一种高活性铝粉燃烧热的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及物质燃烧热的测定方法，适用于高活性铝粉燃烧热的测定。
【背景技术】
[0002] 微/纳米铝粉由于具有较高的燃烧热值，常用做火箭推进剂的高能金属燃烧剂，不 仅提高了固体推进剂的燃速，增加了比冲，同时还可以降低压强指数。铝粉在空气中极易被 氧化，形成ai 2〇3,表面被氧化了的铝粉，其化学潜能(燃烧热)也降低了，并且不同粒径、形状 及制备工艺得到的铝粉燃烧热也存在差异，如果仅使用理论数值往往存在较大误差，这也 给含铝推进剂的热力学计算及配方设计带来了较大困难。因此，使用铝粉之前对其燃烧热 值进行测定是很有必要的。
[0003] 目前对于铝粉的燃烧热值测试还没有一个准确的方法，国防科技大学航天与材料 工程学院刘香翠等(《纳米铝粉及纳米铝粉/煤油凝胶体系能量性能研究》，固体火箭技术， 2005)利用氧弹式量热计，直接取铝粉样品在氧弹中燃烧获得燃烧热。但用这种传统的量热 仪测试方法测试铝粉燃烧热存在以下问题：（1)铝粉的燃烧过程极容易发生团聚、聚积、凝 结等现象，直接点燃就会出现燃烧不完全，从而导致测试结果不稳定，重复性差；（2)高活性 铝粉由于其粉末形态，使之不同于普通的推进剂，点火瞬间会发生爆燃现象，使得氧弹内部 的压力瞬间升高，同时瞬间的高温也会造成烧蚀现象，无法得到有效数据，同时也会对实验 仪器部件造成损坏。
【发明内容】
[0004] 为了克服现有技术中存在的不足和缺陷，本发明提供一种准确度高、安全、易行的 高活性铝粉燃烧热的测定方法。
[0005] 聚叠氮缩水甘油醚(GAP)，作为一种近年来推进剂中应用效果较好的含能粘合剂， 与铝粉具有较好的相容性。本发明利用热力学第一定律，在绝热恒容反应器内，使用GAP作 为助燃剂与铝粉进行一定比例混合均匀后再燃烧，从而间接获得铝粉的燃烧热。一方面GAP 高分子网状骨架可以有效地将超细化铝粉分散于其中，避免了团聚现象;另一方面GAP起到 了降低铝粉燃烧速率的作用，使得铝粉可以平稳完全的燃烧，从而保证实验安全顺利的进 行。
[0006] 本发明提供的高活性金属铝粉燃烧热的测定方法，步骤如下：（1)用苯甲酸对氧弹热 量计的量热系统进行标定，得到系统的热容量E;(2)将新开封的铝粉与聚叠氮缩水甘油醚GAP按 照质量比1:2~10进行均匀混合制样；（3)称取质量为0.20~0.35g的混合燃烧试样置于量热 弹中，充入氧气，再将量热弹置于水中，测定水的初温T Q，让试样在量热弹中燃烧，准确测定燃
烧后水温值Tn;⑷根据水的升温值和GAP的燃烧热Qcap， 计算高活性铝粉的燃烧热值。
[0007] 步骤(3)中所述的充入氧气的压力为1.5~2. OMPa。
[0008] 本发明的一种优选方案，所述铝粉与聚叠氮缩水甘油醚GAP质量比选择1:4,量热 弹中的混合燃烧试样为0.25g，充氧压力为1.5MPa。
[0009] 与现有技术相比，本发明的优点在于：
[0010] (1)通过加入GAP骨架结构作助燃剂避免了铝粉的团聚现象，从而使其可以完全燃 烧，相比于直接测试法，数据结果更为可靠，燃烧效率可达到99.03 % (对比文件仅为 78.4%)〇
[0011] (2)通过加入GAP降低了铝粉的燃烧速率，避免了瞬间燃爆对仪器造成损坏，保证 实验安全顺利的进行。
【具体实施方式】
[0012] 下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明，但需要说明的是本发明并非限 制于此，所有依据本发明所实现的技术均在本发明保护范畴之内。本发明实施例中均使用 GR-3500型氧弹热量计进行测定。燃烧效率计算公式为实测值/理论值X 100%。
[0013] 实施例1
[0014] 用苯甲酸对氧弹热量计的量热系统进行多次标定，取极差不超过40 J/K的5次试验 结果的平均值作为系统的热容量，得到E = 14511.2 J/K;将新开封的铝粉(50nm，活性铝含量 82%)与GAP按照1:3(质量比）进行均匀混合制样，称取0.2501g的燃烧试样置于量热弹中， 充入过量氧气，再将量热弹置于一定量的水中，让试样在量热弹中燃烧，准确测定水的升温
算铝粉的燃烧热值。其中充氧压力为 1.5MPa。测试两组取其平均值作为铝粉的燃烧热，结果见表1。
[0015] 实施例2
[0016] 用苯甲酸对氧弹热量计的量热系统进行多次标定，取极差不超过40 J/K的5次试验 结果的平均值作为系统的热容量，得到E = 14511.2 J/K;将新开封的铝粉(50nm，活性铝含量 82%)与GAP按照1:4(质量比）进行均匀混合制样，称取0.2504g的燃烧试样置于量热弹中， 充入过量氧气，再将量热弹置于一定量的水中，让试样在量热弹中燃烧，准确测定水的升温
算铝粉的燃烧热值。其中充氧压力为 1.5MPa。测试三组取其平均值作为铝粉的燃烧热，结果见表1。
[0017] 实施例3
[0018] 用苯甲酸对氧弹热量计的量热系统进行多次标定，取极差不超过40 J/K的5次试验 结果的平均值作为系统的热容量，得到E = 14511.2 J/K;将新开封的铝粉(50nm，活性铝含量 82%)与GAP按照1:4(质量比）进行均匀混合制样，称取0.3019g的燃烧试样置于量热弹中， 充入过量氧气，再将量热弹置于一定量的水中，让试样在量热弹中燃烧，准确测定水的升温
算铝粉的燃烧热值。其中充氧压力为 1.5MPa。测试三组取其平均值作为铝粉的燃烧热，结果见表1。
[0019] 实施例4
[0020] 用苯甲酸对氧弹热量计的量热系统进行多次标定，取极差不超过40 J/K的5次试验 结果的平均值作为系统的热容量，得到E = 14511.2 J/K;将新开封的铝粉(50nm，活性铝含量 82%)与GAP按照1:4(质量比）进行均匀混合制样，称取0.2511g的燃烧试样置于量热弹中， 充入过量氧气，再将量热弹置于一定量的水中，让试样在量热弹中燃烧，准确测定水的升温
算铝粉的燃烧热值。其中充氧压力为 2. OMPa。测试三组取其平均值作为铝粉的燃烧热，结果见表1。
[0021] 本发明的高活性铝粉燃烧热的测定结果与理论值比较：
[0022] 表1本发明测得铝粉的燃烧热数据
[0025]将各实施例和理论值进行了比较，如上表所示，发现本发明方法测得的铝粉燃烧 热值与理论计算值极为接近，燃烧效率可达到99.03%。证实本发明的高活性金属铝粉的测 定方法不仅安全易行，而且具有较高的燃烧效率。
【主权项】
1. 一种高活性铝粉燃烧热的测定方法，其特征在于步骤如下： (1) 用苯甲酸对氧弹热量计的量热系统进行标定，得到系统的热容量E; (2) 按照质量比1:X混合铝粉与聚叠氮缩水甘油醚GAP，得到混合燃烧试样，其中X为2~ 10； (3) 称取质量为m的混合燃烧试样放入量热弹，充入氧气，置于初温为T。的水中，测定燃 烧后的水温值?η，其中m为0.20~0.35g; (4) 按照公：计算高活性铝粉的燃烧热，其中Qcap为GAP的燃 烧热。2. 根据权利要求1所述的高活性铝粉燃烧热的测定方法，其特征在于步骤(3)中所述的 充入氧气的压力为1.5~2. OMPa。
【专利摘要】本发明公开了一种高活性铝粉燃烧热的测定方法，该方法包括以下步骤：(1)用苯甲酸对氧弹热量计的量热系统进行标定，得到系统的热容量；(2)将铝粉与聚叠氮缩水甘油醚GAP混合制样；(3)称取混合燃烧试样置于量热弹中，充入氧气，再将量热弹置于水中，让试样在量热弹中燃烧，准确测定燃烧前后水温值；(4)根据水的升温值和GAP的燃烧热，按照公式计算铝粉的燃烧热值。本发明提供了一种准确度高、安全、易行的高活性铝粉燃烧热测量方法，为含铝推进剂的热力学计算及配方设计提供了实验依据。
【IPC分类】G01N25/26, G01N25/44
【公开号】CN105606649
【申请号】CN201610132623
【发明人】姜菡雨, 赵凤起, 孙志华, 徐司雨, 裴庆, 杨九冰, 李猛, 郝海霞, 姚二岗
【申请人】西安近代化学研究所
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年3月9日