一种固相萃取过滤器及其制备方法
【专利摘要】本发明属于提取分离【技术领域】，涉及到一种固相萃取过滤器及其制备方法。其由滤膜、硅胶板1、分散剂、硅胶板2、改性粉煤灰和细沙自下而上依次填充在过滤筒内而成；所述改性粉煤灰由粉煤灰先经1mol/L的硫酸活化，用水清洗干净后再用20mg/L的氢氧化钠溶液处理，最后用水清洗干净得到。与现有技术相比，本发明克服了常规固相萃取柱净化脂肪含量高的样品效果差且容易堵塞不易过滤，并且萃取速度慢、重现性差等缺点，满足实验室对多元化样本的要求，逐层分离化合物，提高分离效率，快速、高效地得到较为纯净的目标化合物，因此，其结果更准确、重复性更好，成本更低。
【专利说明】
一种固相萃取过滤器及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于提取分离【技术领域】，具体来说，涉及到一种固相萃取过滤器及其制备方法。
【背景技术】
[0002]固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和液相柱色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。例如，中国专利(CN103191584A)就公开了一种便携式固相萃取装置，包括支架、固相萃取柱、分段式空气加压器，既可以处理单个样品，也可以实现样品的批量处理。随着固相萃取广泛地应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域，越来越多的相关设备被开发出来。
[0003]目标化合物的净化和富集过程，通常需要借助固相萃取柱来实现。利用固相萃取柱中分散剂的作用，将不同化合物按照不同的极性分开，分别收集不同的馏分起到分离的效果。目前，亦有较好的固相萃取分散剂，对所分离化合物的种类较广的适用性。例如，中国专利(CN102085490A)就公开了一种固相萃取混合填料，包括强阳离子交换树脂、弱阳离子交换树脂、强阴离子交换树脂和弱阴离子交换树脂，平均粒径相差在±20%以内，比重相差在±20%以内。该发明所述固相萃取混合填料适用于水溶液中酸性化合物、碱性化合物和中性化合物的选择性提取。
[0004]但是，整个过程中，现有固相萃取柱仍仅借助分散剂的作用将不同化合物分开，若遇到脂肪含量或者大分子蛋白的时候容易堵塞分散剂的微孔，就存在导致分离效果差、重复性差以及回收率低下的缺点。为满足实验室对多元化样本的要求，设计出能够用于不同脂肪含量的多种样本，逐层分离化合物，提高分离效率，快速、高效地得到较为纯净的目标化合物，以及在日常分析或监控化合物工作中实现高效提取和富集的固相萃取分散剂或固相萃取过滤器，具备此性能的装置已渐渐成人们研究的热点与难题。
【发明内容】
[0005]为解决上述技术问题，本发明提供了一种不易堵、速度快和重现性好的固相萃取过滤器及其制备方法。
[0006]本发明所述的一种固相萃取过滤器由滤膜、硅胶板1、分散剂、硅胶板2、改性粉煤灰和细沙自下而上依次填充在过滤筒内而成；所述过滤筒的内径为8_，高度为78_。
[0007]本发明所述的一种固相萃取过滤器，所述改性粉煤灰由粉煤灰先经lmol/L的硫酸活化，用水清洗干净后再用20mg/L的氢氧化钠溶液处理，最后用水清洗干净得到。
[0008]本发明所述的一种固相萃取过滤器，所述过滤筒的下端设有一个长为15mm，内径为4mm的出液管。
[0009]本发明所述的一种固相萃取过滤器，所述滤膜为有机膜，其孔隙为0.45μπι或0.8 μ m0
[0010]本发明所述的一种固相萃取过滤器，所述硅胶板1、硅胶板2使用前均需要200°C下烘干脱水。
[0011]本发明所述的一种固相萃取过滤器，所述分散剂为活性碳、硅胶键合相、或离子交换树脂中的一种。
[0012]本发明所述的一种固相萃取过滤器，所述分散剂使用前需在200°C下烘4h，所述细沙的粒径为50-200 μ m。
[0013]本发明所述的固相萃取过滤器的制备方法，所述方法具体为:1)将硅胶板1、硅胶板2在200°C下烘干脱水；2)按照过滤器内径依次填充滤膜、硅胶板I ;3)将分散剂在200°C下烘4h,然后取700-800mg分散剂加入过滤筒中，加入娃胶板2压实；4)用lmol/L的硫酸活化粉煤灰，清水清洗干净后，再用20mg/L的氢氧化钠溶液处理粉煤灰，最后用清水清洗干净，得改性粉煤灰；5)填入改性粉煤灰后，将细沙加入过滤筒中压实。
[0014]与现有技术相比，本发明所述的固相萃取过滤器不仅完全继承了传统固相萃取柱净化目标化合物的优点，还克服了常规固相萃取柱净化脂肪含量高的样品效果差且容易堵塞不易过滤，并且萃取速度慢、重现性差等缺点，满足实验室对多元化样本的要求，逐层分离化合物，提高分离效率，快速、高效地得到较为纯净的目标化合物。在日常分析或监控化合物工作中使提取和富集效率更高，进而结果更准确、重复性更好，成本更低。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1:固相萃取过滤器制备流程图；图2:固相萃取过滤器的过滤筒示意图。
【具体实施方式】
[0016]下面结合具体的实施例对本发明所述的固相萃取过滤器及其制备方法做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。
[0017]实施例1
[0018]一种固相萃取过滤器，所述过滤器由滤膜、硅胶板1、分散剂、硅胶板2、改性粉煤灰和细沙自下而上依次填充在过滤筒内而成；所述改性粉煤灰由粉煤灰先经3倍量的lmol/L的硫酸活化,用水清洗干净后再用5倍量的20mg/L的氢氧化钠溶液处理,最后用水清洗干净得到；；所述过滤筒的筒内径为8_，筒内高为78_ ;所述过滤筒的下端设有一个长为15mm，内径为4mm的出液管；所述滤膜为聚四氟乙烯膜，其孔隙为0.45 μ m ;所述硅胶板1、硅胶板2均需要20(TC下烘干脱水；所述分散剂为活性碳；所述分散剂需在20(TC下烘4h，所述细沙的粒径为50 μ m。其制备方法具体为:1)将硅胶板1、硅胶板2在200°C下烘干脱水；2)按照过滤器内径依次填充滤膜、硅胶板I ;3)将分散剂在200°C下烘4h，烘好后立即转入干燥器内；4)将700mg分散剂加入过滤筒中，加入硅胶板2压实；5)用lmol/L的硫酸活化粉煤灰，清水清洗干净后，再用20mg/L的氢氧化钠处理粉煤灰，最后用清水清洗干净，得改性粉煤灰；6)填入2g改性粉煤灰后，将5g细沙加入过滤筒中压实。
[0019]实施例2
[0020]一种固相萃取过滤器，所述过滤器由滤膜、硅胶板1、分散剂、硅胶板2、改性粉煤灰和细沙自下而上依次填充在过滤筒内而成；所述改性粉煤灰由粉煤灰先经3倍量的lmol/L的硫酸活化,用水清洗干净后再用5倍量的20mg/L的氢氧化钠处理,最后用水清洗干净得到；所述过滤筒的筒内径为8mm，筒内高为78mm ;所述过滤筒的前端设有一个长为15mm,内径为4mm的导管；所述滤膜为聚乙烯膜，其孔隙为0.8μπι;所述硅胶板1、硅胶板2均需要20(TC下烘干脱水；所述分散剂为丙氨基键合硅胶；所述分散剂需在20(TC下烘4h，所述细沙的粒径为100 μ m。其制备方法具体为:1)将硅胶板1、硅胶板2在200°C下烘干脱水；2)按照过滤器内径依次填充滤膜、硅胶板I ;3)将分散剂在200°C下烘4h，烘好后立即转入干燥器内；4)将750mg分散剂加入过滤筒中，加入娃胶板2压实；5)用lmol/L的硫酸活化粉煤灰，清水清洗干净后，再用20mg/L的氢氧化钠处理粉煤灰，最后用清水清洗干净，得改性粉煤灰；6)填入3g改性粉煤灰后，将4g细沙加入过滤筒中压实。
[0021]实施例3
[0022]一种固相萃取过滤器，所述过滤器由滤膜、硅胶板1、分散剂、硅胶板2、改性粉煤灰和细沙自下而上依次填充在过滤筒内而成；所述改性粉煤灰由粉煤灰先经3倍量的lmol/L的硫酸活化,用水清洗干净后再用5倍量的20mg/L的氢氧化钠处理,最后用水清洗干净得到；所述过滤筒的筒内径为8mm，筒内高为78mm ;所述过滤筒的前端设有一个长为15mm,内径为4mm的导管；所述滤膜为聚乙烯膜，其孔隙为0.8 μ m ;所述硅胶板1、硅胶板2均需要200°C下烘干脱水；所述分散剂为苯磺酸基阳离子交换键合硅胶；所述分散剂需在200°C下烘4h，所述细沙的粒径为200μπι。其制备方法具体为:1)将硅胶板1、硅胶板2在200°C下烘干脱水；2)按照过滤器内径依次填充滤膜、硅胶板I ;3)将分散剂在200°C下烘4h，烘好后立即转入干燥器内；4)将SOOmg分散剂加入过滤筒中，加入硅胶板2压实；5)用lmol/L的硫酸活化粉煤灰，清水清洗干净后，再用20mg/L的氢氧化钠处理粉煤灰，最后用清水清洗干净，得改性粉煤灰；6)填入3g改性粉煤灰后，将4.5g细沙加入过滤筒中压实。
[0023]实施例4
[0024]一种固相萃取过滤器，所述过滤器由滤膜、硅胶板1、分散剂、硅胶板2、改性粉煤灰和细沙自下而上依次填充在过滤筒内而成；所述改性粉煤灰由粉煤灰先经3倍量的lmol/L的硫酸活化,用水清洗干净后再用5倍量的20mg/L的氢氧化钠处理,最后用水清洗干净得到；所述过滤筒的筒内径为8mm，筒内高为78mm ;所述过滤筒的前端设有一个长为15mm,内径为4_的导管；所述滤膜为聚四氟乙烯膜，其孔隙为0.8μπι ;所述硅胶板1、硅胶板2均需要200°C下烘干脱水；所述分散剂为330阴离子交换树脂；所述分散剂需在200°C下烘4h，所述细沙的粒径为200 μ m。其制备方法具体为:1)将硅胶板1、硅胶板2在200°C下烘干脱水；2)按照过滤器内径依次填充滤膜、硅胶板I ;3)将分散剂在200°C下烘4h，烘好后立即转入干燥器内；4)将SOOmg分散剂加入过滤筒中，加入硅胶板2压实；5)用Imol/L的硫酸活化粉煤灰，清水清洗干净后，再用20mg/L的氢氧化钠处理粉煤灰，最后用清水清洗干净,得改性粉煤灰；6)填入3g改性粉煤灰后，将4.5g细沙加入过滤筒中压实。
[0025]为与现有技术进行比较，对实施例1-4所述固相萃取过滤器的效果进行了测试。其中，以设置了脂肪含量分别为47^^31^^23^^14%的四批头孢曲松钠样品(分别称为样品1、样品2、样品3、样品4)为测试对象，用高效液相测定萃取后样品中的头孢曲松钠含量，以回收率为考察指标。现有技术1-4分别为将实施例1-4中的改性粉煤灰和细沙用等量的分散剂代替。测定结果见表I。
[0026]表1:不同固相萃取过滤器对四批样品中头孢曲松钠回收率的影响
[0027]
样品I头孢曲样品2头孢曲样品3头孢曲样品4头孢曲松钠回收率松钠回收率松钠回收率松钠回收率实施例187.3%89.1%91.8%93.2%
实施例 296.3%97.1%97.9%100.1%
实施例 395.1%96.0%97.1%98.4%
实施例 483.1%87.6%89.5%89.7%
现有技术 I67.1%71.1%88.7%96.5%
现有技术 279.4%84.2%93.3%95.1%
现有技术 377 ">%81.3%92.7%96.1%
现有技术 473.1%79.1%81.7%85.8%
[0028]通过表I可以看出，实施例1-4所述的产品与现在技术1-4相比，用于测定脂肪含量低于20%的样品时，回收率差异不明显，但用于测定脂肪含量高于20%的样品时，回收率有显著性差异。因此，与现有技术相比，本发明所述的固相萃取过滤器不仅完全继承了传统固相萃取柱净化目标化合物的优点，还克服了常规固相萃取柱净化脂肪含量高的样品效果差且容易堵塞不易过滤，并且萃取速度慢、重现性差等缺点，满足实验室对多元化样本的要求，逐层分离化合物，提高分离效率，快速、高效地得到较为纯净的目标化合物。在日常分析或监控化合物工作中使提取和富集效率更高，进而结果更准确、重复性更好，成本更低。
【权利要求】
1.一种固相萃取过滤器，其特征在于，所述过滤器由滤膜、硅胶板1、分散剂、硅胶板2、改性粉煤灰和细沙自下而上依次填充在过滤筒内而成；所述过滤筒的内径为8mm，高度为78mm0
2.根据权利要求1所述的一种固相萃取过滤器，其特征在于，所述改性粉煤灰由粉煤灰先经lmol/L的硫酸活化,用水清洗干净后再用20mg/L的氢氧化钠溶液处理,最后用水清洗干净得到。
3.根据权利要求1所述的一种固相萃取过滤器，其特征在于，所述过滤筒的下端设有一个长为15mm,内径为4mm的出液管。
4.根据权利要求1所述的一种固相萃取过滤器，其特征在于，所述滤膜为有机膜，其孔隙为 0.45 μ m 或 0.8 μ m。
5.根据权利要求1所述的一种固相萃取过滤器，其特征在于，所述硅胶板1、硅胶板2使用前均需要200°C下烘干脱水。
6.根据权利要求1所述的一种固相萃取过滤器，其特征在于，所述分散剂为活性碳、硅胶键合相、或离子交换树脂中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种固相萃取过滤器，其特征在于，所述分散剂使用前需在200°C 下烘 4h。
8.根据权利要求1所述的一种固相萃取过滤器，其特征在于，所述细沙的粒径为50-200 μ mD
9.根据权利要求1-8任一所述的固相萃取过滤器的制备方法，其特征在于，所述方法具体为:1)将硅胶板1、硅胶板2在200°C下烘干脱水；2)按照过滤器内径依次填充滤膜、硅胶板I ;3)将分散剂在200°C下烘4h，然后取700-800mg分散剂加入过滤筒中，加入硅胶板2压实；4)用lmol/L的硫酸活化粉煤灰，清水清洗干净后，再用20mg/L的氢氧化钠溶液处理粉煤灰，最后用清水清洗干净，得改性粉煤灰；5)填入改性粉煤灰后，将细沙加入过滤筒中压实。
【文档编号】G01N1/40GK104190110SQ201410431160
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月28日 优先权日:2014年8月28日
【发明者】金雁, 周晓, 谭诏, 刘瑜, 李晓东, 钟钰, 李靓, 张鹏远 申请人:中华人民共和国沈阳出入境检验检疫局