用于分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的固相萃取柱的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种用于分离Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的固相萃取柱，其特征在于，包括一呈空腔柱体结构的填充柱，填充柱内设有上筛板和下筛板，两筛板之间填充填料；所述填料为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。使用时，只需要检测过柱前和过柱后的铬含量，即可得出两种价态铬离子在样品中的含量。本实用新型的萃取柱结构简单，体积轻巧，使用方便，生产成本低，适用范围广。
【专利说明】
用于分离Cr(m)和Cr(VI)的固相萃取柱
技术领域
[0001]本实用新型涉及食品安全检测技术领域，特别是一种用于分离cr(m)和Cr(VI)的固相萃取柱。【背景技术】
[0002]铬的生物功能主要是作为胰岛素的加强剂，食品中铬元素主要以cr(m)和Cr(VI) 两种形态存在，由于形态的不同导致cr(m)和Cr(VI)无论是化学性质，还是毒性水平均有显著差异。Cr(VI)以阴离子的形态存在，具有较高的活性，若被人体吸收后，可危害肝、肾和心肌，可诱发肺癌，是毒理学家公认的致癌物。而cr(m)却是人体必须的微量元素之一，在人体内部，cr(m)的主要功能是调节血糖代谢，并与核酸、酯类和胆固醇的合成以及氨基酸的利用有关，人体内缺乏cr(m)容易诱发心血管疾病。
[0003]目前国内外分离测定Cr(m)和Cr(VI)的方法主要有:共沉淀法、溶剂萃取法、离子色谱-火焰原子吸收法、离子膜富集、XRFA法、电化学法等。
[0004]现在市场上没有一种成品的用于分离cr(m)和Cr(VI)两种形态的固相萃取柱销售。有些研究采用色谱柱对cr(m)和Cr( VI)进行分离，但色谱柱价格太贵，单价都在2000元以上，专业化的离子色谱柱基本在8000元左右;有些研究采用普通树脂分离，但这样的分离效果很难保持稳定，以至于方法的稳定性、平行性效果较差。【实用新型内容】
[0005]为了解决现有技术中的上述问题，本实用新型提供了一种用于分离Cr(m)和Cr (VI)的固相萃取柱，结构简单，生产成本低，检测结果准确，分离效果好。
[0006]本实用新型提供的用于分离cr(m)和Cr(VI)的固相萃取柱，包括一呈空腔柱体结构的填充柱，填充柱内设有上筛板和下筛板，两筛板之间填充填料;所述填料为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。上筛板和下筛板的主要作用是固定填料。
[0007]食品提取液中的Cr(m)和Cr(VI)经过上柱后，Cr(m)被填料树脂吸附，而Cr(VI) 不被吸附，再通过洗脱，Cr(VI)可以被分离然后定量，通过测量上柱前提取液的Cr的总含量减去Cr (VI)的含量能够得到Cr (m)的含量。
[0008]优选地，填充柱底部侧壁向轴心延伸一段距离后沿轴方向继续向下延伸成为管形流出口。底部流出口孔径小有利于延长样品在柱中的停留时间，使填料树脂与样品中的Cr (m)充分结合。
[0009]优选地，所述填充柱的容积为5?6mL。[0〇1〇] 优选地，所述填充柱的内直径为1 ? 2?1 ? 5cm。[〇〇11] 优选地，所述填充柱的长度为5 ? 0?8 ? 5cm。
[0012]优选地，所述上筛板和下筛板的厚度均为2mm。[〇〇13]优选地，所述上筛板和下筛板的孔径为20mi。
[0014] 优选地，所述填料的填充量为200?500mg。填充压力为10?15MPa。
[0015]优选地，所述填料的粒径为〇 ? 4?0 ? 5mm。
[0016]本实用新型提供的用于分离Cr(in)和Cr(VI)的固相萃取柱，具有如下有益效果:
[0017]该固相萃取柱通过上下两层筛板将强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂固定在填充柱中，样品中Cr〇n)很容易被树脂吸附，Cr(VI)不被吸附，只需要检测过柱前和过柱后的铬含量，即可得出两种价态铬离子在样品中的含量，十分方便。
[0018]将填料的填充量和粒径控制在适当范围，通过上筛板和下筛板挤压固定后，液体样品能够自然滴下来，无需使用真空栗，如果样品阻塞筛板，可以用橡皮球在柱管上方加压，让液体缓缓滴出来即可，操作简易。
[0019]本实用新型的萃取柱结构简单，体积轻巧，使用方便，生产成本低，适用范围广。【附图说明】
[0020]图1为本实用新型所提供的用于分离cr(m)和Cr(VI)的固相萃取柱轴向剖面结构示意图。
[0021]附图标记说明:1、填充柱，2、上筛板，3、填料，4、下筛板。[〇〇22]图2为样品提取液过柱与不过柱的产品的HPLC-1CP-MS色谱图比较，其中A为不过柱的HPLC-1CP-MS色谱图，B为过柱的HPLC-1CP-MS色谱图。【具体实施方式】
[0023]为了使本技术领域的人员更好地理解本实用新型方案，下面结合附图和具体的优选实施方式对本实用新型作进一步的详细说明。
[0024]请参考图1，该用于分离Cr(m)和Cr(VI)的固相萃取柱包括填充柱1、上筛板2和下筛板4,以及上筛板2和下筛板4之间填充的填料3,填料3为强酸性苯乙烯系阳离子交换树月旨。填充柱1的容积为6mL，内直径1.5cm，长度8.5cm。上下筛板(2和4)厚度均为2mm。强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂颗粒直径0.5mm，填充量500mg，填充压力为10?15MPa，填充高度约1.5cm，控制样品液体流速应该小于lmL/min，以便Cr(in)和树脂很好的结合。
[0025]本实用新型的用于分离Cr(in)和Cr(VI)的固相萃取柱使用方法如下:[〇〇26]第一步，制备上样液:称取0.5g样品(样品收集后已经用样品均质器粉碎匀浆，均质器刀片的材质为陶瓷)置于微波消解管中，然后加入5%的四丁基氢氧化铵溶液10mL，在 120°C的温度下微波消解30min，完成后将样品转移定容至25mL，再以lOOOOrpm的速度离心 10min，最后取上清液用0.25mi的水性滤膜过滤后，所得过滤液准备过柱分离。
[0027]第二步，上样:将上述过滤液加入固相萃取柱中，调节真空栗，使其过柱流速大约为lmL/min，流出液用离心管接取。[〇〇28]第三步，洗脱:用6mL去离子水洗脱，负压抽干，收集洗脱液定容，过膜后用原子吸收分光光度计或者ICP-MS定量。[〇〇29]请参见图2，为样品提取液过柱与不过柱的产品的HPLC-1CP-MS色谱图比较，其中A 为不过柱的HPLC-1CP-MS色谱图，B为过柱的HPLC-1CP-MS色谱图。通过这两幅色谱图的比较可以看出，过柱以后的液体中已经没有了 cr(m)，说明cr(m)和Cr(vi)已经完全被分开了。
[0030]以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以对本实用新型进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本实用新型权利要求的保护范围内。
【主权项】
1.用于分离CKm)和CKVI)的固相萃取柱，其特征在于，包括一呈空腔柱体结构的填 充柱，填充柱内设有上筛板和下筛板，两筛板之间填充填料;所述填料为强酸性苯乙烯系阳 离子交换树脂;所述上筛板和下筛板的孔径为20mi。2.根据权利要求1所述的用于分离CKm)和CKVI)的固相萃取柱，其特征在于，填充柱 底部侧壁向轴心延伸一段距离后沿轴方向继续向下延伸成为管形流出口。3.根据权利要求1所述的用于分离CKm)和CKVI)的固相萃取柱，其特征在于，所述填 充柱的容积为5?6mL。4.根据权利要求1所述的用于分离CKm)和CKVI)的固相萃取柱，其特征在于，所述填 充柱的内直径为1.2?1.5cm〇5.根据权利要求1所述的用于分离CKm)和CKVI)的固相萃取柱，其特征在于，所述填 充柱的长度为5.0?8.5cm。6.根据权利要求1所述的用于分离CKm)和CKVI)的固相萃取柱，其特征在于，所述上 筛板和下筛板的厚度均为2mm。7.根据权利要求1所述的用于分离CKm)和CKVI)的固相萃取柱，其特征在于，所述填 料的填充量为200?500mg。8.根据权利要求1所述的用于分离CKm)和CKVI)的固相萃取柱，其特征在于，所述填 料的粒径为〇.4?0.5mm。
【文档编号】G01N30/60GK205607942SQ201521086252
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2015年12月24日
【发明人】陈东
【申请人】北京市预防医学研究中心