中通过 使用内标溶液母液和正己烧配置成萃取液，在萃取液中，内标的浓度为180 μ g/mL。
[0032] 准确称取烟用香精香料样品（精确至0.1 mg)于磨口三角瓶中，加入含有内标浓度 为180 μ g/mL的正己烷萃取液，制得样品溶液，振荡30~50min，取上清液进行GC-MS分析， 得样品上清液中薄荷醇与内标的峰面积比；其中，烟用香精香料和萃取液的比为（〇. 3~ 1. 0) g : (2 ~15)mL〇
[0033] 1. 3标准工作溶液处理与分析
[0034] 用薄荷醇、正己烷和异喹啉作为内标配制薄荷醇系列标准工作溶液，其中薄荷醇 的质量浓度为20~200 μ g/mL，本发明中配制系列标准工作溶液的具体步骤为：准确称取 I. 〇g(精确至〇. Img)薄荷醇，用正己烧定容至50mL，配制薄荷醇母液，其中薄荷醇的质量浓 度为19. 90mg/mL，分别从薄荷醇母液中移取15，30，45，60，75，90 μ L溶液于IOmL容量瓶中， 用含有异喹啉浓度为180 μ g/mL的正己烷萃取液定容至10mL，配制系列标准工作溶液，其 中的薄荷醇的质量浓度分别为：29. 85 μ g/mL，59. 70 μ g/mL，89. 55 μ g/mL，119. 40 μ g/mL， 149. 25 μ g/mL，179. 10 μ g/mL，进行GC-MS分析，得到标准工作溶液中薄荷醇与内标的峰面 积比。因为标准工作溶液中薄荷醇的质量浓度小，所以本发明通过先配制薄荷醇母液，再配 制系列标准溶液，使精度提高；同时配制过程中，取用的薄荷醇母液，均为μ L级别的，相对 最终定容的体积来说微乎其微，其对定容体积的影响可以忽略不计，故其内标浓度与样品 上清液中的内标浓度近似相等。
[0035] I. 4GC-MS 的条件
[0036] 色谱条件：HP-5MS 毛细管柱（30mX0· 25_Χ(λ 25μπι);载气：He ;流量：L 2mL/ min ;进样口温度：280°C;分流比：20:1 ;进样量：1 μ L ;程序升温：初始温度60°C保持3min， 然后以5°C /min的升温速率升温到160°C，再以105°C /min的升温速率升温到280°C，并在 280°C保持 IOmin。
[0037] 质谱条件：传输线温度：280°C ;电离方式：EI源；电离能量：70eV ;离子源温度： 230°C;溶剂延迟：3. 5min ;扫描范围：35~500amu ;检测方式：全扫描模式定性，SM模式定 量；薄荷醇的特征离子（m/z) :81，71，95，定量离子81;异喹啉的特征离子〇11/^):129，102， 定量离子129。
[0038] 1.5工作曲线和检测限
[0039] 以标准工作溶液中薄荷醇与内标的峰面积比为横坐标，以标准工作溶液中薄荷醇 的质量浓度为纵坐标建立线性回归方程，以最低质量浓度平行测定10次的标准偏差的3倍 为方法的检出限，以标准偏差的10倍为方法的定量限，由表1可知，线性回归方程的相关系 数为0. 9999,检出限和定量限分别为0. 50 μ g/mL和1. 67 μ g/mL，检出限和定量限反应测定 方法的灵敏度高低，检出限和定量限越低，说明该测定方法灵敏度越高。
[0040] 表1薄荷醇的线性回归方程、检测限、定量限
[0041]
【主权项】
1. 一种烟用香精香料中薄荷醇的测定方法，其特征在于：包括以下步骤： 1) 在烟用香精香料中加入萃取液，制得样品溶液，振荡萃取后，取上清液进行GC-MS 分析，得到样品上清液中薄荷醇与内标的峰面积比；其中，烟用香精香料和萃取液的比为 (0? 3 ~I. 0)g: (2 ~15)mL; 2) 用薄荷醇和萃取液配制薄荷醇系列标准工作溶液进行GC-MS分析，得到标准工作溶 液中的薄荷醇与内标的峰面积比；所述萃取液均由内标和正己烷配制而成，且步骤1)和步 骤2)的萃取液中内标浓度相等； 3) 以标准工作溶液中薄荷醇与内标的峰面积比为横坐标，以标准工作溶液中薄荷醇的 质量浓度为纵坐标建立线性回归方程，将样品上清液中的薄荷醇与内标的峰面积比为横坐 标代入该线性回归方程，得出样品上清液中薄荷醇的质量浓度，再计算得到烟用香精香料 中薄荷醇的含量。
2. 根据权利要求1所述的一种烟用香精香料中薄荷醇的测定方法，其特征在于：所述 的内标为异喹啉，其中异喹啉在萃取液中的质量浓度为180yg/mL。
3. 根据权利要求2所述的一种烟用香精香料中薄荷醇的测定方法，其特征在于：所述 萃取液的配制过程包括：首先取异喹啉和正己烷配制成质量浓度为10~20mg/mL的内标溶 液母液；然后再取内标溶液母液和正己烧配制成萃取液。
4. 根据权利要求1所述的一种烟用香精香料中薄荷醇的测定方法，其特征在于：所述 振荡萃取时间为30~50min。
5. 根据权利要求1所述的一种烟用香精香料中薄荷醇的测定方法，其特征在于：所述 标准工作溶液的薄荷醇质量浓度为20~200yg/mL。
6. 根据权利要求5所述的一种烟用香精香料中薄荷醇的测定方法，其特征在于：所述 的标准工作溶液的配制过程包括：首先用薄荷醇和正己烷配制成质量浓度为19. 90mg/mL 的薄荷醇母液，然后在薄荷醇母液中加入萃取液。
7. 根据权利要求1所述的一种烟用香精香料中薄荷醇的测定方法，其特征在于：GC-MS 的色谱条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管柱，规格30mX0. 25mmX0. 25ym;载气：He;流量： I. 2mL/min;进样口温度：280°C;分流比：20:1 ;进样量：1yL;程序升温：初始温度在60°C 并保持3min，然后以5°C/min升温至160°C，最后以10°C/min升温至280°C，并在280°C保 持IOmin; 质谱条件：传输线温度：280°C;电离方式：EI源；电离能量：70eV;离子源温度：230°C; 溶剂延迟：3. 5min;扫描范围：35~500amu;检测方式：全扫描模式定性，SM模式定量；薄 荷醇的特征离子（m/z) :81，71，95，定量离子81;异喹啉的特征离子〇11/2):129，102，定量 离子129。
8. 根据权利要求1所述的一种烟用香精香料中薄荷醇的测定方法，其特征在于：所述 的线性回归方程为y= 0. 00207X+0. 02646,其中，y为薄荷醇的质量浓度，X为薄荷醇与内 标的峰面积比。
9. 根据权利要求1所述的一种烟用香精香料中薄荷醇的测定方法，其特征在于：所述 的烟用香精香料中薄荷醇的含量计算公式为：X= (CXV)AlOOOXM);其中X为烟用香精 香料中薄荷醇的含量，单位是mg/g，M为称取的烟用香料香精的质量，单位是g，V为样品上 清液的体积，单位是mL，C为样品上清液中薄荷醇的质量浓度，单位是yg/mL。
【专利摘要】本发明涉及一种烟用香精香料中薄荷醇的测定方法，是在烟用香精香料中加入含有内标的正己烷萃取液，制得样品溶液，振荡萃取后，取上清液进行GC-MS分析，得到样品上清液中薄荷醇与内标的峰面积比；用薄荷醇和含有内标的正己烷萃取液配制薄荷醇系列标准工作溶液进行GC-MS分析，得到标准工作溶液中的薄荷醇与内标的峰面积比，通过标准工作溶液中薄荷醇与内标的峰面积比与薄荷醇的质量浓度建立线性回归方程，并获得样品上清液中薄荷醇的质量浓度，再计算得到烟用香精香料中薄荷醇的含量。本发明采用溶剂直接萃取，内标法定量，气质联用法测定薄荷醇含量，提高了香精香料中薄荷醇测定的准确性和工作效率，同时减少实验过程中薄荷醇的损失。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104792895
【申请号】CN201510191342
【发明人】樊亚玲, 黄仲波, 李春, 王大锋, 曹洁穹, 彭军仓, 何育萍, 吕娟, 杨芳, 徐磊
【申请人】陕西中烟工业有限责任公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月21日