专利名称：测量微纳米级薄膜线延伸率和薄膜面延展率的方法
技术领域：
本发明涉及薄膜，是一种测量微纳米级薄膜线延伸率和薄膜面延展率的方法，利 用脉冲激光作为热源使材料发生分解反应释放氧气，氧气的压力使薄膜产生球冠状凸起， 通过测量球冠的尺寸参数来得到微纳米级薄膜线延伸率和面延展的方法。
背景技术：
进入20世纪以来，随着微电子材料科学的发展，试样尺寸、厚度达到了亚微米量 级甚至纳米量级，这会产生强烈的尺寸效应和表面效应，从而导致了微观领域中材料的许 多物理量、机械量与宏观领域相比有显著差异。目前通用的宏观材料力学性能的测试方法 已经不再适用于微观领域，因此必须寻找新的方法以满足当前微电子技术迅速发展的需要。当前测量微纳米级薄膜的技术主要有纳米压痕法，单轴拉伸法，转换结构法，鼓膜 法，微梁弯曲法以及衬底曲率法等，可以测量线延伸率，面延展率，弹性模量，屈服强度，断 裂强度，残余应力以及疲劳强度等材料的力学性能参数。但是这些技术所要求的薄膜厚度 比较厚，约为几个微米甚至毫米，如果薄膜厚度为纳米级，则难度很大；而且所需设备也比 较复杂，实验误差较大。因此，目前这些方法还没有一定的使用标准。
发明内容
本发明的目的在于提出一种测量微纳米级薄膜线延伸率和面延展率的方法，该方 法操作简单，不用专门的系统提供压力，可以测量多种薄膜材料的线延伸率和面延展率，测 量薄膜的厚度可以达到纳米级。本发明的技术解决方案如下一种测量微纳米级薄膜线延伸率和薄膜面延展率的方法，其特点是在待测薄膜下 设置一层氧化物膜层，该氧化物膜层在脉冲激光的作用发生分解反应生成O2，这些O2的压 力使表面的待测薄膜发生体积膨胀，形成类似于球冠状凸起，通过测量该球冠凸起的高度 和直径，计算出该球冠的弧长和表面积，进而得出该待测薄膜的线延伸率和面延展率，调节 激光参数，获得最大球冠状凸起，测量最大球冠状凸起的高度和直径，计算该待测薄膜材料 的最大线延伸率和延展率。所述的测量微纳米级薄膜线延伸率和薄膜面延展率的方法，具体包括下列步骤(1)制备待测膜板利用磁控溅射仪在玻璃基片上依次溅射的保护介质层、金属氧化物层和待测介质 层构成待测膜板，所述的金属氧化物层的金属氧化物为AgOx、PtOx或PdOx,其薄膜厚度为 100 300nm ；所述的保护介质层和待测介质层的材料为ZnS_Si02、SiN或Si02，膜层的厚 度为8 12nm ；(2)测量①用镊子将所述的待测膜板置于由计算机程序控制的工作台上，依次打开计算机程序、激光器和信号发生器；②在计算机上设定工作台的二维移动方向和移动速度为10 ΙΟΟμπι/s，设定激 光器输出激光功率的变化范围为3mW 5mW和脉宽变化范围为50ns 200ns ；③所述的计算机依程序同步控制所述的工作台的运动和调整激光器输出激光脉 冲的功率和脉宽协同工作，使具有不同功率和脉宽的激光脉冲照射在所述的待测膜板上， 在该待测膜板上形成一系列分立的球冠状凸起，包括最大球冠状凸起；④利用原子力显微镜对所述的的球冠状凸起进行扫描和精确测量，获得最大球冠 状凸起的高度h和直径d;(3)利用计算机按下列公式进行计算
权利要求
一种测量微纳米级薄膜线延伸率和薄膜面延展率的方法，其特征是在待测薄膜下设置一层氧化物膜层，该氧化物膜层在脉冲激光的作用发生分解反应生成O2，这些O2的压力使表面的待测薄膜发生体积膨胀，形成类似于球冠状凸起，通过测量该球冠凸起的高度和直径，计算出该球冠的弧长和表面积，进而得出该待测薄膜的线延伸率和面延展率，调节激光参数，获得最大球冠状凸起，测量最大球冠状凸起的高度和直径，计算该待测薄膜材料的最大线延伸率和延展率。
2.根据权利要求1所述的测量微纳米级薄膜线延伸率和薄膜面延展率的方法，其特征 在于具体包括下列步骤(1)制备待测膜板利用磁控溅射仪在玻璃基片上依次溅射的保护介质层、金属氧化物层和待测介质层构 成待测膜板，所述的金属氧化物层的金属氧化物为Ag0x、Pt0x或PdOx,其薄膜厚度为100 300nm ；所述的保护介质层和待测介质层的材料为ZnS_Si02、SiN或SiO2,膜层的厚度为8 12nm ；(2)测量①用镊子将所述的待测膜板置于由计算机程序控制的工作台上，依次打开计算机程 序、激光器和信号发生器；②在计算机上设定工作台的二维移动方向和移动速度为10 ΙΟΟμπι/s，设定激光器 输出激光功率的变化范围为3mW 5mW和脉宽变化范围为50ns 200ns ；③所述的计算机依程序同步控制所述的工作台的运动和调整激光器输出激光脉冲的 功率和脉宽协同工作，使具有不同功率和脉宽的激光脉冲照射在所述的待测膜板上，在该 待测膜板上形成一系列分立的球冠状凸起，包括最大球冠状凸起；④利用原子力显微镜对所述的的球冠状凸起进行扫描和精确测量，获得最大球冠状凸 起的高度h和直径d;(3)利用计算机按下列公式进行计算AU2待测薄膜的最大线延伸率々= .a待测薄膜的最大面延展率:ξρ = SRh-/2式中α C1——常数，一般取2/3;h——激光作用下产生的球冠状凸起的高度；d——激光作用下产生的球冠状凸起的底面直径；R——激光作用下产生的球冠状凸起所对应的球冠的半径，其值可以根据勾股定理计算，计算公式为-.R^d2 +Ah2。8h
3.根据权利要求2所述的测量微纳米级薄膜线延伸率和薄膜面延展率的方法，其特征 在于所述的待测膜板的制备方法，包括下列步骤①玻璃基片清洗该玻璃基片表面粗糙度小于10nm，该玻璃基片经纯净水浸泡、纯净 水超声清洗和无水乙醇超声波清洗后，取出用纯的高压氮气吹干；②玻璃基片和溅射靶材安装将所述的玻璃基片固定在磁控溅射仪的玻璃基片托上，然后把玻璃基片托夹持在磁控溅射真空腔里的基片座上，把选定的溅射的介质靶材和金属 靶材置于相应的靶基座上固定好，调节靶材与所述的玻璃基片之间的距离，然后关闭真空 腔盖开始抽真空，直至腔内真空度优于4 X IO-4Pa ；③保护介质膜层溅射采用Ar气作为本底气体，利用计算机控制将所述的玻璃基片转 移至所述的介质靶材的上方，打开Ar气阀门开关向所述的磁控溅射真空腔内充Ar，通过流 量计控制Ar气的通入量为SOsccm，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0. 8Pa，接着 打开磁控溅射仪的射频电源，调节靶材溅射所需功率并采用计算机程序控制溅射时间进行 第一介质层的溅射，溅射完成后，关闭射频电源，关闭Ar气阀门，打开闸板阀抽气，以去除 磁控溅射真空腔内的杂质；④金属氧化物膜层溅射利用计算机程序将所述的玻璃基片转移至将要溅射的金属靶 材的上方，然后同时打开O2气阀门和Ar气阀门向所述的磁控溅射真空腔内充气体，通过流 量计控制O2的通入量为90sCCm，Ar的通入量为lOsccm，同时调节磁控溅射仪的闸板阀至工 作气压为0. 8Pa，接着打开磁控溅射仪的射频电源，调节至靶材溅射所需功率IOOW并采用 计算机程序控制溅射时间进行金属氧化物层的溅射，溅射完成后，关闭射频电源，关闭O2和 Ar阀门，打开闸板阀抽气，去除磁控溅射真空腔内剩余气体和杂质；⑤待测介质层的溅射采用Ar气作为本底气体，利用计算机将所述的玻璃基片转移 至所述的待测薄膜介质靶材上方，然后打开Ar气阀门开关向所述的磁控溅射真空腔内充 Ar，通过流量计控制Ar气的通入量为SOsccm，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为 0. 8Pa，接着打开磁控溅射仪的射频电源，调节靶材溅射所需功率IOOW并采用计算机控制 溅射时间进行介质层的溅射，溅射完成后，关闭射频电源，关闭Ar阀门，打开闸板阀抽气， 以去除磁控溅射真空腔内杂质；⑥最后利用计算机使玻璃基片托恢复到初始位置，然后关闭磁控溅射仪，放气，打开所 述的磁控溅射真空腔，取出制备好的待测膜板。
全文摘要
一种测量微纳米级薄膜线延伸率和薄膜面延展率的方法，其特征是在待测薄膜下设置一层氧化物膜层，该氧化物膜层在脉冲激光的作用发生分解反应生成O2，这些O2的压力使表面的待测薄膜发生体积膨胀，形成类似于球冠状凸起，通过测量该球冠凸起的高度和直径，计算出该球冠的弧长和表面积，进而得出该待测薄膜的线延伸率和面延展率，调节激光参数，获得最大球冠状凸起，测量最大球冠状凸起的高度和直径，计算该待测薄膜材料的最大线延伸率和延展率。本发明方法操作简单，不用专门的系统提供压力，可以测量多种材料的线延伸率和面延展率，测量薄膜的厚度可以达到纳米级。
文档编号G01N1/32GK101979995SQ20101029216
公开日2011年2月23日 申请日期2010年9月26日 优先权日2010年9月26日
发明者干福熹, 顿爱欢, 魏劲松 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所