Fe-Pt基磁性材料烧结体的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及用于制造热辅助磁记录介质中的磁性薄膜的烧结体及其制造方法。
【背景技术】
[0002] 在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域，作为磁记录介质中的磁性薄膜的材料，使 用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如，采用面内磁记录方式的硬盘的磁 性薄膜一直使用以Co为主要成分的Co-Cr基或Co-Cr-Pt基强磁性合金。另外，采用近年 来已实用化的垂直磁记录方式的硬盘的磁性薄膜多使用包含以Co为主要成分的Co-Cr-Pt 基强磁性合金与非磁性无机物粒子的复合材料。并且，从生产率高的观点出发，上述磁性薄 膜多数情况下利用DC磁控溅射装置使用以上述材料为成分的溅射靶进行溅射来制作。
[0003] 硬盘的记录密度逐年急速增大，认为将来会从目前的600千兆比特/平方英寸的 面密度达到1万亿比特/平方英寸。记录密度达到1万亿比特/平方英寸时，记录比特（bit) 的尺寸小于lOnm，这种情况下，可以预料到由热起伏导致的超顺磁化成为问题，并且可以预 料到现在使用的磁记录介质的材料、例如通过在Co-Cr基合金中添加 Pt而提高了晶体磁各 向异性的材料是不充分的。这是因为，以IOnm以下的尺寸稳定地表现出强磁性的磁性粒子 需要具有更高的晶体磁各向异性。
[0004] 出于上述原因，具有Lltl结构的FePt相作为超高密度记录介质用材料而受到关 注。FePt相的晶体磁各向异性高，并且耐腐蚀性、抗氧化性优良，因此被期待为适合用作磁 记录介质的材料。而且，使用FePt相作为超高密度记录介质用材料时，要求开发使有序化 的FePt磁性粒子在磁隔离的状态下尽可能高密度地取向一致地分散的技术。
[0005] 鉴于上述情况，提出了利用氧化物、碳等非磁性材料隔离具有Lltl结构的FePt磁 性粒子的粒状结构磁性薄膜用作采用热辅助磁记录方式的下一代硬盘的磁记录介质的方 案。该粒状结构磁性薄膜形成如下结构：通过非磁性物质的介入而使磁性粒子彼此磁绝缘。 通常具有Fe-Pt相的粒状结构磁性薄膜使用Fe-Pt基烧结体溅射靶来成膜。
[0006] 关于Fe-Pt基磁性材料烧结体溅射靶，本发明人以前公开了涉及如下所述的强磁 性材料溅射靶的技术，该强磁性材料溅射靶由Fe-Pt合金等磁性相和使其分离的非磁性相 构成，并且利用金属氧化物作为非磁性相的材料之一（专利文献1)。
[0007] 除此以外，专利文献2中公开了如下所述的磁记录介质膜形成用溅射靶，其由具 有在FePt合金相中分散有C层的组织的烧结体构成，专利文献3中公开了包含SiO 2相、 FePt合金相和相互扩散相的磁记录介质膜形成用溅射靶。另外，专利文献4中公开了包含 Pt、Si02、Sn、其余为Fe的Fe-Pt基强磁性材料溅射靶，专利文献5中公开了 X射线衍射中 相对于背景强度的石英的（011)面的峰强度比为1.40以上的磁记录膜用溅射靶。
[0008] 作为上述非磁性材料的六方晶系BN(硼与氮的化合物）作为润滑剂发挥优良的性 能，但是在用于粉末冶金的原料时，由于烧结性差，难以制造高密度的烧结体。并且，在这种 烧结体密度低的情况下，在将烧结体加工成靶时，存在产生裂纹、碎裂等不良而使成品率降 低的问题。另外，密度低时存在如下问题：在靶中产生大量孔隙，该空隙成为异常放电的原 因，在溅射中产生粉粒（附着于基板上的粉尘），从而使制品成品率降低。
[0009] 现有技术文献 [0010] 专利文献
[0011] 专利文献1 :国际公开第W02012/029498号
[0012] 专利文献2 :日本特开2012-102387号公报
[0013] 专利文献3 :日本特开2011-208167号公报
[0014] 专利文献4 :国际公开第TO2012/086578号
[0015] 专利文献5 :日本专利第5009447号
【发明内容】
[0016] 发明所要解决的问题
[0017] 本发明提供一种使用六方晶系BN作为非磁性材料的Fe-Pt基烧结体，其能够制作 热辅助磁记录介质的磁性薄膜，此外，本发明的课题在于提供减少溅射时产生的粉粒量的 高密度溅射靶。
[0018] 用于解决问题的手段
[0019] 为了解决上述课题，本发明人进行了深入研宄，结果发现，通过使作为非磁性材料 的六方晶系BN粒子与SiO 2S子一同分散在Fe-Pt基母材金属中，可以制作高密度的溅射 靶。发现由此制作的溅射靶能够使粉粒产生非常少，可以提高成膜时的成品率。
[0020] 基于上述发现，本发明提供：
[0021] 1) 一种Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，含有六方晶系BN和SiOdt为非磁 性材料，在上述烧结体的切断面中的B或N的存在区域中存在Si和0。
[0022] 2)如上述1)所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，在上述烧结体的X射 线衍射中，出现六方晶系BN(002)面的X射线衍射峰，并且相对于背景强度的作为结晶化的 310 2的方英石（101)面的X射线衍射峰强度比为1. 40以下。
[0023] 3)如上述1)或2)所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，在上述烧结体 的X射线衍射中，相对于背景强度的六方晶系BN(002)面的X射线衍射峰强度比为1. 50以 上。
[0024] 4)如上述1)~3)所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，相对于六方晶系 BN的5102的含量为1摩尔％以上。
[0025] 5)如上述1)~4)中任一项所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，Pt为 5摩尔％以上且60摩尔％以下，BN为1摩尔％以上且50摩尔％以下，SiO 2SO. 5摩尔％ 以上且20摩尔％以下，其余为Fe。
[0026] 6)如上述1)~5)中任一项所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，还含有 0. 5摩尔％以上且40摩尔％以下的C。
[0027] 7)如上述1)~6)中任一项所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，含有 0. 5摩尔％以上且10. 0摩尔％以下的选自由B、Ru、Ag、Au、Cu组成的组中的一种以上元素 作为添加元素。
[0028] 8)如上述1)~7)中任一项所述的Fe-Pt基磁性材料烧结体，其特征在于，含有选 自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物组成的组中的一种以上无机物材料作为添加材料。
[0029] 发明效果
[0030] 本发明的使用BN作为非磁性材料的Fe-Pt基烧结体具有能够形成粒状结构的磁 性薄膜，并且能够提供减少在溅射时产生的粉粒量的高密度溅射靶的优良效果。
【附图说明】
[0031] 图1为实施例1的烧结体的使用FE-EPM得到的元素分布图。
[0032] 图2为实施例2的烧结体的使用FE-EPM得到的元素分布图。
[0033] 图3为实施例1的烧结体的X射线衍射图谱（最上段）。
[0034] 图4为比较例1的烧结体的X射线衍射图谱（最上段）。
[0035] 图5为实施例2的烧结体的X射线衍射图谱（最上段）。
[0036] 图6为比较例2的烧结体的X射线衍射图谱（最上段）。
【具体实施方式】
[0037] 本发明的Fe-Pt基磁性材料烧结体的特征在于，含有BN和SiO2作为非磁性材料， 上述烧结体的切断面中的B或N的存在区域中存在Si和0。
[0038] 如上所述，六方晶系BN作为润滑剂具有优良的性能，但由于烧结性差，对于含有 BN的烧结体而言，难以提高其密度。然而发现，通过以相互扩散的状态含有BN和SiO2，与 单独含有BN的情况相比，可以显著提高烧结性。产生这种现象的详细原因尚不明确，但就 像通常已知在310 2玻璃中添加硼酸（B)时5102玻璃的软化点温度会下降那样，可以认为是 起因于310 2与8的亲和性高。
[0039] 在烧结体的切断面中的B或N的存在区域中是否存在Si和0可以通过使用 FE-EPM(场发射型电子探针微分析仪）制成的元素分布图来确认。具体来说，如果元素分 布图中的B和N的存在区域与Si和0的存在区域之间全部或一部分重合，则可以判断为各 元素在同一区域存在。另外，如此确认到在B和N的存在区域中存在Si和0则认为BN与 SiO2发生了固溶。
[0040] 本发明的Fe-Pt基磁性材料烧结体，在相对于其加压面的截面的X射线衍射中，出 现六方晶系BN(002)面的X射线衍射峰，并且相对于背景强度的作为结晶化的SiO 2的方英 石（101)面的X射线衍射峰强度比优选为1. 40以下。即，将烧结体加工成溅射靶的情况下， 在与该靶的溅射面平行的切断面的X射线衍射中，通过使作为3102的方英石（101)面的X 射线衍射峰强度比为1. 40以上，可以抑制靶的微裂纹的产生。
[0041] 在21. 98°处观察作为结晶化的SiO^