一种中药制剂的质量控制方法
【专利摘要】本发明提供了一种金柴制剂的质量控制方法，该方法包括含量测定，或还包括鉴别方法，其要求本品含金银花以绿原酸(C16H18O9)计，每粒不得少于4.00mg，含黄芩以黄芩苷(C23H28O11)计，每粒不得少于16.00mg。该方法具有稳定、重现性好的特点，可以有效地监督生产，控制该品种的质量，保证产品质量的稳定。
【专利说明】一种中药制剂的质量控制方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，特备涉及一种金柴制剂质量控制方 法。
【背景技术】
[0002] 金柴胶囊是抗病毒药物组合物，其由金银花、连翘、柴胡、黄芩、半夏、西洋参、绵马 贯众组成，具有透邪解毒之功能，可用于治疗病毒性上呼吸道感染（中医分型属风热感冒） 引起的发热、咳嗽、咽痛等症状，尤其是对感冒引起的头痛、全身酸痛、发热、咳嗽、咽痛等症 状有明显的疗效。
[0003] 中国专利申请号CN200610081518.8公开了该药物制剂的具体配方及其制备方 法，但目前尚无对其产品质量控制的有关报道。
【发明内容】
[0004] 本发明的目提供了一种实用、有效的质量控制方法，以期为金柴胶囊的工业化生 产提供一种质量控制标准。
[0005] 本发明的金柴制剂的质量控制方法包括含量测定方法，或还包括鉴别方法。
[0006] 本发明的金柴制剂的质量控制方法中的含量测定方法包括：
[0007] (1)绿原酸的含量测定
[0008] 照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；16 :84的乙腈：0. 1%磷酸溶液为流动相；检测波长为327nm ;理论板数按绿原酸 峰计算应不低于3000 ;
[0009] 对照品溶液的制备：精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制 成每lml含26. 6 μ g的溶液，即得（10°C以下保存）；
[0010] 供试品溶液的制备：取金柴制剂内容物〇. lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 甲醇溶液50ml，称定重量，超声处理15?45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇溶液补足减失 的重量，摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液，其中所述甲醇溶液是50%甲醇或甲醇；
[0011] 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液?〇μ 1，注入液相色谱仪，测定， 即得；本品含金银花按绿原酸（C16H1809)计，每粒不得少于4. OOmg ;
[0012] (2)黄芩苷的含量测定
[0013] 照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；47 :53 :0. 2的甲醇：水：磷酸溶液为流动相；检测波长为280nm ;理论板数按黄 芩苷峰计算应不低于2500 ;
[0014] 对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每lml含0. llOmg的 溶液，即得；
[0015] 供试品溶液的制备：取金柴制剂内容物0. lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入醇溶液50ml，称定重量，超声处理15?45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重 量，摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液，其中所述醇溶液是甲醇或70%乙醇；
[0016] 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10 μ 1，注入液相色谱仪，测定， 即得；本品含黄芩按黄芩苷（C23H280n)计，每粒不得少于16. OOmg。
[0017] 在本发明的一些实施方案中，绿原酸的含量测定中供试品溶液的制备步骤中所述 甲醇溶液是50%甲醇，黄芩苷的含量测定中供试品溶液的制备步骤中所述醇溶液是甲醇。
[0018] 在本发明的一些实施方案中，绿原酸的含量测定和黄芩苷的含量测定中超声处理 时间是30分钟。
[0019] 本发明的金柴制剂的质量控制方法，还进一步包括鉴别方法，其选自如下方法中 一种或几种：
[0020] (1)取金柴制剂内容物lg，精密称定，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液 作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液； 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液?〇μ 1，对照品溶液?〇μ 1，分别点于同一以羧甲基纤 维素钠硅胶G薄层板上，以7 :2. 5 :2. 5的醋酸丁酯：甲酸：水的上层溶液为展开剂，展开，取 出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的亮 荧光斑点；
[0021] ⑵取金柴制剂内容物lg，精密称定，加入甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤 液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含 lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各10 μ 1， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以5 :3 :1 :1的醋酸乙酯：丁酮：甲酸：水为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以1 %三氯化铁乙醇溶液；在供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相 同颜色的斑点；
[0022] (3)取金柴制剂内容物lg，加甲醇25ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干， 残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，水层用水饱和正丁醇 振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇层，蒸 干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；再取人参皂苷Rbl、Rgl对照品，加甲醇制成 每lml各含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10ul，分别 点于同一娃胶G薄层板上，以15 :40 :22 :10的氯仿：醋酸乙酯：甲醇：水=在5?10°C条件 下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10 %硫酸乙醇溶液，在105°C加热 至斑点显色清晰；供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点；
[0023] (4)取金柴制剂内容物lg，精密称定，加入甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤 液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取连翘苷对照品，加甲醇制成每lml含 lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各10ul， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以9 :2的氯仿：甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫 酸乙醇溶液；在供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点。
[0024] 更进一步地，本发明的金柴制剂的质量控制方法包括以下方法：
[0025] 鉴别：
[0026] (1)取金柴制剂内容物lg，精密称定，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液 作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液； 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10 μ 1，对照品溶液10 μ 1，分别点于同一以羧甲基纤 维素钠硅胶G薄层板上，以7 :2. 5 :2. 5的醋酸丁酯：甲酸：水的上层溶液为展开剂，展开，取 出，晾干，置紫外光灯下检视；供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的亮 荧光斑点；
[0027] (2)取金柴制剂内容物lg，精密称定，加入甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤 液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含 lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各10 μ 1， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以5 :3 :1 :1的醋酸乙酯：丁酮：甲酸：水为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以1 %三氯化铁乙醇溶液；在供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相 同颜色的斑点；
[0028] (3)取金柴制剂内容物lg，加甲醇25ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干， 残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，水层用水饱和正丁醇 振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇层，蒸 干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；再取人参皂苷Rbl、Rgl对照品，加甲醇制成每 lml各含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10ul，分别点于 同一硅胶G薄层板上，以15 :40 :22 :10的氯仿：醋酸乙酯：甲醇：水在5?10°C条件下放置 12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点 显色清晰；供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点；
[0029] (4)取金柴制剂内容物lg，精密称定，加入甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤 液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取连翘苷对照品，加甲醇制成每lml含 lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各10ul， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以9 :2的氯仿：甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷10 %硫 酸乙醇溶液；在供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点；
[0030] 含量测定：
[0031] (1)绿原酸的含量测定
[0032] 照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；16 :84的乙腈：0. 1%磷酸溶液为流动相；检测波长为327nm ;理论板数按绿原酸 峰计算应不低于3000 ;
[0033] 对照品溶液的制备：精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制 成每lml含26. 6 μ g的溶液，即得（10°C以下保存）；
[0034] 供试品溶液的制备：取金柴制剂内容物0. lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 50%甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重 量，摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液；
[0035] 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10 μ 1，注入液相色谱仪，测定， 即得；本品含金银花按绿原酸（C16H1809)计，每粒不得少于4. OOmg ;
[0036] (2)黄苳苷的含量测定
[0037] 照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；47 :53 :0. 2的甲醇：水：磷酸溶液为流动相；检测波长为280nm ;理论板数按黄芩 苷峰计算应不低于2500 ;
[0038] 对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每lml含0. llOmg的 溶液，即得；
[0039] 供试品溶液的制备：取金柴制剂内容物0. lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇 匀，滤过，取滤液作为供试品溶液；
[0040] 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10 μ 1，注入液相色谱仪，测定， 即得；本品含黄芩按黄芩苷（C23H280n)计，每粒不得少于16. OOmg。
[0041] 本发明的金柴制剂的质量控制方法适用于其口服固体制剂，优选胶囊剂、颗粒剂 或片剂。
[0042] 发明的质量控制方法对产品的质量控制更为有效，具有精密度高、灵敏度高、稳定 性好的特点。
[0043] 本发明的质量控制方法，适用于实施例1所述的金柴胶囊制剂，也可以适用于其 他与实施例1所述的金柴胶囊制剂具有相同原料组成的其他制剂。 具体实施方案
[0044] 以下通过实施例对本发明做进一步解释和说明，但不应将此理解为本发明上述主 题的范围仅限于以下的实施例。在不脱离本发明上述思想情况下，根据本领域普通技术知 识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本发明的范围内。
[0045] 实验例1绿原酸的含量测定
[0046] 1、仪器、试剂及样品
[0047] (1)仪器色谱仪：日本岛津LC-2012AHT高效液相色谱仪。
[0048] (2)试剂乙腈为色谱纯，其余为分析纯。
[0049] (3)对照品绿原酸（供含量测定用：批号0753-9908中国药品生物制品检定所）。
[0050] (4)对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50%甲醇 制成每lml含26. 6 μ g的溶液，即得（10°C以下保存）。
[0051] (5)供试品溶液的制备
[0052] a)提取方法和溶剂的选择：取2份供试品，每份约0. lg，精密称定，置具塞锥形 瓶中，分别精密加50 %甲醇或甲醇50ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用 50%甲醇或甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。测定绿原酸含量，结果见表1。
[0053] 表1提取溶剂的考察
【权利要求】
1. 一种金柴制剂的质量控制方法，其特征在于该方法中的含量测定方法包括： (1) 绿原酸的含量测定 照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂；16 :84的乙腈：0. 1%磷酸溶液为流动相；检测波长为327nm ;理论板数按绿原酸峰计 算应不低于3000 ; 对照品溶液的制备：精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每 lml含26. 6 μ g的溶液，即得（10°C以下保存）； 供试品溶液的制备：取金柴制剂内容物〇. lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇 溶液50ml，称定重量，超声处理15?45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇溶液补足减失的重 量，摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液，其中所述甲醇溶液是50%甲醇或甲醇； 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液1〇μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得； 本品含金银花按绿原酸（C16H1809)计，每粒不得少于4. OOmg ; (2) 黄芩苷的含量测定 照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂；47 :53 :0. 2的甲醇：水：磷酸溶液为流动相；检测波长为280nm ;理论板数按黄芩苷峰 计算应不低于2500 ; 对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每lml含0. llOmg的溶 液，即得； 供试品溶液的制备：取金柴制剂内容物〇. lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入醇 溶液50ml，称定重量，超声处理15?45分钟，放冷，再称定重量，用醇溶液补足减失的重量， 摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液，其中所述醇溶液是甲醇或70%乙醇； 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液1〇μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得； 本品含黄芩按黄芩苷（C23H280n)计，每粒不得少于16.00mg。
2. 根据权利要求1所述的金柴制剂的质量控制方法，其特征在于，绿原酸的含量测定 中供试品溶液的制备步骤中所述甲醇溶液是50%甲醇，黄芩苷的含量测定中供试品溶液的 制备步骤中所述醇溶液是甲醇。
3. 根据权利1-2所述的金柴制剂的质量控制方法，其特征在于，绿原酸的含量测定和 黄芩苷的含量测定中超声处理时间是30分钟。
4. 根据权利要求1-2所述的金柴制剂的质量控制方法，其特征在于该方法中的鉴别方 法选自如下方法中一种或几种： (1) 取金柴制剂内容物lg，精密称定，加甲醇l〇ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供 试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层 色谱法试验，吸取供试品溶液1〇μ 1，对照品溶液1〇μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠 硅胶G薄层板上，以7 :2. 5 :2. 5的醋酸丁酯：甲酸：水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾 干，置紫外光灯下检视；供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的亮荧光斑 占 . (2) 取金柴制剂内容物lg，精密称定，加入甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸 干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg 的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各10 μ 1，分 别点于同一硅胶G薄层板上，以5 :3 :1 :1的醋酸乙酯：丁酮：甲酸：水为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以1 %三氯化铁乙醇溶液；在供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相 同颜色的斑点； (3) 取金柴制剂内容物lg，加甲醇25ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣 加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，水层用水饱和正丁醇振摇 提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇层，蒸干，残 渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；再取人参皂苷Rbl、Rgl对照品，加甲醇制成每lml 各含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10ul，分别点于同 一硅胶G薄层板上，以15 :40 :22 :10的氯仿：醋酸乙酯：甲醇：水=在5?10°C条件下放置 12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点 显色清晰；供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点； (4) 取金柴制剂内容物lg，精密称定，加入甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸 干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取连翘苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg 的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各l〇ul，分别 点于同一硅胶G薄层板上，以9 :2的氯仿：甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙 醇溶液；在供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点。
5. -种金柴制剂的质量控制方法，其特征在于该方法包括以下方法： 鉴别： (1) 取金柴制剂内容物lg，精密称定，加甲醇l〇ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供 试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层 色谱法试验，吸取供试品溶液1〇μ 1，对照品溶液1〇μ 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠 硅胶G薄层板上，以7 :2. 5 :2. 5的醋酸丁酯：甲酸：水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾 干，置紫外光灯下检视；供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的亮荧光斑 占 . (2) 取金柴制剂内容物lg，精密称定，加入甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸 干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg 的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各10 μ 1，分 别点于同一硅胶G薄层板上，以5 :3 :1 :1的醋酸乙酯：丁酮：甲酸：水为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液；在供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相 同颜色的斑点； (3) 取金柴制剂内容物lg，加甲醇25ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加 水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，水层用水饱和正丁醇振摇提 取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇层，蒸干，残渣 加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；再取人参皂苷Rbl、Rgl对照品，加甲醇制成每lml各 含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10ul，分别点于同一 硅胶G薄层板上，以15 :40 :22 :10的氯仿：醋酸乙酯：甲醇：水在5?10°C条件下放置12 小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，瞭干，喷10%硫酸乙醇溶液，在l〇5°C加热至斑点显 色清晰；供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点； (4) 取金柴制剂内容物lg，精密称定，加入甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸 干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取连翘苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg 的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各l〇ul，分别 点于同一硅胶G薄层板上，以9 :2的氯仿：甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙 醇溶液；在供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点； 含量测定： (1) 绿原酸的含量测定 照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂；16 :84的乙腈：0. 1%磷酸溶液为流动相；检测波长为327nm ;理论板数按绿原酸峰计 算应不低于3000 ; 对照品溶液的制备：精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每 lml含26. 6 μ g的溶液，即得（10°C以下保存）； 供试品溶液的制备：取金柴制剂内容物〇. lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50% 甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇 匀，滤过，取滤液作为供试品溶液； 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得； 本品含金银花按绿原酸（C16H1809)计，每粒不得少于4. OOmg ; (2) 黄芩苷的含量测定 照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂；47 :53 :0. 2的甲醇：水：磷酸溶液为流动相；检测波长为280nm ;理论板数按黄芩苷峰 计算应不低于2500 ; 对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每lml含0. llOmg的溶 液，即得； 供试品溶液的制备：取金柴制剂内容物〇. lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲 醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤 过，取滤液作为供试品溶液； 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得； 本品含黄芩按黄芩苷（C23H280n)计，每粒不得少于16.00mg。
6.根据权利要求1所述的金柴制剂的质量控制方法，其特征在所述制剂是口服固体制 齐U，优选胶囊剂、颗粒剂或片剂。
【文档编号】G01N30/90GK104111295SQ201410354037
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年7月24日 优先权日:2014年7月24日
【发明者】李 东, 郭勇, 南艳平, 李志刚, 张纲, 李军山 申请人:神威药业集团有限公司