嵌入聚四氟管，固定在模具中。用二氨基二苯甲烷作为交联剂，固化改性环氧树脂作为电极封装材料。电极封装材料为黄色，且透明。
文档编号G01N27/30GK1601267SQ200410011159
公开日2005年3月30日 申请日期2004年10月15日 优先权日2004年10月15日
发明者牛利, 张齐贤, 由天艳 申请人:中国科学院长春应用化学研究院