一种测定乙酰基含量的方法与流程

技术特征：

1.一种测定乙酰基含量的方法，其特征在于，该方法利用化学转化技术结合全挥发顶空-气相色谱法测定乙酰基的含量，具体包括以下步骤：

（1）配制乙酸乙酯标准溶液：准确量取乙酸乙酯于容量瓶中，加无水乙醇定容至容量瓶刻度得到乙酸乙酯标准溶液；

（2）建立标准曲线：采用顶空进样器，在多个顶空样品瓶中分别加入不同体积的乙酸乙酯标准溶液，并密封顶空样品瓶，然后放置于样品台上，再进行顶空-气相色谱检测，所得乙酸乙酯信号峰面积与乙酸乙酯加入量之间能得到一条标准曲线；

（3）样品处理：将待测样品置于反应瓶中，并于瓶中加入对甲苯磺酸和无水乙醇，然后密封，放置于水浴锅中进行处理，反应结束后冰浴中冷却再用无水乙醇定容，待测定；

（4）分析检测：准确量取步骤（3）处理后的待测溶液，再用顶空进样器加入至顶空样品瓶中，并密封顶空样品瓶，放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，记录下样品的乙酸乙酯色谱峰面积；

（5）结果计算：将步骤（4）所得峰面积与步骤（2）标准曲线进行比较，通过计算得到样品中乙酰基的含量。

2. 根据权利要求1所述的一种测定乙酰基含量的方法，其特征在于：步骤（1）中所述乙酸乙酯标准溶液的浓度为0.1~ 20.0 g/L。

3.根据权利要求1所述的一种测定乙酰基含量的方法，其特征在于：步骤（2）中所述乙酸乙酯标准溶液加入的体积为0~45μL。

4.根据权利要求1所述的一种测定乙酰基含量的方法，其特征在于：步骤（3）中所述待测样品、对甲苯磺酸和无水乙醇的质量比为1∶10∶30~1∶100∶300。

5.根据权利要求1所述的一种测定乙酰基含量的方法，其特征在于：步骤（3）中放置反应瓶的水浴锅温度为60~120℃，反应时间为5~120min。

6. 根据权利要求1所述的一种测定乙酰基含量的方法，其特征在于：步骤（2）与步骤（4）中所述的顶空进样器的操作条件为：进样器加热炉温度为60~115℃；顶空样品瓶在烘箱中的平衡时间为0.5~8.0 min。

7. 根据权利要求1所述的一种测定乙酰基含量的方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（4）中所用的气相色谱操作条件为：柱温为25-49℃；载气为氦气，流速为3.0~5.0 mL/min；检测器为火焰离子化检测器，检测器温度为200~250℃。

8.根据权利要求1所述的一种测定乙酰基含量的方法，其特征在于：步骤（5）中所述乙酰基的含量的计算公式为：

公式中，C为由标准曲线得到的处理后样品中乙酸乙酯的含量；V为步骤（3）样品处理定容后的溶液总体积；m为待测样品绝干重量；43为乙酰基的分子量；88为乙酸乙酯的分子量。

9. 根据权利要求1所述的一种测定乙酰基含量的方法，其特征在于：步骤（4）中所述待测溶液的体积为5~40 μL。