本发明涉及止血粉中液体石蜡残留的检测方法。
背景技术：
：液体石蜡是自石油中制得的多种液状烃的混合物，在人体肠道不被吸收或消化，同时能妨碍水份的吸收医学上将其作为润滑性泻药使用，治疗老年人或儿童的便秘。大量摄入可致便软、腹泻；长期摄入可导致消化道障碍，影响脂溶性维生素a、d、k和钙、磷等的吸收。对人体极其有害，它会将人体的脂溶性维生素全部带出，使他们无法被人体吸收，食用矿物油会导致人体维生素a、d、e、k的严重缺乏，产生一系列的病变。因此在医药用品中，液体石蜡的限度及残留量的测定就尤为重要，但在现有的国家标准、行业标准、文献专利中，还没有关于液体石蜡残留检测的方法。技术实现要素：本发明就止血粉液体石蜡残留的检测提供了一种方法。本发明将液体石蜡的限度定在20mg/g，以此为对照品。且本发明不仅适用于止血粉，也适用于一切液体石蜡残留的检测包括液体、固体、半固体等。本发明的技术方案如下：止血粉中液体石蜡残留的检测方法，包括如下步骤：1）准确称取样品，装入滤纸筒内，将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉塞入冷凝管上口，水浴温度控制在40-70摄氏度，提取5-12h；2）提取完毕取下脂肪烧瓶，回收无水乙醚，待烧瓶内乙醚仅剩下1—2ml时，在水浴上挥尽残留的溶剂，将少量无水乙醇加入到脂肪烧瓶中在80-90℃水浴中充分涤荡烧瓶，避免液滴洒出，加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液，继续在80-90℃水浴中反应10min，取出加入纯化水，摇匀转移至比色皿中，观察澄清度。所述的步骤1）中，水浴温度控制在40-45摄氏度，提取8-12h。本发明采用皂化反应，通过氢氧化钠或氢氧化钾与油脂反应，而不与其他成分反应，从而生成白色的沉淀，形成浑浊溶液，其中液体石蜡含量越高，沉淀越多，越浑浊，颜色就越白。本发明能够通过观察其浑浊度来直观地反映出液体石蜡的多少，通过与2%的液体石蜡对照品的对比，来判断液体石蜡是低于还是高于2%,从而判断其是否达到要求。附图说明图1是实施例1-7的检测结果对照。其中1表示实施例1的检测样品，2表示实施例2的检测样品，3表示实施例3的检测样品，4表示实施例4的检测样品，5表示实施例5的检测样品，6表示实施例6的检测样品，7表示实施例7的检测样品。具体实施方式实施例1本发明的止血粉中液体石蜡残留的检测方法，包括如下步骤：1）样品制备：准确称取止血粉样品1g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。水浴温度应控制在45摄氏度左右，提取8h。2）提取完毕取下脂肪烧瓶，回收无水乙醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2ml时，在水浴上挥尽残留的溶剂。将10ml无水乙醇加入到脂肪烧瓶中在90℃水浴中充分涤荡烧瓶（避免液滴洒出），加入5滴0.5mol/l的氢氧化钠溶液，继续在90℃水浴中反应10min，取出加入5ml纯化水，摇匀转移至比色皿中，观察澄清度。实施例2本发明的止血粉中液体石蜡残留的检测方法，包括如下步骤：1）样品制备：准确称取止血粉样品1g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。水浴温度应控制在40摄氏度，提取12h。2）提取完毕取下脂肪烧瓶，回收无水乙醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2ml时，在水浴上挥尽残留的溶剂。将10ml无水乙醇加入到脂肪烧瓶中在80℃水浴中充分涤荡烧瓶（避免液滴洒出），加入5滴0.5mol/l的氢氧化钾溶液，继续在80℃水浴中反应10min，取出加入5ml纯化水，摇匀转移至比色皿中，观察澄清度。实施例3本发明的止血粉中液体石蜡残留的检测方法，包括如下步骤：1）样品制备：准确称取止血粉样品1g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。水浴温度应控制在40摄氏度左右，提取10h。2）提取完毕取下脂肪烧瓶，回收石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2ml时，在水浴上挥尽残留的溶剂。将10ml无水乙醇加入到脂肪烧瓶中在85℃水浴中充分涤荡烧瓶（避免液滴洒出），加入5滴0.5mol/l的氢氧化钠溶液，继续在85℃水浴中反应10min，取出加入5ml纯化水，摇匀转移至比色皿中，观察澄清度。对照例4阳性对照在80℃的水浴中将2ml液体石蜡溶于98ml的无水乙醇中，取1ml液体石蜡的热无水乙醇溶液置于比色管中，再加入5ml无水乙醇与5滴0.5mol/l的氢氧化钠，在80℃下加热10min，加入5ml纯化水，观察澄清度。实施例5本发明的止血粉中液体石蜡残留的检测方法，包括如下步骤：1）加样样品制备：准确称取均匀样品1g（精确至0.01mg），并取上述2%的液体石蜡热乙醇溶液1ml加入到粉末样品中，混匀，再装入到滤纸桶内，将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。水浴温度应控制在70摄氏度左右，提取,5h。2）提取完毕取下脂肪烧瓶，回收无水乙醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2ml时，在水浴上挥尽残留的溶剂。将5ml无水乙醇加入到脂肪烧瓶中在80℃水浴中充分涤荡烧瓶（避免液滴洒出），加入5滴0.5mol/l的氢氧化钠溶液，继续在80℃水浴中反应10min，取出加入5ml纯化水，摇匀转移至比色皿中，观察澄清度。实施例6吐温80干扰实验准确量取1ml吐温80置于比色管中，再加入5ml无水乙醇与5滴0.5mol/l的氢氧化钠，在80℃下加热10min，加入5ml纯化水，观察澄清度。实施例7马铃薯淀粉干扰实验准确称取马铃薯淀粉1g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。水浴温度应控制在65摄氏度左右，提取5h。提取完毕取下脂肪烧瓶，回收无水乙醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2ml时，在水浴上挥尽残留的溶剂。将5ml无水乙醇加入到脂肪烧瓶中在80℃水浴中充分涤荡烧瓶（避免液滴洒出），加入5滴0.5mol/l的氢氧化钠溶液，继续在80℃水浴中反应10min，取出加入5ml纯化水，摇匀转移至比色皿中，观察澄清度。实施例1-7结果项目实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7澄清度稍浑浊稍浑浊稍浑浊浑浊浑浊澄清澄清结论：根据上述结果可以判定马铃薯淀粉与吐温80对液体石蜡残留试验无干扰，加样试验可以判定索氏提取法提取液体石蜡是有效的，由此可以观察对照品与样品的澄清度来判定是否合格。当前第1页12