纳米金-硅溶胶-聚乙烯基吡咯烷酮修饰金电极的制备方法
【专利摘要】本发明公开了纳米金-硅溶胶-聚乙烯基吡咯烷酮修饰金电极的制备方法，在搅拌条件下将氯金酸溶液加热后添加柠檬酸三钠制备纳米金；将金电极抛光活化，反复扫描至得到稳定的CV曲线；将硅溶胶、纳米金、1%PVP混合得到纳米金-硅溶胶-聚乙烯基吡咯烷酮复合液，将处理后的金电极浸入该复合液中30s，室温下晾干即可。本发明的有益效果为：硅溶胶的三维网络结构，使其具有较高的吸附性和粘结性、较好的生物相容性及催化活性等特点。同时，聚乙烯吡咯烷酮K-30的加入改善了硅溶胶易龟裂的缺陷。纳米金具有表面活性高、比表面积大及导电性好等特点，可促进电极与表面修饰物的电子传递。
【专利说明】纳米金-硅溶胶-聚乙烯基吡咯烷酮修饰金电极的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米金-硅溶胶-聚乙烯基吡咯烷酮修饰金电极的制备方法。
【背景技术】
[0002]电化学发光(Electrochemiluminescence, ECL)分析法具有仪器简单、线性范围宽、灵敏度高及便于检测等优点。化学修饰电极对提高灵敏度和选择性十分有利，将其与电化学发光分析方法相结合，拓宽了 ECL法的研究和应用范畴。目前，制备化学修饰电极的主要方法有滴涂法、共价键合法、吸附法、聚合物薄膜法等。但这些方法都存在各自的不足之处:如通过滴涂法得到的修饰电极重现性较差；共价键合法制备过程繁琐且电极表面覆盖率低；吸附法制备的修饰电极易从电极表面脱落，稳定性较差，使用寿命受到一定的限制；Naf1n是聚合物薄膜法中应用最多的一种阳离子型高分子材料，但Naf1n膜比较致密，存在对分析物的传质速度较慢等缺陷。
【发明内容】
[0003]本发明的目的就是针对上述现有技术中的缺陷，提供了纳米金-硅溶胶-聚乙烯基吡咯烷酮修饰金电极的制备方法。
[0004]为了实现上述目的，本发明提供的技术方案为:纳米金-硅溶胶-聚乙烯基吡咯烷酮修饰金电极的制备方法，在搅拌条件下将氯金酸溶液加热，沸腾后添加柠檬酸三钠，溶液颜色发生变化，待稳定后停止加热，放置室温即可得到纳米金；将金电极在金刚砂纸上研磨后，在鹿皮巾上用Al2O3抛至镜面，洗去电极表面抛光粉后分别用水、1:1乙醇、水超声清洗，然后将其置于0.1 mol/L硫酸溶液中进行循环伏安法活化，在-0.2?+1.4 V内，反复扫描至得到稳定的CV曲线；将硅溶胶、纳米金、1% PVP混合得到纳米金-硅溶胶-聚乙烯基吡咯烷酮复合液，将处理后的金电极浸入该复合液中30s，室温下晾干即可。
[0005]本发明的有益效果为:纳米金-硅溶胶-聚乙烯基吡咯烷酮修饰金电极的制备方法，硅溶胶(Silica sol)的三维网络结构，使其具有较高的吸附性和粘结性、较好的生物相容性及催化活性等特点。同时，聚乙烯吡咯烷酮K-30 (PVP)的加入改善了硅溶胶易龟裂的缺陷。纳米金(Nano-Au)具有表面活性高、比表面积大及导电性好等特点,可促进电极与表面修饰物的电子传递。
【具体实施方式】
[0006]实施例1:
纳米金-硅溶胶-聚乙烯基吡咯烷酮修饰金电极的制备方法，在搅拌条件下将氯金酸溶液加热，沸腾后添加柠檬酸三钠，溶液颜色发生变化，待稳定后停止加热，放置室温即可得到纳米金；将金电极在金刚砂纸上研磨后，在鹿皮巾上用Al2O3抛至镜面，洗去电极表面抛光粉后分别用水、1:1乙醇、水超声清洗，然后将其置于0.1 mol/L硫酸溶液中进行循环伏安法活化，在-ο.2?+1.4 V内，反复扫描至得到稳定的CV曲线；将硅溶胶、纳米金、1%PVP混合得到纳米金-硅溶胶-聚乙烯基吡咯烷酮复合液，将处理后的金电极浸入该复合液中30s,室温下晾干即可。
[0007]最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.纳米金-硅溶胶-聚乙烯基吡咯烷酮修饰金电极的制备方法，其特征在于，在搅拌条件下将氯金酸溶液加热，沸腾后添加柠檬酸三钠，溶液颜色发生变化，待稳定后停止加热，放置室温即可得到纳米金；将金电极在金刚砂纸上研磨后，在鹿皮巾上用Al2O3抛至镜面，洗去电极表面抛光粉后分别用水、1:1乙醇、水超声清洗，然后将其置于0.1 mol/L硫酸溶液中进行循环伏安法活化，在-0.2?+1.4 V内，反复扫描至得到稳定的CV曲线；将硅溶胶、纳米金、1% PVP混合得到纳米金-硅溶胶-聚乙烯基吡咯烷酮复合液，将处理后的金电极浸入该复合液中30s，室温下晾干即可。
【文档编号】G01N27/30GK104458855SQ201410760580
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月12日 优先权日:2014年12月12日
【发明者】李利军, 杨兰兰 申请人:广西科技大学