1.一种测定普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于:采用萃取溶剂超声萃取待测物中的普鲁卡因青霉素G,经净化基质净化后,采用超高压液相色谱-串联质谱法测定其含量。
2.如权利要求1所述的一种测定普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于,具体检测方法如下所示:
步骤一、于待测物中加入萃取溶剂,混匀,超声萃取15-60分钟,离心1-15分钟;
步骤二、于步骤一处理后的待测物中,加入净化基质,均质0.5-5分钟后,离心1-15分钟;
步骤三、取上清液,于20-60℃,用保护气干燥;
步骤四、用溶剂溶解步骤三获得的干燥产物,过滤后,采用超高压液相色谱-串联质谱法进行化学分析。
其中,所述步骤一的过程为至少一次;
所述步骤二的过程为至少一次。
3.如权利要求2所述的一种测定普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于:步骤一中,所述萃取溶剂为乙腈;
每5g待测物中加入20-40ml的萃取溶剂;
所述离心的转速>6000r/min。
4.如权利要求2所述的一种测普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于:步骤二中,所述净化基质选自C18粉、纳米净化材料;
所述净化基质的添加量为100-300mg/每10ml处理后的待测物;
所述离心的转速>6000r/min。
5.如权利要求2所述的一种测普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于:步骤四中,所述溶剂为酸和乙腈的混合液;
过滤为过有机相滤膜。
6.如权利要求5所述的一种测普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于:步骤四中,所述酸选自质量百分比浓度为0.01-1%的甲酸、乙酸、丙酸的水溶液;所述酸和乙腈的体积比为1:0.1-1。
7.如权利要求2所述的一种测普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于:所述超高压液相色谱-串联质谱法中,离子源为电喷雾离子源,正离子模式,多反应检测;离子源温度为150℃;毛细管电压为2.0kV;雾化温度为400℃;雾化气流速为800L/h。
8.如权利要求2所述的一种测普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于:所述超高压液相色谱-串联质谱法中,色谱柱选用ACQUITY UPLCBEH C18柱;流动相为含有0.1%甲酸的水溶液-乙腈;
所述锥孔电压和碰撞能量为52V和36eV。
9.如权利要求2所述的一种测定普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于:所述超高压液相色谱-串联质谱法中,定性离子对为237.1/100.2和237.1/119.9;
定量离子对为237.1/119.996。
10.如权利要求1-9任一所述的一种测定普鲁卡因青霉素G含量的方法,其特征在于:
所述待测物为乳制品;
所述待测物优选为牛奶。