一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及氧化物半导体制品的制造，具体地说，本发明是一种以氧化锌和三氧化二铝及三氧化二鎵为主体成份用于生产透明导电膜用AlGaZnO材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]透明导电薄膜是液晶显示、平板显示、静电屏蔽、太阳能电池必需的功能材料。目前，直流磁控溅射法是当前国际高档显示器件用透明导电膜的主导制备工艺。传统制造工艺以IT0半导体陶瓷(90%In203-10%Sn02)作为溅射源，普遍在氩气或氩氧混合气氛中基板100-550°C下用直流磁控溅射法制备ΙΤ0透明导电薄膜，所制备的透明导电薄膜品质优良，可见光透过率>83%，且电阻率小于10X104Q.cm。
[0003]但由于ΙΤ0材料镀膜时膜层的结晶显微结构为柱状结构，溅射室经常需要加温等等，用于柔性基底低温或常温镀膜就受到很大限制，极大的限制了柔性显示技术的发展，而且随着膜厚增加到200纳米以上ΙΤ0薄膜透过率下降很快。
【发明内容】
[0004]本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法，本发明制备的非结晶AlGaZnO透明电极材料用于磁控溅射制造AlGaZnO透明非结晶导电薄膜，溅射过程不需要加热就能制造出优良的透明导电薄膜，可以方便的制造在聚酯等柔性基材上，与玻璃和聚酯等柔性基材附着力良好，本身的非晶结构导致了具有优良的可卷绕性能，透明导电膜电阻率小于3X10 3Ω.cm，膜厚在650纳米以内，可见光透过率(400-700nm)均大于88%，在柔性显示和高亮度、透明显示器的生产中具有特定优势，可以预见未来将在高亮度及柔性显示和透明显示领域得到推广应用。
[0005]为解决上述问题，本发明采用如下技术方案:
本发明一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法，包括下列步骤:
A.以纯度大于99.95%、平均粒径0.05-30微米的ZnO、A1203和Ga 203粉体为主成分，其重量比例为ZnO含量为90-99%，A1203含量0.5-5%, Ga 203含量0.5-5% ；
B.将以上主成分粉体与主成分粉体总重量10-30%的去离子纯水混和，加入主成分粉体总重量0.1-0.5%的有机分散剂，用球磨机球磨混合12小时以上，得浆料；
C.步骤B所得的料浆，加入料浆总重量0.5-4.5%的有机粘接剂，再球磨0.5-6小时；
D.对步骤C的产物进行喷雾干燥造粒处理，即得平均粒子径50-300微米的原料；
E.将步骤D所得原料以冷等静压成型或凝胶注模成型，得到相对密度大于50%的坯体；
F.将坯体在氧气氛炉或流通空气炉中250-550°C下脱除有机添加剂，升温到1250-1650°C、在氧气氛炉或空气炉中烧结致密，得到相对密度大于98%的氧化物半导体材料。这里的氧化物半导体材料即为非结晶AlGaZnO透明电极材料。
[0006]主成分中添加不超过主成分总重量6%的纯度大于99.95%的ln203，、Sn02或Mo03粉体中的一种或几种，添加粉体的平均粒径为0.05-30微米。
[0007]所述有机分散剂为聚丙烯酸氨，所述有机添加剂为聚乙烯醇PVA或水溶性树脂。
[0008]制备的氧化物半导体材料用于磁控溅射制造AlGaZnO透明非结晶导电薄膜，溅射过程不需要加热，透明导电膜电阻率小于3 X 10 3 Ω.cm，膜厚在650纳米以内，400-700nm可见光透过率大于88%。
[0009]本发明公开了一种非结晶AlGaZnO氧化物透明电极材料的制备方法。本发明制备的AlGaZnO氧化物半导体材料，用于磁控溅射制造AlGaZnO透明非结晶导电薄膜，溅射过程不需要加热就能制造出优良的透明导电薄膜，可以方便的制造在聚酯等柔性基材上，与玻璃和聚酯等柔性基材附着力良好，本身的非晶结构导致了具有优良的可卷绕性能，透明导电膜电阻率小于3 X 10 3 Ω.cm，膜厚在650纳米以内，可见光透过率(400_700nm)均大于88%，在柔性显示和高亮度、透明显示器的生产中具有特定优势，可以预见未来将在高亮度及柔性显示和透明显示领域得到推广应用。
[0010]本发明制备的AlGaZnO材料相对与ΙΤ0材料的优点是:
1.此AlGaZnO导电膜是一种透明非结晶导电薄膜，具有优良的可卷绕性能，适应柔性显示技术的发展。
[0011]2.溅射过程中基板不需要加热，在聚酯塑料等柔性导电膜的生产中更有优势。
[0012]3.用AlGaZnO生产的透明导电膜电阻率小于3X10 3Ω.cm，在650纳米膜厚以内，可见光透过率(400-700nm)大于88%，与玻璃和聚酯等柔性基材附着力良好，更适应高亮度高透明显示技术的特定需要。
【具体实施方式】
[0013]称量纯度为4N、平均粒径2微米的ZnO粉1200克，加入24克平均粒径0.2微米A1203，加入24克平均粒径3微米的Ga203粉体，加入25%重量的去离子纯水和0.5%的聚丙烯酸氨有机助剂混和，用球磨机球磨混合16小时以上，加入总重量1.5%的聚乙烯醇有机粘接剂，再球磨2小时，料浆喷雾干燥造粒处理，得到平均粒子径50微米的原料，用金属模1吨/CM2的压力成型脱模，后装进橡胶包套用冷等静压机150MP压力加密，得到相对密度大于50%的坯体，将此坯体在空气炉中升温至500°C脱除有机添加剂，升温到1500°C烧结致密，得到相对密度99%的氧化物半导体材料，将烧结体加工磨削到直径76毫米厚度6毫米的靶材，在S頂560磁控溅射机中直流磁控镀膜，功率160W，Ar2压力0.8Pa，玻璃基板温度室温，溅射过程稳定易控，用XP-1台阶仪测量测得薄膜厚度430纳米，CARY-100分光光度计测得400-700纳米的可见光透过率89%，以SZ-82四探针测试仪测得电阻率2.3 X 10 3 Ω.cm，霍尔效应测试仪测得薄膜的电子迀移率15cm2 / Vs，扫描电镜下观察到平滑的非结晶结构。
[0014]最后应说明的是:显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
【主权项】
1.一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤: A.以纯度大于99.95%、平均粒径0.05-30微米的ZnO、A1203和Ga 203粉体为主成分，其重量比例为ZnO含量为90-99%，A1203含量0.5-5%, Ga 203含量0.5-5% ； B.将以上主成分粉体与主成分粉体总重量10-30%的去离子纯水混和，加入主成分粉体总重量0.1-0.5%的有机分散剂，用球磨机球磨混合12小时以上，得浆料； C.步骤B所得的料浆，加入料浆总重量0.5-4.5%的有机粘接剂，再球磨0.5-6小时； D.对步骤C的产物进行喷雾干燥造粒处理，即得平均粒子径50-300微米的原料； E.将步骤D所得原料以冷等静压成型或凝胶注模成型，得到相对密度大于50%的坯体； F.将坯体在氧气氛炉或流通空气炉中250-550°C下脱除有机添加剂，升温到1250-1650°C、在氧气氛炉或空气炉中烧结致密，得到相对密度大于98%的氧化物半导体材料；所述氧化物半导体材料即为非结晶AlGaZnO透明电极材料。2.如权利要求1所述的一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法，其特征在于，主成分中添加不超过主成分总重量6%的纯度大于99.95%的ln203、Sn02或1003粉体中的一种或几种，添加粉体的平均粒径为0.05-30微米。3.如权利要求1或2所述的一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法，其特征在于，所述有机分散剂为聚丙烯酸氨，所述有机添加剂为聚乙烯醇PVA或水溶性树脂。4.如权利要求3所述的一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法，其特征在于，制备的氧化物半导体材料用于磁控溅射制造AlGaZnO透明非结晶导电薄膜，溅射过程不需要加热，透明导电膜电阻率小于3 X 10 3 Ω.cm，膜厚在650纳米以内，400-700nm可见光透过率大于88%。
【专利摘要】本发明公开了一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法，以ZnO,Al2O3和Ga2O3为主成分，与去离子纯水混和，加入有机助磨剂、有机粘接剂，球磨混合，喷雾干燥造粒，成型，脱除有机添加剂，烧结致密，加工磨削,制造出AlGaZnO氧化物半导体材料，用于磁控溅射制造AlGaZnO透明非结晶导电薄膜，溅射过程不需要加热，可以方便的制造在聚酯等柔性基材上，与玻璃和聚酯等柔性基材附着力良好，本身的非晶结构导致了具有优良的可卷绕性能，透明导电膜电阻率小于3×10<b>-3</b>Ω.cm，膜厚在650纳米以内，可见光透过率大于88%。
【IPC分类】H01B1/08, C23C14/35, H01B13/00, C23C14/08
【公开号】CN105274486
【申请号】CN201510793274
【发明人】孔伟华
【申请人】南京迪纳科光电材料有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月18日