一种检测滤嘴对烟气中酚类化合物截留效率的方法
【专利摘要】本发明公开了一种检测滤嘴对烟气中酚类化合物截留效率的方法，该方法是将抽吸过的卷烟滤嘴用刀片沿滤嘴轴心纵向划破后，置于萃取液中，超声萃取，得到的萃取液静置后，过滤膜，取滤液进样，采用高效液相色谱进行分析测定酚类化合物的含量；并通过测试主流烟气酚类含量，计算出滤嘴中酚类化合物截留效率；该方法操作简单，能快速、准确直接定量测定滤嘴对酚类化合物的截留量和截留效率，且测试精密度好，检出限和定量限低，实用于现有大部分主流滤嘴截留效率的测定。
【专利说明】一种检测滤嘴对烟气中酚类化合物截留效率的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种检测滤嘴对烟气中酚类化合物截留效率的方法；属于烟草检测【技术领域】。
【背景技术】
[0002]酚类化合物是卷烟烟气中存在的一类重要物质，主要包括对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、间甲酚、对甲酚和邻甲酚，与烟草的品质密切相关，酚类化合物本身无致癌性，但是具有明显的促癌作用，因此，烟气中酚类化合物的研究一直受到人们的广泛关注。卷烟烟气是一个非常复杂的混合物体系，其中含有的化合物超过5000种，卷烟烟气中酚类物质有40多种，很多种分析技术，都曾经应用于卷烟烟气中酚类的分析，如复杂的液-液萃取、柱层析和衍生化等。虽然卷烟主流烟气中酚类化合物的分析研究工作开展较早，但由于卷烟烟气是非常复杂的混合物，而且酚类的含量很低，因此难以对其进行准确定量。在早期的研究中，气相色谱法是卷烟烟气中酚类物质分析中应用较多的技术，但是由于酚类成份容易被氧化，并且具有较强的活性，因此对其定量必须采用衍生化处理，操作较为繁琐。2004年谢复炜等利用高效液相色谱法荧光检测器进行了卷烟主流烟气中酚类成分的分析测定，该方法不需要衍生化，可以直接进行样品测定，简化了分析步骤，提高了定量的可靠性，同时由于采用荧光检测，大大提高分析的灵敏度。并在该方法的基础上，形成了烟草行业标准YC/T255-2008 “卷烟主流烟气中主要酚类化合物的测定高效液相色谱法”。2009年肖志翔、杨翠青等采用LC-MS/MS法也对烟气中的酚类进行了测定，该法具有前处理简单、分析时间短、检出限低等优点，但同时也存在着定量不稳和检测成本较高等不足。
[0003]现阶段对于滤嘴截留烟气中酚类化合物量的测定，也基本沿用了烟气中酚类的方法。于涛、张杰等就采用测主流烟气中酚类化合物的方法来分析了醋酸纤维滤嘴选择性过滤酚类化合物的特性。但是由于滤嘴和剑桥滤片材质不同，在对滤嘴萃取时，如果采用和测烟气一样的方法时，滤嘴中截留的酚类化合物萃取不完全，从而造成了对滤嘴中截留酚类化合物检测不准确、回收率低等缺点。
[0004]通过对卷烟滤嘴中酚类化合物截留效率的研究，能更准确和更直观的评价不同滤嘴对酚类化合物过滤效果，但目前尚未有相关文献报道或专利。
【发明内容】
[0005]本发明针对现有技术中对滤嘴中截留的苯酚的测定由于萃取不完全，从而造成了对滤嘴中截留酚类化合物检测不准确、回收率低等缺点，目的在于提供一种操作简单，能快速、准确直接定量测定滤嘴对酚类化合物的截留效率的方法，该方法的测试精密度好，检出限和定量限低，实用于现有大部分主流滤嘴截留量和截留效率测定。
[0006]本发明提供了一种检测滤嘴对烟气中酚类化合物截留效率的方法，该方法是将抽吸过的卷烟滤嘴用刀片沿滤嘴轴心纵向划破后，置于萃取液中，超声萃取25?35min，得到的萃取液静置后，过滤膜，取滤液进样，采用高效液相色谱进行分析测定酚类化合物的含量；再通过测试主流烟气中酚类含量,计算滤嘴对烟气中酚类化合物截留效率；
[0007]所述萃取液是体积比为1:74?84:15?25的乙酸、甲醇、水的混合溶液；
[0008]所述的超声萃取超声功率为210?400W ；
[0009]所述的萃取液加入量为40?60mL/4支滤嘴。
[0010]所述的高效液相色谱的参数条件设置为:流动相A:1%醋酸溶液；流动相B:醋酸、乙腈、水体系，体积比醋酸:乙腈:水为1:30:69 ;柱温:30°C ±5°C ;流速:lmL/min ;进样量:10 μ L ;流动相梯度:流动相 A:0min, 80% ；40min, 0%, 4Imin, 80% ;流动相 B:0min, 20% ；40min, 100%, 41min, 20% ;分析时间:40 ?50min。
[0011]所述的静置时间为2?lOmin。
[0012]优选的方法，划过滤嘴后的刀片用1/4玻璃纤维滤片擦拭，再将擦拭刀片后的玻璃纤维滤片同划破后的卷烟滤嘴一同置于萃取液中超声萃取。
[0013]所述的卷烟滤嘴为活性炭滤嘴、醋纤滤嘴或丙纤滤嘴。
[0014]所述的滤膜为0.45 μ m有机滤膜。
[0015]所述的萃取液在不超过48h的时间内进行进样分析测试。
[0016]所述的酚类化合物包括对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、间甲基苯酚、对甲基苯酚和邻甲基苯酚。
[0017]本发明的检测滤嘴对烟气中酚类化合物截留效率的方法，包括以下步骤:
[0018]第一步:完成卷烟的抽吸，并按照GB/T19609的要求收集卷烟滤嘴的总粒相物；主流烟气中酚类化合物的分析按照YC/T255进行检测，获得捕集于玻璃纤维滤片上的主流烟气中酚类化合物的含量；
[0019]第二步:滤嘴中截留酚类化合物的分析:
[0020]1、滤嘴的切割
[0021]取抽吸后的卷烟滤嘴，沿滤嘴轴心的纵向由远嘴端向近嘴端划破，刀片用1/4玻璃纤维滤片擦拭，划破后的滤嘴和擦拭刀片后的玻璃纤维滤片一并放入锥形瓶中，划破和擦拭滤片过程操作者戴棉纱手套；
[0022]2、萃取
[0023]准确按每4支滤嘴加入40?60mL萃取溶液(乙酸、甲醇、水的混合溶液，体积比为1:74?84:15?25)至步骤I的锥形瓶中；室温下，在功率为210?420W的超声下，萃取25?35min ;静置2?IOmin后，移取2mL该萃取液，用0.45 μ m有机滤膜过滤待分析测定，处理好的样品萃取液应在48h时间内进行分析；
[0024]3、检测
[0025]仪器条件的设置，设置的最优条件为:
[0026]流动相A:l%醋酸溶液；流动相B:醋酸，乙腈，水体系，体积比醋酸:乙腈:水为1:30:69 ;柱温:30°C ±5°C ;流速:lmL/min ;进样量:10 μ L ;流动相梯度:流动相A =Omin,80% ;40min，0%，41min，80% ;流动相 B:Omin, 20% ；40min, 100%,41min, 20% ;分析时间:40 ?50min ；
[0027]突光检测器条件:Omin,激发波长284nm,发射波长332nm ；5min,激发波长275nm,发射波长315nm ;8min,激发波长277nm,发射波长319nm ;12min,激发波长272nm,发射波长309nm ；20min,激发波长273nm,发射波长323nm ；40min,激发波长284nm,发射波长332nm ；[0028]制备标准曲线，计算各酚类化合物在滤嘴中截留量；
[0029]第三步:滤嘴中酚类化合物截留效率的计算:
[0030]主流烟气被滤嘴截留的主要酚类化合物(对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、(间、对)-甲酚、邻-甲酚)与进入滤嘴的主要酚类化合物的质量分数，以％计，用R表示；
[0031]
【权利要求】
1.一种检测滤嘴对烟气中酚类化合物截留效率的方法，其特征在于，将抽吸过的卷烟滤嘴用刀片沿滤嘴轴心纵向划破后，置于萃取液中，超声萃取25?35min，得到的萃取液静置后，过滤膜，取滤液进样，采用高效液相色谱进行分析测定酚类化合物的含量；再通过测试主流烟气中酚类含量，计算滤嘴对烟气中酚类化合物截留效率； 所述萃取液是体积比为1:74?84:15?25的乙酸、甲醇、水的混合溶液； 所述的超声萃取超声功率为210?400W ； 所述的萃取液加入量为40?60mL/4支滤嘴。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高效液相色谱的参数条件设置为:流动相A:1%醋酸溶液；流动相B:醋酸、乙腈、水体系，体积比醋酸:乙腈:水为1:30:69 ;柱温:30°C ±5°C ;流速:lmL/min ;进样量:10 μ L ;流动相梯度:流动相 A:Omin，80% ；40min,0%，41min，80% ;流动相 B:Omin, 20% ；40min, 100%, 41min, 20% ;分析时间:40 ?50min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的静置时间为2?lOmin。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，划过滤嘴后的刀片用1/4玻璃纤维滤片擦拭，再将擦拭刀片后的玻璃纤维滤片同划破后的卷烟滤嘴一同置于萃取液中超声萃取。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的卷烟滤嘴为活性炭滤嘴、醋纤滤嘴或丙纤滤嘴。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的滤膜为0.45 μ m有机滤膜。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的萃取液在不超过48h的时间内进行进样分析测试。
8.如权利要求1?7任一项所述的方法，其特征在于，所述的酚类化合物包括对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、间甲基苯酚、对甲基苯酚和邻甲基苯酚。
【文档编号】G01N30/02GK103675122SQ201310588868
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年11月20日 优先权日:2013年11月20日
【发明者】胡念念, 戴云辉, 庹苏行, 李克, 王诗太, 谭海峰, 范红梅 申请人:湖南中烟工业有限责任公司