至恒重。(重复此提取步骤直至得到不少于3g油样)。
[0213]3.称取上述由挂面中提取的油样Ig于2mL容量瓶中，加入200yL，40mg/L的C18内标溶液，再加入正己烷定容，立即振荡混匀。
[0214]4.用25mL正己烷预淋洗本实用新型SPE柱，流出液弃去。当正己烷液面高于柱床
0.5cm时加入2mL上述试样，用1mL正己烷洗脱死体积，弃去。再加入40mL正己烷洗脱，收集洗脱液。
[0215]5.将洗脱液氮吹浓缩近干，用正己烷定容至0.5mL，利用常规的GC-FID进行分析，分析条件如下:色谱柱DB-5HT石英毛细管柱(15m X 0.25mm X0.lym)；柱温为65 °C保持lOmin，以50°C/min的速率升至370°C，保持lOmin，载气为高纯氮气，柱流速为1.35mL/min;氢气流量为30mL/min;空气流量为400mL/min;采用不分流进样，进样量为2yL;进样口温度350 0C ; FID检测器温度380 °C。
[0216]分析谱图见图12所示。
[0217]实施例14:
[0218]实验目的:本实用新型固相萃取柱净化效果
[0219]样品名称:方便面
[0220]实验步骤:
[0221 ] 1.取一个自制的玻璃柱，长14厘米，内径2.8厘米，装填Ig氧化铝，轻轻敲实，装入隔离筛板，然后依次装入2g无水硫酸钠、隔离筛板、1g硝酸银浸渍硅胶，最后压入进口筛板。
[0222]2.称取粉碎均勾的方便面12.(^、娃藻土(500<€活化411)3.(^、无水硫酸钠3.(^于滤纸筒(提前用正己烷浸泡)内，将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，将抽提筒与已知重量的干燥平底烧瓶连接并接在冷凝器上，由冷凝器上端加入200mL正己烷，于85°C水浴上加热，使正己烷不断回流提取至少7h。取下平底烧瓶，旋转蒸干正己烷，随后将平底烧瓶放入60°C烘箱烘干至恒重。(重复此提取步骤直至得到不少于3g油样)。
[0223]3.称取上述由方便面中提取的油样Ig于2mL容量瓶中，加入200yL，40mg/L的C18内标溶液，再加入正己烷定容，立即振荡混匀。
[0224]4.用25mL正己烷预淋洗本实用新型SPE柱，流出液弃去。当正己烷液面高于柱床
0.5cm时加入2mL上述试样，用1mL正己烷洗脱死体积，弃去。再加入40mL正己烷洗脱，收集洗脱液。
[0225]5.将洗脱液氮吹浓缩近干，用正己烷定容至0.5mL，利用常规的GC-FID进行分析，分析条件如下:色谱柱DB-5HT石英毛细管柱(15m X 0.25mm X0.lym)；柱温为65 °C保持lOmin，以50°C/min的速率升至370°C，保持lOmin，载气为高纯氮气，柱流速为1.35mL/min;氢气流量为30mL/min;空气流量为400mL/min;采用不分流进样，进样量为2yL;进样口温度350 0C ; FID检测器温度380 °C。
[0226]分析谱图见图13所示。
[0227]实施例15:
[0228]实验目的:本实用新型固相萃取柱净化效果
[0229]样品名称:花生
[0230]实验步骤:
[0231 ] 1.取一个自制的玻璃柱，长14厘米，内径2.8厘米，装填Ig氧化铝，轻轻敲实，装入隔离筛板，然后依次装入2g无水硫酸钠、隔离筛板、1g硝酸银浸渍硅胶，最后压入进口筛板。
[0232]2.称取研磨均匀的花生12.(^、硅藻土(500°(:活化411)3.(^、无水硫酸钠3.(^于滤纸筒(提前用正己烷浸泡)内，将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，将抽提筒与已知重量的干燥平底烧瓶连接并接在冷凝器上，由冷凝器上端加入200mL正己烷，于85°C水浴上加热，使正己烷不断回流提取至少7h。取下平底烧瓶，旋转蒸干正己烷，随后将平底烧瓶放入60°C烘箱烘干至恒重。(重复此提取步骤直至得到不少于3g油样)。
[0233]3.称取上述由花生中提取的油样Ig于2mL容量瓶中，加入200yL，40mg/L的C18内标溶液，再加入正己烷定容，立即振荡混匀。
[0234]4.用25mL正己烷预淋洗本实用新型SPE柱，流出液弃去。当正己烷液面高于柱床
0.5cm时加入2mL上述试样，用1mL正己烷洗脱死体积，弃去。再加入40mL正己烷洗脱，收集洗脱液。
[0235]5.将洗脱液氮吹浓缩近干，用正己烷定容至0.5mL，利用常规的GC-FID进行分析，分析条件如下:色谱柱DB-5HT石英毛细管柱(15m X 0.25mm X0.lym)；柱温为65 °C保持lOmin，以50°C/min的速率升至370°C，保持lOmin，载气为高纯氮气，柱流速为1.35mL/min;氢气流量为30mL/min;空气流量为400mL/min;采用不分流进样，进样量为2yL;进样口温度350 0C ; FID检测器温度380 °C。
[0236]分析谱图见图14所示。
[0237]实施例16:
[0238]实验目的:本实用新型固相萃取柱净化效果
[0239]样品名称:薯片
[0240]实验步骤:
[0241 ] 1.取一个自制的玻璃柱，长14厘米，内径2.8厘米，装填Ig氧化铝，轻轻敲实，装入隔离筛板，然后依次装入2g无水硫酸钠、隔离筛板、1g硝酸银浸渍硅胶，最后压入进口筛板。
[0242]2.称取粉碎均匀的薯片12.0g、硅藻土 (500 V活化4h )3.0g,无水硫酸钠3.0g于滤纸筒(提前用正己烷浸泡)内，将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，将抽提筒与已知重量的干燥平底烧瓶连接并接在冷凝器上，由冷凝器上端加入200mL正己烷，于85°C水浴上加热，使正己烷不断回流提取至少7h。取下平底烧瓶，旋转蒸干正己烷，随后将平底烧瓶放入60°C烘箱烘干至恒重。(重复此提取步骤直至得到不少于3g油样)。
[0243]3.称取上述由薯片中提取的油样Ig于2mL容量瓶中，加入200yL，40mg/L的C18内标溶液，再加入正己烷定容，立即振荡混匀。
[0244]4.用25mL正己烷预淋洗本实用新型SPE柱，流出液弃去。当正己烷液面高于柱床
0.5cm时加入2mL上述试样，用1mL正己烷洗脱死体积，弃去。再加入40mL正己烷洗脱，收集洗脱液。
[0245]5.将洗脱液氮吹浓缩近干，用正己烷定容至0.5mL，利用常规的GC-FID进行分析，分析条件如下:色谱柱DB-5HT石英毛细管柱(15m X 0.25mm X0.lym)；柱温为65 °C保持lOmin，以50°C/min的速率升至370°C，保持lOmin，载气为高纯氮气，柱流速为1.35mL/min;氢气流量为30mL/min;空气流量为400mL/min;采用不分流进样，进样量为2yL;进样口温度350 0C ; FID检测器温度380 °C。
[0246]分析谱图见图15所示。
[0247]实施例17:
[0248]分别利用实施例1-3制备的固相萃取柱，进行食品矿物油污染物检测，具体如下:
[0249]样品名称:食用油
[0250]针对各固相萃取柱，均按照以下步骤进行操作:
[0251]1.称取6g食用油试样于1mL容量瓶中，加入ImL 40mg/L的C18内标溶液，再用正己烷定容至I OmL，振荡混匀。
[0252]3.用25mL正己烷预淋洗固相萃取柱，流出液弃去。当正己烷液面高于柱床0.5cm时加入2mL上述试样，用1mL正己烷洗脱死体积，弃去。再加入40mL正己烷洗脱，收集洗脱液。
[0253]4.将洗脱液氮吹浓缩近干，用正己烷定容至0.5mL，利用常规的GC-FID进行分析，分析条件如下:色谱柱DB-5HT石英毛细管柱(15m X 0.25mm X0.lym)；柱温为65 °C保持lOmin，以50°C/min的速率升至370°C，保持lOmin，载气为高纯氮气，柱流速为1.35mL/min;氢气流量为30mL/min;空气流量为400mL/min;采用不分流进样，进样量为2yL;进样口温度350 0C ; FID检测器温度380 °C。
[0254]结果经实施例1-3制备的固相萃取柱净化矿物油后，均能够得到合格的GC谱图。
[0255]在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0256]尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本实用新型的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由权利要求及其等同物限定。
【主权项】
1.一种与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱，其用于对食品矿物油污染物检测的待测样品进行预处理，其特征在于，包括: 中空玻璃柱； 多个玻璃纤维筛板，所述多个玻璃纤维筛板设置在所述中空玻璃柱内部，且将所述中空玻璃柱内部隔离成用于填充硝酸银渍硅胶的硝酸银渍硅胶填充空间、用于填充无水硫酸钠的无水硫酸钠填充空间和用于填充氧化铝的氧化铝填充空间，其中，所述硝酸银渍硅胶填充空间、所述无水硫酸钠填充空间和所述氧化铝填充空间从上向下依次排列。2.根据权利要求1所述的与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱，其特征在于，所述多个玻璃纤维筛板平行设置。3.根据权利要求1所述的与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱，其特征在于，所述中空玻璃柱的容量为50?10ml。4.根据权利要求1所述的与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱，其特征在于，所述中空玻璃柱的长径比为5?10:1。5.根据权利要求1所述的与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱，其特征在于，所述多个玻璃纤维筛板的每一个的孔径为1ym?50μηι，厚度为I?3mm。6.根据权利要求1所述的与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱，其特征在于，所述硝酸银渍娃胶的粒径为60μηι?200μηι。7.根据权利要求1所述的与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱，其特征在于，所述硝酸银渍娃胶中硝酸银的比例为0.1质量％?6质量％。8.根据权利要求1所述的与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱，其特征在于，所述氧化铝的粒径为60μπι?200μπι。9.根据权利要求1所述的与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱，其特征在于，所述硝酸银渍硅胶为5?1g，所述无水硫酸钠为2?4g，所述氧化铝为I?10g。10.—种用于检测食品中矿物油污染物的系统，其特征在于，包括: 权利要求1-9任一项所述的与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱；以及 GC-FID 仪器。
【专利摘要】本实用新型公开了与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱及具有其的系统，其中，与GC-FID仪器配合使用的固相萃取柱用于对食品矿物油污染物检测的待测样品进行预处理，其包括：中空玻璃柱；多个玻璃纤维筛板，所述多个玻璃纤维筛板设置在所述中空玻璃柱内部，且将所述中空玻璃柱内部隔离成用于填充硝酸银渍硅胶的硝酸银渍硅胶填充空间、用于填充无水硫酸钠的无水硫酸钠填充空间和用于填充氧化铝的氧化铝填充空间，其中，所述硝酸银渍硅胶填充空间、所述无水硫酸钠填充空间和所述氧化铝填充空间从上向下依次排列。利用该固相萃取柱进行食品矿物油污染分析的样品预处理，能够有效降低分析污染，提高样品检测的重复性和准确度，且其适用于大多数食品。
【IPC分类】G01N30/02, G01N1/34
【公开号】CN205353024
【申请号】CN201521031651
【发明人】武彦文, 李冰宁, 刘玲玲, 黄华, 欧阳杰, 汪雨, 王欣欣
【申请人】北京市理化分析测试中心
【公开日】2016年6月29日
【申请日】2015年12月11日