痛宁凝胶指纹图谱的建立方法及其指纹图谱与流程

文档序号:13674431阅读:来源:国知局
技术特征:
1.一种痛宁凝胶指纹图谱的建立方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:步骤1,利用醇溶液对痛宁凝胶样品进行提取,获得样品溶液;利用相同的醇溶液溶解5-O-甲基维斯阿米醇苷以制备参照物溶液;步骤2,对样品溶液和参照物溶液进行高效液相色谱分析;分别精密吸取样品溶液与参照物溶液各10μl,注入液相色谱仪测定,记录60min图谱;高效液相色谱条件如下:流动相A和B分别为,乙腈-0.1v/v%磷酸溶液、乙腈-水、乙腈-0.1v/v%甲酸溶液、乙腈-含0.1v/v%甲酸与10mM乙酸铵的水、乙腈-0.02v/v%三乙胺溶液;流速为0.8ml/min~1.2ml/min;柱温为25℃~35℃;检测波长为230nm~300nm。2.根据权利要求1所述的痛宁凝胶指纹图谱的建立方法,其特征在于,在步骤1中,所述醇溶液为20~80v/v%的甲醇,或者为20~80v/v%的乙醇;步骤1的具体过程为:取痛宁凝胶样品1.5g,精密称定,精密加入70v/v%甲醇25ml,超声提取30min,冷却,离心,取上清液,即得样品溶液;取5-O-甲基维斯阿米醇苷适量,加70v/v%甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得参照物溶液。3.根据权利要求2所述的痛宁凝胶指纹图谱的建立方法,其特征在于,所述醇溶液为70v/v%的甲醇。4.根据权利要求1所述的痛宁凝胶指纹图谱的建立方法,其特征在于,以乙腈为流动相A,以0.1v/v%磷酸溶液为流动相B。5.根据权利要求1所述的痛宁凝胶指纹图谱的建立方法,其特征在于,流速为1.0ml/min。6.根据权利要求1所述的痛宁凝胶指纹图谱的建立方法,其特征在于,柱温为30℃。7.根据权利要求1所述的痛宁凝胶指纹图谱的建立方法,其特征在于,检测波长为240nm。8.根据权利要求1-7任一项所述的痛宁凝胶指纹图谱的建立方法,其特征在于,高效液相色谱条件如下:以乙腈为流动相A,以0.1v/v%磷酸溶液为流动相B;流速为1.0ml/min;柱温为30℃;检测波长为240nm。9.一种痛宁凝胶指纹图谱,其特征在于,其特征峰为5号峰升麻素苷、8号峰5-O-甲基维斯阿米醇苷和12号峰延胡索乙素,其保留时间分别为19.5min、28.1min、31.3min。10.根据权利要求9所述的痛宁凝胶指纹图谱,其特征在于,还包括1号峰、2号峰、3号峰、4号峰、6号峰、7号峰、9号峰、10号峰、11号峰、13号峰、14号峰、15号峰、16号峰、17号峰和18号峰,其保留时间分别为10.2min、13.2min、14.0min、16.9min、26.1min、27.4min、28.7min、29.5min、30.1min、38.3min、44.6min、50.5min、50.8min、53.8min、57.6min。
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