本发明涉及一种相含量测定的方法，尤其适用于双相不锈钢铁素体及奥氏体含量的测定，是一种测定双相不锈钢相含量的方法。
背景技术：
目前，双相不锈钢以其诸多优异的性能，长久以来一直是黑色材料研究的热点，其应用广泛，涉及石油、化工、食品、能源、军工等领域，受到各工业发达国家的重视。大量的研究结果都表明，双相不锈钢中铁素体的含量对其力学性能、耐腐蚀性和加工性能有重要影响，因此，精确测定其铁素体含量就成为至关重要的问题。
传统的铁素体含量测定方法中，人为因素的影响比较大，测量精度差。随着测量技术的进步，计算机图像分析软件得到了极大的应用，它可以方便、快速地获得及存储测试结果，且重复性好，在很大程度上提高了测量的精确性。图像分析软件是通过对图像中不同区域的灰度分析、比较来计算相应面积的，正是由于这种特殊要求，检测人员通常会将铁素体进行染色处理。在实际操作中，采用王水腐蚀染色时，时间、温度对腐蚀效果的影响极大，难以把握；而采用电解腐蚀法染色时，电解溶液、电参数的普适性差，需要大量试验。由于没有统一的染色方法，不同的操作人员染色处理的效果不一致，使得检测结果相差较大。
因此，亟待解决上述问题。
技术实现要素：
发明目的：本发明的目的是提供一种简单、快捷、精准地测量双相不锈钢中铁素体和奥氏体相含量的方法。
技术方案：本发明所述的测定方法，包括如下步骤：将双相不锈钢经打磨、抛光、洗净吹干后采用质量浓度为0.05-0.3％、pH≦2的三氯化铁盐酸水溶液对其进行化学侵蚀，直到磨面发暗，再经450-550℃加热、保温、冷却后采用显微镜进行组织观察并采集图像，其中，化学侵蚀处理后的双相不锈钢中铁元素接近红褐色，奥氏体接近白色，通过测定红褐色面积即得铁素体的含量。
在化学侵蚀过程中，三氯化铁盐酸水溶液的溶度过低，达不到侵蚀不锈钢的效果；溶度过高，容易侵蚀过度，时间不容易把握，优选的质量浓度为0.1-0.2％；同时，三氯化铁只存在于酸性溶液中，当pH值大于2的时候，三价铁离子会发生水解生成沉淀物。
优选的，双相不锈钢的加热温度为480-530℃，保温时间可以为15-20min，加热和保温的目的是让侵蚀产物中的黑灰色二价铁变为红色三价铁，增加了染色的效果。加热温度过低则达不到染色的效果，加热温度超过550℃过高时，试样整体发蓝，影响测试精度，同时温度继续升高时，可能会发生奥氏体向铁素体转变，当温度足够高时，会出现单一的铁素体。
进一步来说，将双相不锈钢经逐级打磨，才能得到平整而光滑的磨面，否则表面不平，影响金相图片质量。具体来说，双相不锈钢依次经180#、240#、400#、800#、1200#及2000#金相砂纸逐级打磨，并需要抛光。
采用金相显微镜进行组织观察并采集图像，并通过图像分析工具对图像进行灰度化处理，处理后铁素体为灰色，测定灰色面积即为铁素体的含量。虽然大部分图像处理软件都能对彩色图片进行分析，但转化为灰度图的主要目的是可以增加铁素体和奥氏体对比度，色彩更逼真，细节更明显。
上述显微镜优先选用金相显微镜进行组织观察，因为金属是不透光的，必须采用反射光源，所以一般的生物显微镜是观察不到金相组织的，而且还涉及到图像采集的问题，用普通金相显微镜是最为简便的了，当然体视显微镜也是可以采集到金相组织图片的。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：首先，采用三氯化铁盐酸水溶液化学侵蚀并热处理的方法，使双相不锈钢中铁素体和奥氏体的颜色形成了一定/鲜明的对比，从而使得相含量的测定精度得到了极大的提高；其次，本发明测定方法减少人为因素，操作简单，重复性高，降低了检测成本；再者，本发明比王水腐蚀更加安全，比电解腐蚀，更易操作。
附图说明
图1为本发明方法制备的双相不锈钢的灰值化后的100倍金相图。
具体实施方式
实施例1
双相不锈钢试样经过180#、240#、400#、800#、1200、2000#金相砂纸打磨及抛光后，得到光亮无瑕的镜面，用无水乙醇洗净、吹干。用棉签蘸取0.05％三氯化铁盐酸水溶液(pH＝1)涂抹在表面，对其进行化学侵蚀，试样磨面发暗时停止。将侵蚀好后的双相不锈钢试样放到箱式电阻炉中，经500℃加热，保温20分钟后，取出空冷。冷却至室温后，用金相显微镜进行组织观察并采集图像，处理后的双相不锈钢中的铁素体呈浅红褐色，与白色奥氏体有一定对比，不十分明显。选取试样表面10个不同区域位置放大到100倍进行图像采集并保存。用蔡司金相显微镜AxioImager A2m自带图像分析软件对采集到的金相图片进行灰度化处理后(铁素体为灰色，奥氏体为白色)，通过测定灰色区域的面积比例来确定铁素体的含量。如测定灰色区域面积比例为：S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7、S8、S9、S10，计算其平均值S，该值即为不锈钢中铁素体的相含量，用100％减去S所得即为奥氏体的相含量。
实施例2
试样打磨和抛光过程与实施例1一致，侵蚀后加热、保温、冷却过程与实施例1一致。不同之处在于，用0.1％三氯化铁盐酸水溶液(pH＝1)对试样进行侵蚀。金相显微镜观察发现，铁素体呈红褐色，与白色奥氏体成鲜明对比，可按照实施例1中的方法准确计算铁素体含量。
实施例3
试样打磨和抛光过程与实施例1一致，侵蚀后加热、保温、冷却过程与实施例1一致。不同之处在于，用0.2％三氯化铁盐酸水溶液(pH＝1)对试样进行侵蚀。金相显微镜观察发现铁素体呈红褐色，与白色奥氏体成鲜明对比，可按照实施例1中的方法准确计算铁素体含量。
实施例4
试样打磨和抛光过程与实施例1一致，侵蚀后加热、保温、冷却过程与实施例1一致。不同之处在于，用0.3％三氯化铁盐酸水溶液(pH＝1)对试样进行侵蚀。金相显微镜观察发现，铁素体呈明显深红褐色，奥氏体呈灰色，两者有一定对比，可按照实施例1中的方法计算铁素体含量。
实施例5
试样打磨和抛光过程、侵蚀过程与实施例2一致。不同之处在于，侵蚀结束后，试样于450℃下保温20分钟，然后取出空冷。金相显微镜观察发现，铁素体呈浅红褐色，与白色奥氏体对比不十分鲜明，仍可按照实施例1中的方法准确计算铁素体含量。
实施例6
试样打磨和抛光过程、侵蚀过程与实施例2一致。不同之处在于，侵蚀结束后，试样于550℃下保温20分钟，然后取出空冷。金相显微镜观察发现，铁素体呈红褐色，奥氏体呈现灰色，两者对比不十分鲜明，仍可按照实施例1中的方法准确计算铁素体含量。
实施例7
试样打磨和抛光过程、侵蚀过程与实施例2一致。不同之处在于，侵蚀结束后，试样于480℃下保温20分钟，然后取出空冷。金相显微镜观察发现，铁素体呈红褐色，奥氏体呈白色，对比较为鲜明，可按照实施例1中的方法准确计算铁素体含量。
实施例8
试样打磨和抛光过程、侵蚀过程与实施例2一致。不同之处在于，侵蚀结束后，试样于530℃下保温20分钟，然后取出空冷。金相显微镜观察发现，铁素体呈明显红褐色，奥氏体呈现灰白色，对比较为鲜明，可按照实施例1中的方法准确计算铁素体含量。
实施例9
试样打磨和抛光过程、侵蚀过程与实施例2一致。不同之处在于，侵蚀结束后，试样于500℃下保温10分钟，然后取出空冷。金相显微镜观察发现，铁素体呈浅红褐色，奥氏体呈现白色，两者对比不鲜明，仍可按照实施例1中的方法准确计算铁素体含量。
实施例10
试样打磨和抛光过程、侵蚀过程与实施例2一致。不同之处在于，侵蚀结束后，试样于500℃下保温30分钟，然后取出空冷。金相显微镜观察发现，铁素体呈红褐色，奥氏体呈明显灰色，两者对比不鲜明，仍可按照实施例1中的方法准确计算铁素体含量。
实施例11
试样打磨和抛光过程与实施例2一致，侵蚀后加热、保温、冷却过程与实施例2一致。不同之处在于，用0.1％三氯化铁盐酸水溶液(pH＝2)对试样进行侵蚀。金相显微镜观察发现，铁素体呈浅红褐色，奥氏体呈现白色，两者对比不十分明显，仍可按照实施例1中的方法计算铁素体含量。
实施例12
试样打磨和抛光过程与实施例2一致，侵蚀后加热、保温、冷却过程与实施例2一致。不同之处在于，用0.1％三氯化铁盐酸水溶液(pH＝0.5)对试样进行侵蚀。金相显微镜观察发现，铁素体呈深红褐色，奥氏体呈现深灰色，两者对比不太明显，仍可按照实施例1中的方法计算铁素体含量。
实施例13
试样打磨和抛光过程与实施例2一致，侵蚀后加热、保温、冷却过程与实施例2一致。不同之处在于，用0.1％三氯化铁盐酸水溶液(pH＝3.0)对试样进行侵蚀。金相显微镜观察发现，晶界不明显，并没有出现颜色对比鲜明的两相，不能按照实施例1中的方法计算铁素体含量。
表1上述13个实施例的实验参数和性能结果汇总
由表1对上述各实施例结果进行总结可知，三氯化铁浓度、pH值、加热温度、保温时间均能够影响铁素体与奥氏体的对比度，进而影响测量精度。浓度低、pH高、加热温度低、保温时间短的情况下，铁素体的颜色较浅，与白色奥氏体的对比度差；浓度高、pH低、加热温度高、保温时间长的情况下，铁素体的颜色较深，但奥氏体的颜色会变成灰色，两者的对比度也不高。因此，本发明优选的条件为：0.1-0.2％(质量浓度)三氯化铁，pH1.0-2.0，保温温度480-530℃，保温时间为15-20分钟。