专利名称：一种聚合物复合材料流变特性的测试方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种聚合物复合材料流变特性测试方法及其装置，特别是一种 基于多功能和全电动式聚合物复合材料流变特性测试方法及其装置。
背景技术：
高聚物共混或填充体系的成型加工涉及到高聚物复杂流体流变行为问题。 研究高聚物复杂流体的响应机理与行为，对如何在加丄过程中精密控制它们的 多层次内部结构、充分发挥高聚物共混或填充材料的性能潜力、最后获得均匀
和理想的组织结构，对合理选择成形工艺参数、优化设计成型加T设备、实现 高产、优质、低耗，无疑具有重要意义。
聚合物材料是一种典型的粘弹性材料，并且通常具有非牛顿流体特性。在 这种流休中，粘度与剪切速率之间呈非线性关系。当引入外加物理场后，聚合 物熔体的粘度不仅仅与剪切速率、温度、压力有关，而且还与外加物理场的强 度、作用方式、物理场的类型等有关。即在聚合物成型加工过程中引入外场后， 聚合物熔体表现出了独特的流变特性。
目前，传统的聚合物熔体流变测试方法主要有毛细管流变测试法和旋转流 变测试法，但是它们不能测量物理场强化作用下聚合物熔体的流变行为，特别 是当外加物理场在聚合物加工过程中沿某一设定程序进行变化时，聚合物熔体 的流变行为将会随之发生非常大的变化，这是传统测试方法和手段无法完成的。
申请号为200510033364.0的中国专利介绍了一种聚合物毛细管正弦脉动挤 出流变仪，它能够测量正弦脉动作用下聚合物在毛细管中的流变行为。申请号为200510033367.4的中国专利介绍了一种聚合物振动诱导塑化挤出流变特性检 测方法极其装置，它能够测量单螺杆塑化挤出过程中聚合物的动态流变行为。 申请号为200510033385.2的中国专利介绍了一种聚合物动态注射流变特性与行 为检测方法及设备，它能够测量注射成型过程中聚合物的动态流变特性与行为。 但是，上述发明没有实现聚合物复合材料的挤出和注射的集成设计，不能同时 测试挤出过程和注射过程中聚合物材料的流变行为；上述发明不能精确控制聚 合物复合材料的流变测试过程，即不能在单次实验过程中连续、快速地测量高 聚物复合材料在不同加工条件下的流变特性；上述发明不能测量非正弦(如锯 齿形、矩形)脉动作用下的流变行为，不能自由设计外加物理场的模式、作用 方式和作用时间，也不能测量不同外加物理场作用下制品的其他性能；上述发 明不能急速冷却和剖分料筒、口模及模具，以及时、直观、静态地研究聚合物 熔体的流变行为；相比较而言，本发明的测量精度较高，允许的最大剪切速率、 最大挤出压力、最大振幅和最大振动频率较大，对物料适应性较宽。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种能够精确、连续地测量聚合物复合材料在 多工况成型加工过程中流变行为和制品性能的方法。
本发明的目的之二就是提供实现精确、连续地测量聚合物复合材料在多工 况成型加工过程中流变行为和制品性能的方法的装置。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的它不仅能够真实测量聚合物复 合材料在物理场强化作用下的挤出成型过程、毛细管挤出过程、注射成型过程 的流变行为，同时还能够测量当加工条件和参数按特定程序变化时聚合物复合 材料的流变行为；中央处理器通过指令控制伺服驱动系统和激振系统，伺服驱动系统保证柱 塞杆在料筒内自由上下直线运动，激振系统保证柱塞杆的振动，这样，中央处 理器就可以通过指令任意调节柱塞杆的直线运动速度、运动时间和振动参数； 料筒上安装至少三段加热系统、至少一段压力传感器、至少三段温度传感器， 传感器通过数据采集系统与中央处理器连接，中央处理器能够实时监控物料的 温度、压力等参数，并在适当的时候对其进行调节；物料在料筒内被加热熔融， 当料筒下端与毛细管口模连接时，物料就在柱塞杆的作用下从毛细管口模挤出， 这样通过传感器测量某振动参数下熔体的压力、温度、挤出速度等参数，就能 够得出聚合物复合材料在该振动参数下的流变特性；当料筒下端与喷嘴连接， 并直接与注射模具的浇口紧密贴合时，聚合物复杂流体在柱塞杆的强大推力作 用下被注射进入模具成型，通过测量温度、压力、速率等参数可以得到某振动 参数下聚合物复合材料在注射料筒中、模腔充模过程的流变行为；在料筒壁厚 中间加工有空心管道，冷却液体或气体可以通过管道对熔体进行急速冷却，同 时，料筒可以从中间剖开，这样，可以将熔融挤出过程中的物料急速冷却后， 打开料筒取出物料进行直观研究。
一种实现上述测试方法的装置，含料筒、柱塞杆、冷却系统、温度传感器 数据采集与控制系统、温度传感器、毛细管口模、压力传感器、加热系统、压 力传感器数据采集和控制系统、伺服驱动系统、激振系统和中央处理器，其中， 料筒管壁上加工有冷却管道，料筒上安装有三段加热系统，分别与料筒上的三 个温度传感器连接，温度传感器通过温度数据采集与控制系统和中央处理器连 接，料筒上安装有三个压力传感器，压力传感器通过压力数据采集与控制系统 和中央处理器连接，柱塞杆与伺服驱动系统、激振系统连接，伺服驱动系统和激振系统分别与中央处理器连接，料筒下部与毛细管口模或喷嘴(喷嘴与模具 紧密贴合)连接，压力和温度传感器分别通过压力/温度数据采集与控制系统和 中央处理器连接。
本发明既能够准确地模拟挤出实验，也能够准确地模拟注射实验，并且测 试时熔体的流场与实际生产当中的流场完全一样；由于采用伺服电机、滚珠丝
杠和全数字智能伺服驱动系统，可以精确控制聚合物复合材料的流变测试过程， 能够在单次实验过程中连续、快速地测量高聚物复杂流体在不同加工条件下的
流变特性；同时，本发明还可以测量多物理场作用下，以及物理场按特定程序 连续变化时熔体的流变行为；能够直观地研究熔体在外场作用下的流变特性； 本发明测量数据准确性高、稳定性高、物料适用范围广，适合高分子材料、高 分子共混体系、高分子填充体系以及其他类似于高分子的流体体系等。
本发明所述的激振系统产生的振动波形可以是正弦波、锯齿型波或矩形波， 振动频率可以在0 50Hz间任意调节，振幅可以在0 12mm间任意调节。
本发明所述的柱塞杆的挤出速度可以在0 1000mm/min之间任意调节，相 应材料所受剪切速率可以在0 40000S-范围内任意控制。
本发明所述的柱塞杆最大挤出压力为50KN，可以满足注射工艺要求。 本发明所述的毛细管口模的长径比可选择IO、 15、 20、 30、 40、 50。 本发明所述的毛细管口模下面装有激光测径仪，从而可以方便研究聚合物 复合材料的挤出胀大现象。
本发明所述的伺服驱动系统采用伺服电机、滚珠丝杠以及全数字智能伺服 驱动系统，操作方便，精度高.。
图1为本发明的挤出结构示意图。
图2为本发明的注射结构示意图。
图中1、料筒；2、柱塞杆；3、冷却系统；4、温度传感器数据采集与控 制系统；5、温度传感器；6、温度传感器；7、温度传感器；8、温度传感器；9、 毛细管口模；10、激光测径仪；11、压力传感器；12、加热系统；13、压力传 感器；14、压力传感器；15、压力传感器数据采集与控制系统；16、压力传感 器；17、伺服驱动系统；18、激振系统；19、中央处理器；20、喷嘴；21、注 射模具；22、压力传感器；23、温度传感器。
具体实施例方式
以下结合附图详细描述本发明的具体实施方式
。
本发明不仅能够真实测量聚合物复合材料在物理场强化作用下的挤出过 程、毛细管挤出过程、注射成型过程的流变行为，同时还能够测量当加工条件 和参数按特定程序变化时聚合物复杂流体的流变行为；
中央处理器19通过指令控制伺服驱动系统17和激振系统18，伺服驱动系 统17保证柱塞杆2在料筒1内自由上下直线运动，激振系统18保证柱塞杆2 的振动，这样，中央处理器19就可以通过指令任意调节柱塞杆2的直线运动速 度、运动时间和振动参数；料筒1上安装至少三段加热系统、三段压力传感器、 三段温度传感器，传感器通过数据采集系统与中央处理器19连接，中央处理器 19能够实时监控物料的温度、压力等参数，并在适当的时候对其进行调节；在 料筒1壁厚中间加工有空心管道，冷却液体或气体可以通过管道对熔体进行急 速冷却，同时，物料在料筒1内被加热熔融，当料筒1下端与毛细管口模9连接时，物料就在柱塞杆2的作用下从毛细管口模9挤出，这样通过传感器测量 某振动参数下熔体的压力、温度、挤出速度、口模长径比等参数，就能够得出
聚合物熔体在该振动参数下的流变特性；当料筒1下端与喷嘴20连接，并直接 与注射模具21的浇口紧密贴合时，聚合物熔体在柱塞杆2的强大推力作用下被 注射进入模具成型，通过测量温度、压力、速率等参数可以得到某振动参数下 聚合物熔体在注射料筒中、模腔充模过程的流变行为。
本发明方法中的剪切速率可以在0 40000S"范围内任意控制，可以在同一 次实验过程中，在不同的时间段设置不同的剪切速率，并且实现不同剪切速率 之间的自由切换。
本发明中柱塞杆的振动波形可以被自动控制，使得振动波形可以是止弦波、 锯齿型波或矩形波等，并且根据需要可自由选择。
本发明中可以任意控制测试过程中的振动时间长度、振动起始时间、振动 结束时间或振动次数，根据需要可自由决定；可以任意调节振动频率和振幅， 频率可以在0 50Hz范围内调节，振幅可以在0 12mm范围内调节。
本发明可以测量材料的表观黏度、法向应力差、松弛时间、弹性模量和粘 性模量等。本发明还可以测量挤出物体的直径，从而研究挤出胀大现象。本发 明方法可以测量任何高聚物共混体系、高聚物填充体系和其他流体状材料，同 时也能应用于一些溶液流变性能的测量，物料适应范围广泛。
本发明方法引入了急冷剖分料筒和口模系统，即可以在设备正常工作时使 熔体急速冷却，使熔体在固化后能够保持正常工作时的流变状态，从而可以打 开料筒和口模，直观地研究熔体的流变行为。
伺服驱动系统17采用伺服电机、滚珠丝杠和全数字智能伺服驱动系统。如图1所示，料筒1管壁上加工有冷却管道3，冷却管道3里面注入冷却液 体或气体，可以使聚合物熔体在挤出或注射的时候立即冷却固化，同时料筒1 可以从中间剖开，当聚合物熔体里面加入示踪粒子，急速冷却剖开料筒后就能 直接取出样品，直观地研究不同状况下聚合物熔体的流变行为。料筒1上安装
有三段加热系统12，三段加热系统独立控制，分别与温度传感器5、 6、 7连接， 温度传感器通过温度数据采集与控制系统4与屮央处理器19连接，中央处理器 19将采集过来的温度数据与设定数据进行比较，如果数据有差异立即发出指令 调节加热器的功率和接触开关，从而达到调节温度的目的。料筒1上同时安装 有三个压力传感器13、 14、 16，压力传感器通过压力数据采集与控制系统15与 中央处理器19连接，中央处理器可以随时通过压力传感器获取熔体的压力值， 并通过程序设计直接计算出熔体的黏度，同时，中央处理器19还可以通过改变 柱塞杆2的下降速度和振动强度来调节熔体的压力，柱塞杆2可以在料筒内部 上下自由运动，柱塞杆2与伺服驱动系统17、激振系统18连接，全数字智能伺 服驱动系统17驱使柱塞杆2在竖直方向直线运动，激振系统18能够驱使柱塞 杆2在直线运动的同时产生振动，伺服驱动系统17、激振系统18分别与中央处 理器19连接，中央处理器19可以通过伺服驱动系统17和激振系统18分别控 制柱塞杆2的直线运动速度、运动其实时间、振动频率和振幅。料筒1下部与 毛细管口模9连接，毛细管口模9的长径比可选择5、 10、 15、 20、 30、 40、 50 等，毛细管口模9可以剖分开，即可直接从里面取样研究，毛细管口模9与压 力传感器ll、温度传感器8连接，压力和温度传感器分别通过压力/温度数据采 集和控制系统与中央处理器9连接。毛细管口模9下面装有一激光测径仪10， 用来研究聚合物的挤出胀大现象。如图2所示，当把毛细管口模9换成喷嘴20，并在喷嘴20下面安装注射模 具21，就可以用来做注射成型的流变测试。喷嘴20上面安装有压力传感器11 和温度传感器8，这样就可以测量聚合物材料在注射过程中，熔体在喷嘴20中 的压力和温度值，从而可以计算出喷嘴中的流变性能。注射模具21上面装有压 力传感器22和温度传感器23，同样，通过采集模腔中熔体的压力和温度，就可 以测量聚合物复合材料在充模过程中的流变行为。
以下介绍聚合物复杂流体物理场强化流变测试方法实施例。
实施例1
(1)选择图1所示挤出流变测试装置；(2)称量LDPE粒料50克，并将 其加入料筒中；(3)启动加热系统加热料筒，料筒三段温度分别为18(TC、 190°C、 190°C; (4)保温20分钟后启动激振器和伺服驱动系统，使柱塞杆在振动的同 时保持匀速向下运动，设定振动频率为lOHz，振幅为0.2mm，使柱塞杆的振动 波形为正弦振动；(5)开启数据采集系统采集温度、压力、位移、速度、振动 参数等信号；(6)更换不同长径比的口模，重复第(2)步到第(5)步；(7) 数据后处理，得出表观黏度、法向应力差等数据。 实施例2
改变实施例1中的振动频率和振幅，其余同略； 实施例3
将实施例1中的振动频率和振幅设定为零，其余同略； 实施例4
将实施例1中的振动波形改为锯齿形波，其余同略； 实施例5将实施例1中的波形改为矩形波，其余同略； 实施例6
第(1)、 (2)、 (3)、 (5)、 (6)和(7)步与方法实施例1相同，(4)设定 实验过程中的振动参数0 20秒，振幅O.lmm，振动频率5Hz; 20 40秒， 振幅0.2mm，振动频率10Hz; 40 60秒，振幅0.3mm，振动频率15Hz; 60 80秒，振幅0.4mm，振动频率20Hz; 80秒 结束，振幅0.5mm，振动频率25Hz。
实施例7
将实施例1 6中的第一步改为图2所示注射流变测试装置，其余同略。 实施例8
将实施例1 7中的第5步后面增加第6步开启急冷装置，使聚合物熔体 立即冷却凝固，然后取样研究；原第6步改为第七歩，其余同略。
权利要求
1、一种聚合物复合材料流变特性的测试方法，其特征在于它不仅能够真实测量聚合物复合材料在物理场强化作用下的挤出成型过程、注射成型过程的流变行为，同时还能够测量当加工条件和参数按特定程序变化时聚合物复合材料的流变行为；A)、中央处理器通过指令控制伺服驱动系统和激振系统，伺服驱动系统保证柱塞杆在料筒内自由上下直线运动，激振系统保证柱塞杆的振动，这样，中央处理器就可以通过指令任意调节柱塞杆的直线运动速度、运动时间和振动参数；B)、料筒上安装至少三段加热系统、至少一段压力传感器、至少三段温度传感器，传感器通过数据采集系统与中央处理器连接，中央处理器能够实时监控物料的温度、压力等参数，并在适当的时候对其进行调节；C)、物料在料筒内被加热熔融，当料筒下端与毛细管口模连接时，物料就在柱塞杆的作用下从毛细管口模挤出，这样通过测量某振动参数下熔体的压力、温度、挤出速度、口模长径比等参数，就能够得出聚合物复合材料在该振动参数下的流变特性；D)、在料筒壁厚中间加工有空心管道，冷却液体或气体可以通过管道对熔体进行急速冷却，同时，料筒可以从中间剖开，这样，可以将熔融挤出过程中的物料急速冷却后，打开料筒取出物料进行直观研究；E)、当料筒下端与喷嘴连接，并直接与注射模具的浇口紧密贴合时，聚合物熔体在柱塞杆的强大推力作用下被注射进入模具成型，通过测量温度、压力、速率等参数可以得到某振动参数下聚合物复合材料在注射料筒中、模腔充模过程的流变行为。
2、 根据权利要求1所述一种聚合物复合材料流变特性的测试方法，其特征 在于所述的激振系统产生的振动波形可以是正弦波、锯齿型波或矩形波，振动 频率可以在0 50Hz间任意调节，振幅可以在0 12mm间任意调节。
3、 根据权利要求1所述一种聚合物复合材料流变特性的测试方法，其特征 在于所述的柱塞杆的挤出速度可以在0 1000mm/min之间任意调节，相应材料 所受剪切速率可以在0 40000S—1范围内任意控制。
4、 根据权利要求1所述一种聚合物复合材料流变特性的测试方法，其特征 在于所述的柱塞杆最大挤出压力为50KN。
5、 一种实现如权利要求1所述的一种聚合物复合材料流变特性的测试方法 的装置，含料筒(1)、柱塞杆(2)、冷却系统(3)、温度传感器数据采集与控 制系统(4)、温度传感器、毛细管口模(9)、压力传感器(11)、加热系统(12)、 压力传感器、压力传感器数据采集和控制系统(15)、伺服驱动系统(17)、激 振系统(18)和中央处理器(19)，其特征在于，料筒(1)管壁上加工有冷却 管道，料筒(1)上安装有三段加热系统(12)，分别与料筒(1)上的温度传感 器(5)、 (6)、 (7)连接，温度传感器通过温度数据采集与控制系统(5)和中 央处理器(19)连接，料筒(1)上安装有三个压力传感器(13)、 (14)、 (16)， 压力传感器通过压力数据采集与控制系统(15)和中央处理器(19)连接，柱 塞杆(2)与伺服驱动系统(17)、激振系统(18)连接，伺服驱动系统(17) 和激振系统(18)分别与中央处理器(19)连接，料筒(1)下部与毛细管口模(9)或喷嘴(20)连接，压力传感器(11)和温度传感器(8)分别通过压力/ 温度数据采集与控制系统和中央处理器(19)连接。
6、 根据权利要求5所述的一种聚合物复合材料流变特性的测试装置，其特征在于所述的伺服驱动系统(17)采用伺服电机、滚珠丝杠和全数字智能伺服 驱动系统.。
7、 根据权利要求5所述的一种聚合物复合材料流变特性的测试装置，其特征在于所述的毛细管口模(9)的长径比可选择5、 10、 15、 20、 30、 40、 50。
8、 根据权利要求5所述的一种聚合物复合材料流变特性的测试装置，其特征在于所述的三段加热系统分别独立控制。
9、 根据权利要求5所述的一种聚合物复合材料流变特性的测试装置，其特 征在于所述的毛细管口模(9)下面装有一激光测径仪(10)。
全文摘要
本发明涉及一种聚合物复合材料流变特性测试方法及其装置，它能够真实测量聚合物复合材料在物理场强化作用下的挤出成型过程、毛细管挤出过程、注射成型过程的流变行为，还能测量当加工条件和参数按特定程序变化时聚合物复合材料的流变行为；本发明采用伺服电机、滚珠丝杠、激振系统和全数字智能伺服系统，精确控制聚合物复合材料的流变测试过程，能够在单次实验过程中连续、快速地测量高聚物复杂流体在不同加工条件下的流变特性；本发明可以在测试过程中急冷熔体，然后取样直观地研究聚合物熔体的流变特性。本发明测量数据准确性高、稳定性高、物料适用范围广，适合高分子材料、高分子共混体系、高分子填充体系以及其他类似于高分子的流体体系等。
文档编号G01N33/44GK101430267SQ20081014393
公开日2009年5月13日 申请日期2008年12月12日 优先权日2008年12月12日
发明者刘跃军, 建 宋, 曾广胜, 李祥刚, 黄宇刚 申请人:湖南工业大学