制作方法进行制作比色卡。
[0025] 步骤2、含水溶性色素的食品中亚硝酸盐检测 检测样品为騰制胡萝h (1)组织破碎 将检测样品剪碎，至粒径50~80μπι，称取1 g加入锥形瓶中，加10ml蒸馈水，样品稀释倍 数为10倍;浸泡lOmin; 向锥形瓶中滴加1.8ml苦味酸，SOOrpm揽拌3min; 将锥形瓶置于超声波处理装置中，320MHz超声处理20min，每2min振摇一次;处理完成 后取出锥形瓶;将锥形瓶内混合物抽滤，收集滤液，进行离屯、，12000转/min离屯、lOmin，得到 的上清液和固体相。
[00%] (2)液氨萃取 将得到的固体相送入带有压力容器结构的萃取器中，抽出萃取器中空气，使器内压力 降至一0.05Mpa，打入液氨萃取溶剂进行Ξ次逆流萃取，萃取时间为4小时，萃取溫度为6°C， 萃取压力4.3Mpa;液氨流量为化A，分离器压力为0.2MPa，溫度为50°C，萃取所得的萃取液， 进入蒸发系统，使溶剂气化与萃取物分离，从物料中和萃取液中蒸发出的液氨气体，经过氨 压缩机压缩液化，流回溶剂循环罐，循环使用;收集得到萃取物； 将萃取物与步骤(1)离屯、得到的上清液合并，置于试管中，震荡摇匀。
[0027] (3)除去色素 将试管内溶液置于密封容器内，加入溶液3倍质量的丙酬，微波处理15分钟，波长在46 ~48cm之间；处理后，将水相和有机相分离，收集水相，并用盐酸调节抑为6~6.5，即得待检 的提取液。
[0028] (4)检测 取2ml提取液，加到比色管中，加入3滴检测液，混匀后静置5min，与比色卡进行对照； 比色卡中显示浓度为亚硝酸盐在样品中的浓度。
[0029] 实施例3 -种含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测试剂及亚硝酸盐的检测方 法 1、一种含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测试剂 所述含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测试剂，W重量份计，原料包括酒石酸57份、 无水对氨基苯横酸42份、盐酸糞乙二胺2.5份、巧樣酸钢1.8份、葡萄糖酸钢4份、乙二醇二硬 脂酸醋7份、钢酸钢6.3份； 所述原料为固体粉末。
[0030] 所述亚硝酸盐的检测试剂的制备方法为:按照配方称取各原料，研磨混匀，将混匀 的粉末按照Ig/lOml蒸馈水的比例，用蒸馈水溶解，用360MHz超声波处理，加快溶解，溶解后 的液体即为亚硝酸盐检测试剂。
[0031] 、一种含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测方法 步骤1、制作比色卡 采用实施例1的比色卡的制作方法进行制作比色卡。
[0032] 步骤2、含水溶性色素的食品中亚硝酸盐检测 采用实施例2的检测方法检测亚硝酸盐。
[0033] 实施例4 一种含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测试剂及亚硝酸盐的检测方 法 1、一种含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测试剂 所述含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测试剂，W重量份计，原料包括酒石酸60份、 无水对氨基苯横酸43份、盐酸糞乙二胺2.8份、巧樣酸钢2份、葡萄糖酸钢5份、乙二醇二硬脂 酸醋8份、钢酸钢6.5份； 所述原料为固体粉末。
[0034] 所述亚硝酸盐的检测试剂的制备方法为:按照配方称取各原料，研磨混匀，将混匀 的粉末按照Ig/lOml蒸馈水的比例，用蒸馈水溶解，用400MHz超声波处理，加快溶解，溶解后 的液体即为亚硝酸盐检测试剂。
[0035] 、一种含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测方法 步骤1、制作比色卡 采用实施例1的比色卡的制作方法进行制作比色卡。
[0036] 步骤2、含水溶性色素的食品中亚硝酸盐检测 采用实施例2的检测方法检测亚硝酸盐。
[0037] 采用实施例2-4的亚硝酸盐的检测方法，对騰制胡萝h分别进行取样检测，检测结 果见表3; 表3
准确度=本发明方法检测的亚硝酸盐含量/亚硝酸盐的理论含量X 100%; 亚硝酸盐的理论含量通过示波极谱法测得； 由表3可见，采用本发明检测方法检测亚硝酸盐含量，准确度为97.6~99.9%，相对标准 偏差为1.2~1.7%，准确度高且稳定性好； 经试验，采用本发明检测方法检测亚硝酸盐含量，检出限为0.01 ppm。
[0038]最后应说明的是：W上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可W 对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡 在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保 护范围之内。W上所述为本发明最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域 普通技术人员的公知常识;本发明的保护范围W权利要求的内容为准，任何基于本发明的 技术启示而进行的等效变换，也在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种食品中亚硝酸盐的检测试剂，其特征在于:应用于不含水溶性色素的食品中亚 硝酸盐的检测，所述检测试剂包括以下原料组分:酒石酸、无水对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二 胺。2. 根据权利要求1所述的一种食品中亚硝酸盐的检测试剂，其特征在于：所述原料组 分，以重量份计，含量为:酒石酸58份、无水对氨基苯磺酸40份、盐酸萘乙二胺2份。3. -种食品中亚硝酸盐的检测试剂，其特征在于:应用于含水溶性色素的食品中亚硝 酸盐的检测，所述检测试剂包括以下原料组分:酒石酸、无水对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、 柠檬酸钠、葡萄糖酸钠、乙二醇二硬脂酸酯、钼酸钠。4. 根据权利要求3所述的一种食品中亚硝酸盐的检测试剂，其特征在于：所述原料组 分，以重量份计，含量为:酒石酸57~60份、无水对氨基苯磺酸40~43份、盐酸萘乙二胺2~ 2.8份、柠檬酸钠1~2份、葡萄糖酸钠3~5份、乙二醇二硬脂酸酯5~8份、钼酸钠6~6.5份。5. 根据权利要求3所述的一种食品中亚硝酸盐的检测试剂，其特征在于：所述原料组 分，以重量份计，含量为:酒石酸57份、无水对氨基苯磺酸42份、盐酸萘乙二胺2.5份、柠檬酸 钠1.8份、葡萄糖酸钠4份、乙二醇二硬脂酸酯7份、钼酸钠6.3份。6. -种食品中亚硝酸盐的检测方法，其特征在于： 所述的检测方法包括组织破碎步骤，所述组织破碎:加入苦味酸的量为每lg样品中滴 加1.7~1.9ml苦味酸;超声处理的频率为310~330MHz，处理时间为18~21min;离心的转速 为11000~12500转/min，离心时间为9~lOmin。7. 根据权利要求6所述的一种食品中亚硝酸盐的检测方法，其特征在于:所述的检测方 法还包括液氨萃取步骤，所述的液氨萃取:萃取器内压力为一 0.06~一 0.04Mpa，萃取时间 为3.5~4.5小时，萃取温度为5~7 °C，萃取压力4.2~4.4Mpa;液氨流量为2.9~3. lL/h，分 离器压力为0 · 18~0 · 22MPa，温度为48~52°C。8. 根据权利要求6所述的一种食品中亚硝酸盐的检测方法，其特征在于:所述的检测方 法还包括除去色素步骤，所述的除去色素:加入丙酮，微波处理14~16分钟，微波波长在46 ~48cm之间；制得的提取液pH为6~6·5〇9. 根据权利要求6所述的一种食品中亚硝酸盐的检测方法，其特征在于:所述的检测方 法还包括检测步骤，所述的检测:检测液的使用量为:每2ml提取液加入3滴检测液，混匀，静 置时间为5min;与比色卡进行对照。
【专利摘要】本发明提供一种食品中亚硝酸盐的检测试剂，应用于不含水溶性色素的食品中亚硝酸盐的检测，所述检测试剂包括以下原料组分：酒石酸、无水对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺。所述原料组分，以重量份计，含量为：酒石酸58份、无水对氨基苯磺酸40份、盐酸萘乙二胺2份。采用本发明检测方法检测亚硝酸盐含量，准确度为97.6～99.9%，相对标准偏差为1.2～1.7%，准确度高且稳定性好；采用本发明检测方法检测亚硝酸盐含量，检出限为0.01ppm。
【IPC分类】G01N21/78, G01N21/31, G01N1/28
【公开号】CN105628634
【申请号】CN201610116296
【发明人】贾建领, 左其锦, 张蕙兰, 肖丽, 苏红英, 张惠刚, 刘健
【申请人】山东安博仪器股份有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年3月2日