专利名称：一种用液相色谱法分离测定鲁拉西酮及其光学异构体的方法
技术领域：
本发明属于分析化学领域，具体涉及液相色谱法分离测定鲁拉西酮及其光学异构体的方法。
背景技术：
盐酸鲁拉西酮(lurasidone hydrochloride),是双重作用的新型抗精神病药物，它对5-HT2A受体和多巴胺D2受体均具有高度亲和力，对精神病患者的阳性和阴性症状均具有显著疗效，其用于精神分裂症的治疗，同时可以改善认知功能。其化学名为(3aR，4S, 7R，7aS) -2 {(4R，2R) -2-[4-(1, 2-苯并异噻唑-3-基)哌嗪-1-基甲基]环己基甲基}六氢-1H_4，7-甲基异吲哚_1，3 —二酮盐酸盐，即鲁拉西酮为药效成分，CAS号:367514-88-3。
权利要求
1.一种液相色谱法分离测定鲁拉西酮或/和其光学异构体的方法，其特征在于:采用以纤维素三(4-甲苯基甲酸酯)为填料的手性色谱柱，以正己烷-低级醇溶液-四氢呋喃混合溶液为流动相，其中低级醇溶液中包含选自乙二胺、二乙胺、三乙胺中的一种有机碱，其浓度(V/V)为0.1 1.0%，正己烷-低级醇溶液-四氢呋喃体积比为75: 25: 0.5 90: 10: 0.5。
2.根据权利要求1所述的分离测定方法，手性色谱柱选自牌号为CHIRALCELOJ或/和CHIRALCEL OJ-H 的色谱柱。
3.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的低级醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种。
4.根据权利要求3所述的分离测定方法，所说的低级醇为乙醇或异丙醇。
5.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的正己烷-低级醇溶液-四氢呋喃的体积比为 85: 15: 0.5。
6.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的低级醇溶液中包含的有机碱为二乙胺。
7.根据权利要求6方法中，所说的低级醇溶液中所含有机碱二乙胺的浓度最优为0.5%。
8.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，包括以下几个步骤: 1)取鲁拉西酮或含鲁拉西酮的制剂样品适量，分别用乙醇或流动相溶解样品，配制成每ImL含鲁拉西酮及其中间体0.2 IOmg的样品溶液； 2)设置流动相流速为0.4 1.0mL/min，检测波长为210 250nm，色谱柱柱箱温度为20 40 °C。
3)取I)的样品溶液10 50yL，注入液相色谱仪，完成鲁拉西酮与其光学异构体的分离测定。
9.根据权利要求8所述的分析分离方法，步骤2)所说的流动相流速优选为0.5mL/min，色谱柱柱箱温度为30°C，检测波长为230nm。
全文摘要
本发明属分析化学领域，涉及鲁拉西酮及其光学异构体(杂质)的分离测定。本发明用高效液相色谱法，在一定的色谱条件下，分离测定鲁拉西酮的光学异构体的含量，通过该方法能快速准确地分离和测定鲁拉西酮及含鲁拉西酮制剂的光学异构体杂质。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。
文档编号G01N30/02GK103207246SQ20121058962
公开日2013年7月17日 申请日期2012年12月21日 优先权日2012年12月21日
发明者陈东, 郭夏, 宋雪梅 申请人:北京万全德众医药生物技术有限公司