一种基于偏微分方程的纳米颗粒尺寸测量方法
【专利摘要】本发明公开了一种基于偏微分方程的纳米颗粒尺寸测量方法，包括：1)输入一幅纳米颗粒图像I，将平均曲率流模型和PM模型的滤波结果进行像素级相乘得到滤波后的图像u；2)采用局部区域拟合模型(RSF)对图像u进行分割；3)像素标定获得图像中每个像素对应的实际尺寸；4)利用目标的凸性Cconv选出不粘连的颗粒；5)通过对颗粒边界进行最小二乘圆拟合获得球状纳米颗粒直径，同时得到内切圆直径rc，外切圆直径ri，以及纳米颗粒的球状性本发明可以广泛地用于催化科学、医学药物、新材料、电力工业和复合材料等需要纳米颗粒尺寸测量技术的高科技领域。
【专利说明】
一种基于偏微分方程的纳米颗粒尺寸测量方法
技术领域
[0001] 本发明属于图像处理技术领域，涉及一种基于偏微分方程的纳米颗粒尺寸测量方 法，可用于纳米颗粒尺寸的测量。
【背景技术】
[0002] 纳米技术广泛应用于催化科学、医学药物、新材料、电力工业和复合材料等产业， 在整个高科技领域有着重要的地位(见文献1)。由于纳米材料的很多特性都与其颗粒粒径 的大小、形态等微观结构有着重要的关系，所以纳米材料微观结构的表征对认识纳米材料 的特性、寻求纳米材料的应用领域、推动纳米材料的发展有着重要的作用，而纳米颗粒的尺 寸测量是其中的关键技术。目前对于纳米颗粒尺寸测量的方法有动态光散射、X射线衍射线 线宽法、X射线小角散射法和透射电镜法等方法(见文献2)。其中借助透射电子显微镜(TEM) 可以观察到颗粒大小的分布情况以及颗粒形貌特征，是颗粒度观察测定的可靠方法。
[0003] 基于图像处理技术对纳米颗粒图像进行处理和分析，是纳米颗粒尺寸测量的重要 方法，其中颗粒个体分割是颗粒尺寸测量的关键步骤。由于TEM图像中纳米颗粒灰度不均， 且部分颗粒边缘很弱，因此准确分割颗粒个体至关重要。近年来偏微分方程图像处理方法 的一个分支一一水平集图像分割方法成为了人们的研究热点，该方法把边缘演化曲线隐含 地表示为一个更高维函数的零水平集，水平集函数在偏微分方程的控制下进行演化，直到 零水平集演化到图像的目标边界为止。这种演化有许多优点，例如能自动灵活地处理零水 平集拓扑结构的变化(如断裂、合并）、对弱边缘目标也能做到有效分割等等。Li等人(见文 献3)提出了 DRLSE模型，Chan和Ve s e (见文献4)提出了 CV模型，但这两个分割模型对具有弱 边缘目标的图像分割效果并不理想。Li等人（见文献5,6)后来提出局部区域拟合(Region Scalable Fitting，RSF)模型，将局部区域信息嵌入到区域型变分水平集中，用来驱动曲线 的演化，获得了良好的分割效果。本发明借助水平集图像分割方法实现纳米颗粒的准确分 割。
[0004] 本发明针对透射电子显微镜下的球状纳米颗粒进行测量，准确测量球状纳米颗粒 的直径和球状性，并对颗粒的面积、周长等基本参数进行测量和统计，客观评价颗粒的均匀 程度，从而为纳米颗粒制备工艺和研究颗粒特性提供参考依据。
[0005] 参考文献：
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【发明内容】
[0018] 本发明提出了一种基于偏微分方程的纳米颗粒尺寸的测量方法，该方法引进了将 平均曲率流模型与PM模型的滤波结果进行像素级相乘，能够有效去除大的噪声点的影响； 同时引进RSF模型对纳米颗粒进行分割，这都很好的将偏微分方程的方法应用到纳米颗粒 尺寸的测量中，并且取到了非常好的效果。实现本发明目的技术方案，包括下列步骤：
[0019]步骤1:输入一幅纳米颗粒图像I，采用偏微分方程滤波方法对图像进行去噪处理， 即采用将平均曲率流模型和PM模型的滤波结果进行像素级相乘得到滤波后的图像u;PM模 型中用梯度控制扩散速率的非线性扩散方程： fd,u = div[c(x,y,t)Vu(x,y,t)]
[0020] <
h(x，_y，0)二/〇，>〇
[0021 ]其中，div为散度算子，▽为梯度算子， '，k为常数;平均曲率流 方程表示如下： ]
是U沿着边缘方向的二阶导数；
[0024]步骤2:采用RSF模型进行分割，设定义域为Q的图像I: Q -R是灰度图像，一个封 闭的轮廓C将图像域Q分为内部区域Q i和外部区域Q 2两部分;假设在图像上每个点xG Q 中有一个半径为P的圆形邻域，即〇x= {y:x-y<p}，那么在每个点的邻域内定义能量函数：
[0026]其中K(x-y)为高斯核函数，巾代表水平集函数，这里采用符号距离函数，H( ?)是 Heaviside 函数
[0029]当达到目标边缘时，fKx)和f2(x)逼近图像内外轮廓的强度，能量函数达到最小； 利用欧拉-拉格朗日方法，最小化能量函数，根据梯度下降流方程得到水平集函数演化的偏 微分方程：
[0032] 步骤3:像素标定，首先从待测量的纳米颗粒图像中提出左下角标尺部分的图像作 为感兴趣区域，二值化并取反，然后对二值图像进行区域标记，找到长度最大矩形即为标尺 所在的区域，根据标尺长边的实际长度L和标尺长边的像素个数N，计算得到图像中每个像 素的实际尺寸k = L/N;
[0033] 步骤4:利用目标的凸性Cc_选出不粘连的颗粒，其计算方法为：
_，其 中，C_v为目标的凸性，A为目标的面积，A_v为目标凸包的面积;当目标是凸的，那么C_ v的 值为1，当目标有凹陷或孔洞时，凸性(：。_的值小于1;利用目标的凸性可以排除那些粘连的 颗粒，经实验选其阈值为0.96;
[0034] 步骤5:通过对颗粒边界进行最小二乘圆拟合获得球状纳米颗粒直径，得到内切圆 直径r。，外切圆直径n，然后计算纳米颗粒的球状性S，且
，当目标为圆时球状性达到 最大(S = 1)，而目标为其他形状时则S< 1。
[0035] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0036] 1.基于偏微分方程图像处理方法对透射电子显微镜拍摄的纳米颗粒图像进行滤 波预处理和颗粒个体分割，在此基础上测量纳米颗粒的尺寸，实现颗粒粒径的自动分析和 评价。实验结果验证了本发明提出的基于偏微分方程的纳米颗粒尺寸测量方法的有效性， 明显提高了纳米颗粒尺寸测量的效率和精确度
[0037] 2.本发明应用的RSF模型解决了以往对具有弱边缘目标的图像分割效果不理想的 缺点，将局部区域信息嵌入到区域型变分水平集中，用来驱动曲线的演化，获得了良好的分 割效果。本发明借助水平集图像分割方法实现纳米颗粒的准确分割。
【附图说明】
[0038]图1纳米颗粒参数测量过程；
[0039]图2(a)为原图；
[0040]图2(13)、（(：）、（(1)、（6)分别为高斯滤波、?11滤波、平均曲率流滤波、？11和平均曲率流 像素级相乘的结果图；
[0041 ]图 3(a)DRLSE 分割结果；
[0042]图3(b)CV分割结果；
[0043]图3(c)RSF分割结果；
[0044] 图3((1)、（6)、（〇分别图3(&)的局部放大图、图3(13)的局部放大图、图3((3)的局部 放大图；
[0045] 图4(a)为原图像左下角包含标尺的部分；
[0046] 图4(b)为对原图像进行二值化的结果；
[0047] 图4(c)为标记区域的最小外接矩形；
[0048] 图4(d)为标尺区域的最小外接矩形，即标尺定位结果；
[0049] 图5(a)为拟合圆直径测量结果，r表示拟合圆的直径；
[0050] 图5 (b)为外接圆和内切圆直径测量结果，rc、ri分别为拟合外接圆和内切圆的直 径；
[0051]图6为球状纳米颗粒球状性测量结果，rc、ri分别为拟合外接圆和内切圆的直径； [0052]图7粘连的纳米颗粒；
[0053] 图8半高宽示意图，FWNM表示颗粒粒径的半高宽；
[0054]图9(a)008型号球状纳米颗粒及其拟合直径统计结果柱状图，纳米颗粒直径的统 计结果为19.89±0.9811111，即颗粒直径的中心值是19.8911111，半高宽的一半为0.9811111，图9(13) 009型号球状纳米颗粒及其拟合直径统计结果柱状图，纳米颗粒直径的统计结果柱状图 12.52±1.28nm。
【具体实施方式】
[0055]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细地描述。
[0056]基于图像处理技术对纳米颗粒图像进行处理和分析，是纳米颗粒尺寸测量的重要 方法，其中颗粒个体分割是颗粒尺寸测量的关键步骤。由于TEM图像中纳米颗粒灰度不均， 且部分颗粒边缘很弱，因此准确分割颗粒个体至关重要。近年来偏微分方程图像处理方法 的一个分支一一水平集图像分割方法成为了人们的研究热点，该方法把边缘演化曲线隐含 地表示为一个更高维函数的零水平集，水平集函数在偏微分方程的控制下进行演化，直到 零水平集演化到图像的目标边界为止。这种演化有许多优点，例如能自动灵活地处理零水 平集拓扑结构的变化(如断裂、合并）、对弱边缘目标也能做到有效分割等等。针对透射电子 显微镜下的球状纳米颗粒进行测量，准确测量球状纳米颗粒的直径和球状性，并对颗粒的 面积、周长等基本参数进行测量和统计，客观评价颗粒的均匀程度，从而为纳米颗粒制备工 艺和研究颗粒特性提供参考依据。
[0057]本发明通过以下步骤实现了基于偏微分方程纳米颗粒尺寸的测量方法，具体步骤 如下所示：
[0058]步骤1:输入一幅纳米颗粒图像I，采用偏微分方程滤波方法对图像进行去噪处理， 即采用将平均曲率流模型和PM模型的滤波结果进行像素级相乘得到滤波后的图像u;PM模 型中用梯度控制扩散速率的非线性扩散方程： \dtu = di\\c{x,y,t)Vu{x,y,t)\
[0059] |M(X，灭，〇)=取火）
[0060] 其中，div为散度算子，▽为梯度算子，' k为常数;平均曲率流 方程表示如下：
] 是u沿着边缘方向的二阶导数；
[0063]步骤2:采用RSF模型进行分割，设定义域为Q的图像I: Q -R是灰度图像，一个封 闭的轮廓C将图像域Q分为内部区域Q i和外部区域Q 2两部分;假设在图像上每个点xG Q 中有一个半径为P的圆形邻域，即〇x= {y:x-y<p}，那么在每个点的邻域内定义能量函数：
[0065]其中K(x-y)为高斯核函数，巾代表水平集函数，这里采用符号距离函数，H( ?)是 Heaviside 函数
[0068]当达到目标边缘时，f l (x)和f 2(x)逼近图像内外轮廓的强度，能量函数达到最小； 利用欧拉-拉格朗日方法，最小化能量函数，根据梯度下降流方程得到水平集函数演化的偏 微分方程：
[0071] 步骤3:像素标定，首先从待测量的纳米颗粒图像中提出左下角标尺部分的图像作 为感兴趣区域，二值化并取反，然后对二值图像进行区域标记，找到长度最大矩形即为标尺 所在的区域，根据标尺长边的实际长度L和标尺长边的像素个数N，计算得到图像中每个像 素的实际尺寸k = L/N;
[0072] 步骤4 :利用目标的凸性Cccmv选出不粘连的颗粒，其计算方法为：
，其 中，C_v为目标的凸性，A为目标的面积，A_v为目标凸包的面积;当目标是凸的，那么C_ v的 值为1，当目标有凹陷或孔洞时，凸性(：。_的值小于1;利用目标的凸性可以排除那些粘连的 颗粒，经实验选其阈值为0.96;
[0073] 步骤5:通过对颗粒边界进行最小二乘圆拟合获得球状纳米颗粒直径，得到内切圆 直径r。，外切圆直径n，然后计算纳米颗粒的球状性S，且
_，当目标为圆时球状性达到 最大(S = 1)，而目标为其他形状时则S< 1。
[0074] 现结合附图对整个过程做详细介绍：
[0075] 1.基于偏微分方程的纳米颗粒图像滤波
[0076] 纳米颗粒图像具有弱边缘和强噪声的特点，为了能在去除噪声的同时能保护颗粒 的边缘，本发明应用偏微分方程滤波模型进行滤波，能在去除噪声的同时，保护颗粒边缘。 [0077]为了说明本发明中图像预处理中选择平均曲率流模型和PM模型的滤波结果进行 像素级相乘得到的结果图的优势，分别比较了高斯滤波、PM方程滤波、平均曲率流滤波以及 平均曲率流模型和PM模型的滤波结果进行像素级相乘的结果图；图2是对球状纳米颗粒的 滤波结果。图2(b)为高斯滤波结果。图2(c)和2(d)分别是基于偏微分方程的PM模型和平均 曲率流模型滤波结果。由图2(b)可以看出，高斯滤波能去除噪声，但是同时颗粒边缘变模 糊。图2(c)中，由于PM模型对孤立噪声比较敏感，因此在梯度大的噪声点处停止扩散，使噪 声保留下来；图2(d)中，由于平均曲率流模型在局部噪声比较集中的地方误将集中的噪声 斑当作整体平滑区域保护了下来，出现了 "±夬状"效应，但其对边缘的保护情况较好。将平均 曲率流模型和PM模型的滤波结果进行像素级相乘，能够有效去除大的噪声点的影响，突出 真正的颗粒边缘，结果如图2(e)所示。
[0078] 2.基于偏微分方程的纳米颗粒图像分割
[0079]在颗粒图像处理与分析中，对纳米颗粒的分割是一个关键的环节，分割的结果将 直接影响拟合测量和统计分析的精度。由于滤波后纳米颗粒仍然具有灰度不均和弱边缘特 点，为了能精确、完整的分割出纳米颗粒个体，本发明采用RSF水平集模型进行分割。对分割 后的颗粒进行边界拟合即可还原颗粒的几何形貌。在纳米颗粒分割实验中，分别利用DRLSE 模型(见文献3 )、CV模型(见文献4)和RSF模型对二值化确定的初始轮廓进行演化。对于球状 纳米颗粒，DRLSE分割结果如图3(a)和(d)所示，由局部放大图3(d)可以看出，DRLSE陷入局 部极小值，出现了颗粒粘连现象。CV模型的结果如图3(b)和(e)所示，在局部放大图3(e)中 颗粒边缘定位不准，边界曲线误定位到颗粒内部。RSF模型的边缘定位结果如图3(c)和(f) 所示定位精确。
[0080] 3 ?像素标定
[0081] 在依据图像测量尺寸的过程中，需要将图像的像素级尺寸转化为目标的实际几何 尺寸，必须要建立图像中的像素尺寸与待测目标真实尺寸之间的对应关系，即需要计算出 待测量图像中一个像素点所代表的真实尺寸。TEM图像中的标尺具有一些特点，如标尺的灰 度值接近〇、标尺处在图像左下角一定的范围内、标尺的形状为长条的矩形等，本发明根据 这些特点提取标尺并进行标定。首先从待测量的纳米颗粒图像中提出左下角标尺部分的图 像作为感兴趣区域，二值化并取反，然后对二值图像进行区域标记，找到长度最大矩形即为 标尺所在的区域，根据标尺长边的实际长度L和标尺长边的像素个数N，计算得到图像中每 个像素的实际尺寸。本发明标尺部分的长度为N = 576像素，实际长度为L=100nm，根据k = L/N，计算得到k = 0.1736nm/像素。在得到了系统标定参数后，就可以将图像测量的尺寸参 数等转化为具有物理意义的实际值。
[0082] 4.纳米颗粒参数测量
[0083] 纳米颗粒的大小和形状直接影响所制备的颗粒的特性，颗粒的参数测量是颗粒质 量评价最重要的一部分。颗粒参数包括表征颗粒大小的参数(周长、面积和粒径）以及表征 颗粒形状的参数(球状性和凸性）。
[0084] (1)周长
[0085] 周长是颗粒的一个重要参数，一般是指颗粒的边界长度。
[0086] (2)面积
[0087] 颗粒的面积是根据每个颗粒的边界及边界内包含的像素点的数目获得。
[0088] (3)粒径
[0089] 粒径是最重要的表征颗粒的大小参数。形状规则的颗粒可以用某种能代表其特征 的线段长度来表示其大小，其它规则的颗粒也可用一个或一个以上的特征参数来表征。
[0090] (4)球状性
[0091 ]球状性S原本是指3-D目标的表面积和体积的比值。为描述2-D目标，被定义为：
(8)
[0093]式中，r。代表目标外接圆的半径;ri代表内切圆的半径。当目标为圆时球状性达到 最大（S=l)，而目标为其他形状时则S<1，如图6所示。球状性不受区域平移旋转和尺度变 化的影响。
[0094] (5)凸性
[0095] 凸性评价目标的凹凸性，其计算方法为：
(9)
[0097] 式中，匕_为目标的凸性;A为目标的面积;Ac_为目标凸包的面积；当目标是凸的， 那么Cc_的值为1，当目标有凹陷或孔洞时，凸性C c_的值小于1 (见文献12)。本发明的目的 是通过测量颗粒的相关参数进而评价颗粒的均匀性，并非用于颗粒计数，因此本发明的测 量对象是完整且不粘连的颗粒。利用目标的凸性可以排除那些粘连的颗粒，经实验选其阈 值为0.96,如图7所示。
[0098] 本发明通过对颗粒边界进行最小二乘圆拟合获得球状纳米颗粒直径，如图5(a)所 示，同时得到其外接圆和内切圆，利用外接圆和内切圆的直径计算球状性，如图5(b)所示。 [00"] 5.参数测量结果分析
[0100]本发明在对纳米颗粒图像进行预处理、颗粒分割和边界拟合的基础上，测量颗粒 参数。根据前文所述的纳米颗粒测量方法得到测量结果，对测量结果进行分析，并根据所测 量参数对颗粒均匀度进行评价。
[0101 ]本发明以颗粒边界的拟合圆直径作为球状颗粒的直径用于统计颗粒大小。另外， 将颗粒的内接圆直径作为球状纳米颗粒的最短直径，其外切圆直径作为球状纳米颗粒的最 长直径，用于计算颗粒的球状性。为了评估测量结果的准确性，采用Image J软件手动测量 的结果作为标准与实验测量的结果进行比较，为减小手动测量产生的随机误差，采用五次 测量结果的均值作为标准数据。表1展示了部分测量结果。
[0102]表1部分球状纳米颗粒最长直径的测量结果
[0104] 本发明中测量100个球状纳米颗粒的粒径，在粒径测量的基础上，表2给出了对颗 粒其他参数的部分测量结果。统计结果表明颗粒最长直径与手动测量的结果的平均相对误 差为1.98%。其中测量结果相对误差<3%的颗粒占总颗粒数的71%，相对误差<5%的颗 粒占94%，相对误差<7%的颗粒占95%，测量结果比较准确。
[0105]表2部分球状纳米颗粒的参数测量结果
[0107] 本发明提出的基于偏微分方程的纳米颗粒测量方法能实现球状纳米颗粒尺寸的 自动测量，准确度较高。
[0108] 均匀性评价如下分析，颗粒的均匀性对纳米材料有着重要影响。通过对测量所得 参数进行统计，绘制参数分布直方图，并通过计算颗粒粒径的半高宽(FWHM)评价颗粒制备 均匀性。一般而言，颗粒参数分布呈高斯状，而半高宽是峰值高度一半时的峰宽度，如图8所 示。颗粒参数的半高宽可以表征颗粒的均匀程度，如果某一样本中颗粒尺寸的半高宽很窄， 则说明该样本中的颗粒尺寸比较均匀，制备的效果很好。
[0109] 图9为球状纳米颗粒拟合直径的统计分布图，经计算008型号球状纳米颗粒拟合直 径的高斯曲线半高宽为1.95nm，009型号球状纳米颗粒拟合直径的高斯曲线半高宽为 2.56nm。以拟合直径的柱状图的半高宽为依据，可得出008号球状纳米颗粒更加均匀。
[0110] 通过参数柱状图的数据，可为评价和分析纳米颗粒的制备工艺、研究纳米粒子的 物理化学性质提供参考。通过参数柱状图的数据，可为评价和分析纳米颗粒的制备工艺、研 究纳米粒子的物理化学性质提供参考。
[0111] 综上所述，纳米颗粒的大小参数和形状参数能评价制备的颗粒的均匀性。此外，在 纳米材料中，纳米颗粒粒径的大小对于颗粒的光学、磁性等性质具有很大的影响，因此颗粒 参数对于颗粒性质的描述也有一定的参考价值。为此，本发明提出了一种基于偏微分方程 的纳米颗粒尺寸自动测量方法，首先应用偏微分方程滤波方法对纳米颗粒图像进行平滑处 理，然后利用水平集分割模型对颗粒进行分割，并对分割的颗粒边缘进行拟合，最后结合标 尺标定确定的像素尺寸与实际尺寸的关系，测量球状纳米颗粒的大小参数和形状参数并统 计。实验结果表明，本发明能有效测量纳米颗粒的尺寸。
【主权项】
1. 一种基于偏微分方程的纳米颗粒尺寸测量方法，包括下列步骤： 步骤1:输入一幅纳米颗粒图像I，采用偏微分方程滤波方法对图像进行预处理； 步骤2:采用RSF模型进行分割； 步骤3:像素标定； 步骤4:利用目标的凸性选出不粘连的颗粒； 步骤5:通过对颗粒边界进行最小二乘圆拟合获得球状纳米颗粒直径，同时得到内切圆 直径r。，外切圆直径η，然后计算纳米颗粒的球状性2. 根据权利要求1所述基于偏微分方程的纳米颗粒尺寸测量方法，其特征在于，步骤1 中，根据噪声特点，选取将平均曲率流模型和PM模型的滤波结果进行像素级相乘的方法;具 体模型表达式如下： PM模型中用梯度控制扩散速率的非线性扩散方程：其中，div为散度算子，▽为梯度算子，k为常数； 平均曲率流方程表示如下：是u沿着边缘方向的二阶导数。3. 根据权利要求1所述基于偏微分方程的纳米颗粒尺寸测量方法，其特征在于，步骤2 中，RSF模型主要内容是，设定义域为Ω的图像I 是灰度图像，一个封闭的轮廓C将图 像域Ω分为内部区域Ω :和外部区域Ω 2两部分;假设在图像上每个点xe Ω中有一个半径为 P的圆形邻域，即Ox= {y:x-y<p}，那么在每个点的邻域内定义能量函数：其中K(x-y)为高斯核函数，Φ代表水平集函数，这里采用符号距离函数，H( ·)是 Heaviside 函数，当达到目标边缘时，fKx)和f2(x)逼近图像内外轮廓的强度，能量函数达到最小;利用 欧拉-拉格朗日方法，最小化能量函数，根据梯度下降流方程得到水平集函数演化的偏微分 方程：其中ei(y)=jK(j(y-x) I I(y)-fi(x) |2dx;该模型主要在局部区域拟合。4. 根据权利要求1所述基于偏微分方程的纳米颗粒尺寸测量方法，其特征在于，步骤3 中，像素标定需要首先从待测量的纳米颗粒图像中提出左下角标尺部分的图像作为感兴趣 区域，二值化并取反，然后对二值图像进行区域标记，找到长度最大矩形即为标尺所在的区 域，根据标尺长边的实际长度L和标尺长边的像素个数N，计算得到图像中每个像素的实际 尺寸。5. 根据权利要求1所述基于偏微分方程的纳米颗粒尺寸测量方法，其特征在于，步骤4 中，计算方法为：，其中，A为目标的面积，Accinv为目标凸包的面积；当目标是 凸的，那么Cc_的值为1，当目标有凹陷或孔洞时，凸性C_v的值小于1;利用目标的凸性可以 排除那些粘连的颗粒。
【文档编号】G06T7/00GK105931277SQ201610213715
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月1日
【发明人】张芳, 肖志涛, 王萌, 耿磊, 吴骏, 王雯, 陈颖
【申请人】天津工业大学