一种嗅觉物质捕集装置及应用的制作方法

本发明涉及一种捕集装置，尤其是一种嗅觉物质捕集装置，还涉及捕集装置的应用，属于分析化学领域。

背景技术：

嗅觉是由物体发散于空气中的物质微粒作用于鼻腔上的感受细胞而引起的。在鼻腔上鼻道内有嗅上皮，嗅上皮中的嗅细胞，是嗅觉器官的外周感受器。嗅觉的刺激物必须是气体物质，只有挥发性有味物质的分子，才能成为嗅觉细胞的刺激物。

嗅觉物质（具体指挥发性有味物质的分子，主要包括动物气味、香脂气味、烧焦气味、化学气味、香料气味、花香和果香等气味物质）的研究对香精料液、香原料的开发应用及其在卷烟产品开发维护中的应用具有重要的意义。目前对嗅觉物质检测的方法主要有顶空-气质联用法、和固相微萃取-气质联用法，往往因为浸膏类样品基质复杂导致检测干扰峰较多，结果的准确度和重复性不好，而且不能捕集到大部分嗅觉物质。由于嗅觉物质含量较低，检测时干扰较大，对样品前处理的要求较高，因此，开发一种专用于嗅觉物质检测的捕集装置及使用方法尤为重要。

技术实现要素：

本发明提供了一种嗅觉物质检测的捕集装置及应用，用于嗅觉物质的检测，具有快速、准确等优点。本发明所采用的技术方案如下：

一种嗅觉物质捕集装置，所述捕集装置包括储液瓶和收集瓶，所述储液瓶和收集瓶上设有活塞，所述活塞内部中空，包括球形上部和下部塞体，所述活塞上设有中空管，所述中空管内分布有小孔，所述中空管从活塞顶部穿过，并向下延伸，所述储液瓶的中空管顶部设有进气口，储液瓶的活塞的球形上部设有连接管，所述连接管与收集瓶的中空管顶部相连通，所述收集瓶的活塞的球形上部设有出气口。

进一步地，所述进气口和出气口上设有气体调节阀。

进一步地，所述储液瓶和收集瓶由固定装置固定。

进一步地，所述固定装置连接水浴加热装置，所述储液瓶和收集瓶设于水浴加热装置中。

进一步地，所述收集瓶底部还设有浓缩管，所述浓缩管刻度为1-3ml。

进一步地，所述进气口通入载气，所述载气为空气或氮气。

本发明还涉及上述捕集装置的应用，取5-10ml液体浸膏样品（有芳香气味），或取固体浸膏样品（有芳香气味）5-10g并加1-5ml水稀释至储液瓶中，在集气瓶中加入5-10ml捕集溶剂，通入载气，控制载气流速0.05-0.5ml/min，捕集10-20min后，进gc-ms联用仪分析或控制水浴加热装置温度为30-60℃，捕集10-30min，待捕集液浓缩至1-2ml时，进gc-ms联用仪分析。

进一步地，所述捕集溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。

进一步地，气相色谱条件为：色谱柱为voc专用毛细管柱或等效柱，长度60m×内径0.32mm×膜厚1.8m；载气为氦气；进样口温度为160~180ºc；恒流模式，柱流量1.0-1.8ml/min，分流比8:1-15:1；程序升温为30-45ºc，保持2-5min，以3-8ºc/min的速率升温至190-240ºc，保持8-15min。

进一步地，质谱条件为：电离方式为电子轰击源，离子源温度为200-230ºc，电离能量为60-80ev，离子源温度：190-210℃；传输线温度：230-250℃；检测模式：全扫描监测模式，质量扫描范围：30amu-400amu；溶剂延迟：1.0-3.0min。

本发明的有益效果如下：

（1）、处理步骤简单，能够捕集到大部分的嗅觉物质，只需载气吹扫、溶剂捕集后即可进样分析；

（2）、选择性好，该方法处理的样品经载气吹扫、溶剂捕集后，目标物在待测溶液中得到了选择性的富集，样品分析选择性得到了提高。

附图说明

图1为本发明嗅觉物质捕集装置的结构示意图；

图2为本发明嗅觉物质捕集装置的另一实施例的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是对本发明一部分实例，而不是全部的实例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

如图1所示，本实施例的嗅觉物质捕集装置，包括储液瓶1和收集瓶2，所述储液瓶1和收集瓶2上设有活塞，所述活塞内部中空，包括球形上部3和下部塞体4，活塞上设有中空管5，中空管5内分布有小孔，中空管5从活塞顶部穿过，并向下延伸，储液瓶的中空管顶部设有进气口，储液瓶的活塞的球形上部设有连接管，所述连接管与收集瓶的中空管7顶部相连通，收集瓶的活塞的球形上部8设有出气口12，其下部塞体9插入收集瓶中，进气口上设有气体调节阀6、出气口上设有气体调节阀11。储液瓶和收集瓶由固定装置10固定，储液瓶2中的待测样品为酸梅膏1（液体浸膏）10ml，收集瓶6中的捕集溶液为乙酸乙酯10ml。载气为空气，在出气口端接真空泵。

取5ml液体浸膏样品至储液瓶中，在集气瓶中加入5ml捕集溶剂乙酸乙酯，打开真空泵，以空气作为载气，调节进气口和出气口的气体调节阀控制载气流速0.05ml/min，捕集10min后，进gc-ms联用仪分析。

载气也可以是氮气，在进气口端接供气装置。取5ml浸膏样品至储液瓶中，在集气瓶中加入二氯甲烷5ml，通入氮气，控制载气流速0.05ml/min，捕集10min后，进gc-ms联用仪分析。

气相色谱条件为：色谱柱为voc专用毛细管柱或等效柱，长度60m×内径0.32mm×膜厚1.8m；载气为氦气（he）；进样口温度为160ºc；恒流模式，柱流量1.0ml/min，分流比8:1；程序升温为30ºc，保持2min，以3ºc/min的速率升温至190ºc，保持8min。质谱条件为：电离方式为电子轰击源（ei），离子源温度为200ºc，电离能量为60ev，离子源温度：190℃；传输线温度：230℃；检测模式：全扫描监测模式，质量扫描范围：30amu～300amu；溶剂延迟：1.0min。

嗅觉成分的相对含量为：丁酸乙酯（0.09%），糠醛（1.24%），异戊酸乙酯（0.26%），2-乙酰基呋喃（0.13%），2-甲基戊酸（0.32%），苯甲醛（0.26%），5-甲基呋喃醛（0.21%），2-乙烯基-2,6,6-三甲基四氢-2h-吡喃（0.19%），1-辛烯-3-醇（0.16%），山梨酸甲酯（0.06%），桉叶油醇（0.10%），苯甲醇（0.29%），山梨酸（17.45%），山梨酸乙酯（0.83%），苯乙醇（0.29%），安息香酸（2.69%），α-松油醇（0.64%），茶香螺烷（0.73%），2-甲氧基-3-（2-丙烯基）-苯酚（0.68%），β-大马酮（0.30%），α-大马酮（0.90%），二氢-α-紫罗兰酮（0.26%），α-紫罗酮（6.75%），二氢-β-紫罗兰酮（23.04%），丙位癸内酯（2.26%），β-紫罗兰酮（39.39%），苯甲酸正己酯（0.49%）。同一样品7次重复测定结果显示，27种嗅觉物质检出相对含量的相对标准偏差在0.12%~2.56%之间。

实施例2

如图2所示，本实施例的嗅觉物质捕集装置，收集瓶6底部为带1ml刻度的浓缩管，控制载气流速为0.05ml/min，储液瓶中的待测样品为酸梅膏2（液体浸膏）5ml，收集瓶中的捕集溶液为二氯甲烷5ml，控制水浴加热装置温度为30℃，同时用于固定储液瓶和收集瓶，其余与实施例1相同。

取液体浸膏样品5ml至储液瓶中，在集气瓶中加入5ml捕集溶剂二氯甲烷，通入空气，控制载气流速0.5ml/min，控制温度水浴加热装置温度30℃，捕集30min，待捕集液浓缩至2ml时，进gc-ms联用仪分析。

如图2所示，本实施例的嗅觉物质捕集装置，载气为氮气，控制载气流速为0.05ml/min；储液瓶和收集瓶的中空管分布有小孔，收集瓶底部为带3ml刻度的浓缩管；储液瓶中的待测样品为液体浸膏10ml；收集瓶中的捕集溶液为二氯甲烷10ml，控制水浴加热装置温度为60℃，同时固定储液瓶和收集瓶，其余与实施例1相同。

取液体浸膏样品10ml至储液瓶中，在集气瓶中加入10ml捕集溶剂二氯甲烷，通入氮气，调节气体调节阀控制载气流速0.5ml/min，控制水浴加热装置温度为60℃，捕集30min，待捕集液浓缩至2ml时，进gc-ms联用仪分析。

气相色谱条件为：色谱柱为voc专用毛细管柱或等效柱，长度60m×内径0.32mm×膜厚1.8m；载气为氦气（he）；进样口温度为160ºc；恒流模式，柱流量1.0ml/min，分流比8:1；程序升温为30ºc，保持2min，以3ºc/min的速率升温至190ºc，保持8min。质谱条件为：电离方式为电子轰击源（ei），离子源温度为200ºc，电离能量为60ev，离子源温度：190℃；传输线温度：230℃；检测模式：全扫描监测模式，质量扫描范围：30amu～300amu；溶剂延迟：1.0min。

嗅觉成分的相对含量为：丁酸乙酯（1.31%）、糠醛（1.34%）、2-甲基丁酸乙酯（0.97%）、异戊酸乙酯（8.22%）、2-乙酰基呋喃（0.38%）、苯甲醛（10.32%）、己酸（2.14%）、己酸乙酯（16.95%）、安息香酸（30.97%）、茶香螺烷（0.60%）、对甲氧基苯乙酮（1.25%）、2-甲氧基-3-（2-丙烯基）苯酚（2.73%）、α-大马酮（0.30%）、丙位癸内酯（10.89%）、β-紫罗兰酮（9.57%）、甲基紫罗兰酮（2.07%）。同一样品7次重复测定结果显示，16种嗅觉物质检出相对含量的相对标准偏差在0.10%~2.33%之间。

实施例3

如图2所示，本实施例的嗅觉物质捕集装置，取烟草提取物（固体浸膏样品）5g至储液瓶2中，加5ml水稀释，在集气瓶6中加入10ml捕集溶剂乙酸乙酯，通入空气，控制载气流速0.05ml/min，控制水浴加热装置温度为60℃，捕集10min，待捕集液浓缩至1ml时，进gc-ms联用仪分析，其余与实施例1相同。

载气还可以是氮气，取固体浸膏样品10g至储液瓶中，加5ml水稀释，在集气瓶中加入5ml捕集溶剂乙酸乙酯，通入氮气，控制载气流速0.05ml/min，控制水浴加热装置温度为30℃，捕集10min，待捕集液浓缩至1ml时，进gc-ms联用仪分析。

气相色谱条件为：色谱柱为voc专用毛细管柱或等效柱，长度60m×内径0.32mm×膜厚1.8m；载气为氦气（he）；进样口温度为180ºc；恒流模式，柱流量1.8ml/min，分流比15:1；程序升温为45ºc，保持5min，以8ºc/min的速率升温至240ºc，保持15min。质谱条件为：电离方式为电子轰击源（ei），离子源温度为230ºc，电离能量为80ev，离子源温度：210℃；传输线温度：250℃；检测模式：全扫描监测模式，质量扫描范围：40amu～400amu；溶剂延迟：3.0min。

嗅觉成分的相对含量为：丙酸乙酯（0.30%）、2-甲基丁酸甲酯（0.11%）、丁酸乙酯（0.31%）、2-甲基丁酸乙酯（5.62%）、异戊酸乙酯（10.25%）、2-甲基庚酸（13.49%）、己酸甲酯（0.13%）、3-甲基戊酸乙酯（48.14%）、己酸（0.73%）、己酸乙酯（9.09%）、4-异丙基甲苯（0.30%）、乙酰丙酸乙酯（0.39%）、2-乙酰基吡咯（0.20%）、庚酸乙酯（0.15%）、苯乙醇（0.42%）、丁二酸二乙酯（0.34%）、辛酸乙酯（0.58%）、水芹醛（0.37%）、苯乙酸乙酯（2.03%）、壬酸乙酯（0.33%）、茄酮（5.74%）、大马酮（0.49%）、4,7,9-巨豆三烯-3-酮（0.20%）、肉豆蔻酸乙酯（0.30%）。同一样品7次重复测定结果显示，24种嗅觉物质检出相对含量的相对标准偏差在0.14%~2.05%之间。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。