一种饮用水中硼酸盐的快速检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种饮用水中硼酸盐快速检测方法，通过“饮用水中多种有害阴离子检测的高效吸附柱”（填料为层状氢氧化镁铝）来吸附大体积水样中的硼酸盐，然后用小体积的洗脱剂洗脱吸附在吸附剂上的硼酸盐，实现高倍数浓缩，浓缩后的硼酸盐在加入一定量缓冲液的条件下与指示剂显色，之后与比色卡上的颜色对比判断水样中硼酸盐是否超标，完成水样的初筛。本发明的饮用水中硼酸盐快速检测方法能够现场完成水样中硼酸盐的检测，具有耗时短、灵敏度高、操作简便、成本低等优点。该方法检测限可达0.05mg/L。
【专利说明】一种饮用水中硼酸盐的快速检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分析化学【技术领域】，具体涉及一种饮用水中硼酸盐的快速检测方法。【背景技术】
[0002]硼是一种特殊的无机非金属元素，是典型的缺电子原子。在大自然中，一般与氧配位，形成硼氧酸或硼氧酸盐。在食品行业中，硼酸经常被用作乳、乳制品、肉、或豆制品的防腐剂；特别是硼砂，可用于食品防腐，增加食品弹性、脆性，使食品膨胀等作用；而在化学工业中，硼酸是制造氮化硼、碳化硼等各种硼化物的主要原料，硼酸还可用于皮革工业、照相和宝石的制造；在农业中，硼酸可用于作肥料与杀虫剂；在医疗上常用于消毒剂与反腐剂，可见硼酸及硼酸盐已经普遍存在于人类的生产生活之中。然而近年来，水污染情况日渐严重，许多企业将未经处理的含硼的生产废水直接排入饮用水水源中，导致硼污染。
[0003]虽然微量的硼对人体是有益的，可促进新陈代谢，但超过限度就会对人体造成严重的危害。研究表明，连续摄取硼酸盐会使其在脏器中蓄积，含量高会出现中毒症状，严重者甚至会出现休克与昏迷。
[0004]目前国内外硼酸盐检测技术主要集中在ICP-MS(单个样品检测时间只需12分钟)、分光光度法以及试纸法等。ICP-MS法需具备较强专业知识，且硬件要求高，不能用于现场检测；分光光度法所耗时间较长；试纸法具有灵敏度低、易受干扰等问题。同时，我国水质检测能力也令人担忧，全国仅有少数机构具有106项全指标的检测能力，大多数的检测能力低于51项，平均检测能力只有33项，并且大部分县级市的水质检测能力低于全国平均水平。在我国有些农村、甚至城市还不具备硼酸盐检测能力，因此急需一种操作简单、灵敏度高、耗时短、成本低的快速检测硼酸盐的方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种饮用水中硼酸盐的快速检测方法，能够现场完成水样中硼酸盐的检测，具有操作简单、灵敏度高、耗时短、成本低等优点。
[0006]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种饮用水中硼酸盐的快速检测方法，采用高效吸附柱吸附大体积水样中的硼酸盐，然后用洗脱剂将吸附柱中的硼酸盐洗脱，实现高倍数浓缩；将浓缩后的硼酸盐加入缓冲液中，与指示剂显色后，通过与比色卡上的颜色对比判断水样中硼酸盐是否超标，完成水样的初筛。
[0007]所述的高效吸附柱其填料为粒径80-200目的层状氢氧化镁铝，质量为0.5_5g，规格为:内径10-30mm，体积50_100mL，筛板材质为玻璃砂芯，孔径为20-120 μ m,尼龙布目数为 100-500 目。
[0008]所述的大体积水样其体积为lOO-lOOOmL。
[0009]所述的洗脱剂其用量为1-lOml，洗脱剂为NaCl水溶液、NaOH溶液中的一种或两种，NaCl水溶液、NaOH水溶液的体积比为0:11-11:0，其中NaCl水溶液的浓度为1-5mol/L, NaOH水溶液的浓度为0.1 -lmol/L。
[0010]所述的缓冲液为硫酸、盐酸、磷酸、乙酸、乙酸铵中的一种或几种，pH为5.2-5.9， 所述的指示剂为甲亚胺-H、姜黄素、胭脂红的一种或者几种，其溶液浓度为1-1Og/
L，用量为 0.5mL_2mL。
[0011]所述的比色卡其制作条件为:将呈浓度梯度的硼酸盐标准液与缓冲液、指示剂反应，根据反应后各个浓度的硼酸盐与颜色的对应关系制作而成。
[0012]本发明的显著优点在于:本发明的饮用水中硼酸盐快速检测方法能够现场完成水样中硼酸盐的检测，具有操作简单、灵敏度高、耗时短、成本低等优点。该方法检测限可达
0.05mg/L。
具体实施例
[0013]以下几个实施例进一步阐述本发明，但是本发明不仅限于此。
[0014]比色卡制作方法
配制浓度为0mg/L、0.02mg/L、0.5mg/L、lmg/L、5mg/L、10mg/L的硼酸盐标准溶液，分别取IOOml过“饮用水中多种有害阴离子检测的高效吸附柱”进行富集，用5ml洗脱剂洗脱吸附剂上的硼酸盐，洗脱两次后，加入Iml的缓冲液与Iml指示剂，混匀，静置20min，用相机记录显色效果，制作比色卡。
[0015]实施例1
本发明方法对不同水样中硼酸盐回收率
高效吸附柱:填料为粒径80-200目的层状氢氧化镁招，质量为0.5g,规格为:内径IOmm,体积50mL,筛板材质为玻璃砂芯,孔径为20 μ m,尼龙布目数为500目。
[0016]收集几种常见饮用水水样，分别添加含硼酸盐的标液，使硼酸盐的浓度为国标中规定的限量浓度0.5mg/L与5mg/L，然后各取IOOmL水样流经吸附柱，吸附完成后用5mL3mol/L的NaCl水溶液洗脱吸附柱中的硼酸盐，用分光光度法检测洗脱液中硼酸盐浓度。每个样平行测3次，算出平均回收率、标准偏差与相对标准偏差，测得的不同水样的结果见表I:
表I不同饮用水样品的加标回收率(n=3)
【权利要求】
1.一种饮用水中硼酸盐的快速检测方法，其特征在于:采用高效吸附柱吸附大体积水样中的硼酸盐，然后用洗脱剂将吸附柱中的硼酸盐洗脱，实现高倍数浓缩；将浓缩后的硼酸盐加入缓冲液中，与指示剂显色后，通过与比色卡上的颜色对比判断水样中硼酸盐是否超标，完成水样的初筛。
2.根据权利要求1所述的饮用水中硼酸盐的快速检测方法，其特征在于:所述的高效吸附柱其填料为粒径80-200目的层状氢氧化镁招,质量为0.5-5g,规格为:内径10-30mm,体积50-100mL，筛板材质为玻璃砂芯，孔径为20-120 μ m，尼龙布目数为100-500目。
3.根据权利要求1所述的饮用水中硼酸盐的快速检测方法，其特征在于:所述的大体积水样其体积为lOO-lOOOmL。
4.根据权利要求1所述的饮用水中硼酸盐的快速检测方法，其特征在于:所述的洗脱剂其用量为1-1Oml，洗脱剂为NaCl水溶液、NaOH溶液中的一种或两种，NaCl水溶液、NaOH水溶液的体积比为0:11-11:0，其中NaCl水溶液的浓度为1-5mol/L，NaOH水溶液的浓度为 0.1 -lmol/Lo
5.根据权利要求1所述的饮用水中硼酸盐的快速检测方法，其特征在于:所述的缓冲液为硫酸、盐酸、磷酸、乙酸、乙酸铵中的一种或几种，pH为5.2-5.9,用量为0.5mL-2mL。
6.根据权利要求1所述的饮用水中硼酸盐的快速检测方法，其特征在于:所述的指示剂为甲亚胺-H、姜黄素、胭脂红的一种或者几种，其溶液浓度为1-10g/L，用量为0.5mL_2mL0
7.根据权利要求1所述的饮用水中硼酸盐的快速检测方法，其特征在于:所述的比色卡其制作条件为:将呈浓度梯度的硼酸盐标准液与缓冲液、指示剂反应，根据反应后各个浓度的硼酸盐与颜色的对应关系制作而成。
【文档编号】G01N21/78GK103926242SQ201410160188
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月22日 优先权日:2014年4月22日
【发明者】蔡春平, 叶行, 王丹红, 李捷, 薛芝敏 申请人:福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心