一种基于磁性纳米复合物的分散固相萃取‑色谱检测水样中孔雀石绿和结晶紫的方法与流程

文档序号:12061437阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种基于Fe3O4/GO纳米粒子的磁性分散固相萃取用于检测水样中孔雀石绿和结晶紫的方法,其特征在于包括以下几个步骤:

(1)制备Fe3O4/GO纳米粒子:本方法采用化学沉淀法制备Fe3O4/GO,即称取50mg GO于50mL超纯水中,超声至形成稳定的胶体,转移至250mL的三口烧瓶中,通氮气除氧,随后在磁力搅拌下加入25mL 0.02mol L-1的FeSO4·7H2O,50mL 0.01mol L-1的FeCl3·6H2O和过量的氨水,在氮气氛围中85℃下冷凝回流50分钟。

(2)反应完成后,对所得材料用超纯水进行多次洗涤,除去过量的原料物,并将纳米材料悬浮液pH调节至中性,最后加入50mL超纯水,使其形成悬浊液备用。

(3)取待测水样,用0.45μm滤膜过滤,准确移取50mL待测水样于50mL比色管中,将抽滤好的水样用冰乙酸和氨水调至pH 6.0;

(4)在比色管中加入0.134mg的Fe3O4/GO纳米复合物,20mL的上述pH 6.0的水样,在室温下吸附15min;

(5)吸附后的溶液用磁铁进行固液相分离后,弃去清液,用0.5mL离心管收集磁性固体;

(6)在离心管中加入少量洗脱液乙腈/冰乙酸(V:V=4:1),超声、分离、0.45μm滤头过滤,然后用高效液相色谱系统进行定量检测。

2.按权利要求1所述的方法,其特征在于合成所需要求的复合物,其特征是具有较好的吸附性能和较强的顺磁性。

3.按权利要求1所述的方法,其特征在于Fe3O4/GO纳米复合物的量为0.027-1.34mg。

4.按权利要求1所述的方法,其特征在于吸附pH为2-7,吸附时间为2-30min。

5.按权利要求1所述的方法,其特征在于选择合适的洗脱液,且所选洗脱液中乙腈和乙酸的体积比为95:5-70:30。

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