专利名称：低温燃烧的铁氧体材料及该材料制成的铁氧体部件的制作方法
技术领域：
本发明涉及陶瓷电感器用的铁氧体材料，具体涉及稳定且温度特性极好的铁氧体材料，并涉及铁氧体烧结物用作各种磁性材料的应用，该材料能在低温燃烧，还涉及使用该铁氧体材料制成的铁氧体部件，例如芯片电感器、片珠零件、复合多层零件、铁氧体芯等。
背景技术：
例如，芯片电感器或片珠零件之类的多层芯片部件的制造方法如下。即用厚膜技术将磁性物质层膏料和内部导体膏料叠压在一起，然后燃烧，并采用外电极膏料形成外电极，由此再将整个叠层件燃烧，制造出多层芯片部件。
该情况下，这种可以在不高于内电极所含Ag熔点的低温下烧结的Ni-Cu-Zn铁氧体，一般被用作磁性层的磁性材料。
当使用Ni-Cu-Zn铁氧体或Ni-Zn铁氧体时，采用盐酸酸蚀废液，以氯化铁作原料进行热分解获得的Fe2O3，或由硫酸酸蚀钢材获得的硫酸铁进行热分解获得的Fe2O3，用作生产该铁氧体原料之一的氧化铁。结果在铁氧体原料中不可避免地存在少量S或Cl。因此，根据S或Cl含量，人们知道该铁氧体会影响电磁性能，即电感性能，或影响烧结性能，即密度(JP-B 2867196或JP-A-11-144934)。
此外，也有人提出将玻璃、氧化铋、氧化钒等添加剂(烧结辅料)加入，获得高密度铁氧体烧结物的生产方法(见JP-B-7-24242或JP-A-1-179402)。但是如果加入此类添加剂，会出现晶体粒度分散，引起μ、Q和温度特性的破坏。
常规铁氧体材料中，晶格空位少的高密度烧结体不可能在低烧结温度下，即在不高于内导体所用Ag熔点的温度下获得。因此，在抗湿加载实验等中，磁性能受到破坏。
因此，即使使用添加剂使铁氧体材料可在高温下燃烧或使密度增加，但也存在如下所述的副作用，就是说使内导体断开或消失，或者由于Ag扩散或Cu离析，在晶粒边缘产生相破坏。因此电感、Q、或温度特性都受到破坏，或者由扩散Ag引起迁移现象。结果绝缘电阻受到破坏，或由短路而引起失效。
铁氧体材料一般是将铁化合物和其它铁氧体组成元素化合物混合而得，并将混合物暂时性燃烧。该暂时性燃烧过程中，已知根据铁氧体混合粉末所含的S或Cl含量不同，而形成尖晶石型晶体的固相反应比例不同(见JP-A-11-144934)。由于该反应比例不同，原料或中间体产物残留，或者由于原料离析或热离解中间产物产生相破坏。结果，粉末组合物变得不均匀，对烧结密度或磁性能均有不良影响。
已知暂时燃烧之后，通过雾化该粉末所获得的粉末中残留的S或Cl含量影响磁性能(见JP-B-2867196)，该S或Cl含于铁氧体构成元素化合物中。
发明的公开本发明目的是提供Fe-Ni-Cu-Zn-Mg铁氧体材料或Fe-Ni-Cu-Zn铁氧体材料，其中对所含S和Cl含量加以调节，这样在不使用任何添加剂的情况下，当生产多层芯片部件和磁芯提供高密度和温度特性值低的铁氧体材料。
为了达到前述目的，如下述(A1)-(A3)段所述，本发明人发现通过调节铁氧体材料中的铁氧体粉末的S和Cl含量，可提供无任何添加剂的能达到高密度的铁氧体材料，并且尽管密度高，仍有低的温度特性值，从而使用该铁氧体材料能提供高性能铁氧体部件，例如芯片电感器、片珠零件、复合多层零件、铁氧体芯等，如下述(A4)-(A6)段所述。
(A1)Fe-Ni-Cu-Zn-Mg铁氧体材料中，原料阶段铁氧体粉末中的硫含量以S元素计为300ppm-900ppm，而铁氧体粉末的氯含量以Cl元素计不多于100ppm，然而燃烧之后铁氧体烧结体的硫含量以S元素计不多于100ppm，而铁氧体烧结体的氯含量以Cl元素计不多于25ppm。
(A2)Fe-Ni-Cu-Zn铁氧体材料中，原料阶段铁氧体粉末中硫含量以S元素计为300ppm-900ppm，而铁氧体粉末的氯含量以Cl元素计不多于100ppm，但燃烧之后铁氧体烧结体中硫含量以S元素计不多于100ppm，而铁氧体烧结体的氯含量以Cl元素计低于10ppm。
(A3)(A1)段所定义的铁氧体材料中，所述铁氧体组成为含25-52mol％Fe2O3、40mol％或低于40mol％ZnO、20mol％或低于20mol％CuO、65mol％或低于65mol％NiO、其余为MgO。
(A4)芯片部件由叠压铁氧体磁性层和内导体所构成的芯片电感器或片珠零件组成，其中所述铁氧体磁性层由(A1)-(A3)段所定义的任一种铁氧体材料组成。
(A5)复合多层部件由叠压铁氧体磁性层和内导体构成的至少一个电感器部分组成，其中所述铁氧体磁性层，由(A1)-(A3)段定义的任一种铁氧体材料组成。
(A6)铁氧体芯由(A1)-(A3)段定义的任一种铁氧体材料组成。
因此本发明另一目的是提供不使用任何添加剂的制造多层芯片部件和磁性芯用的、能提供高密度和温度特性值低、由Ni铁氧体材料构成的铁氧体材料。
为达到前述目的，本发明人发现如下面(B1)和(B2)段所述可提供实现该目的的铁氧体材料，并按(B3)-(B5)所述可提供实现本发明目的的铁氧体部件。
(B1)使用镍化合物作原料的Ni铁氧体材料所构成的铁氧体材料，所述镍化合物比表面积为1.0-10m2/g，而硫含量以S元素计为100ppm-1000ppm。
(B2)根据(B1)段的铁氧体材料，其中Ni铁氧体材料的组成为含25-52mol％Fe2O3、0-40mol％ZnO、0-20mol％CuO、1-65mol％NiO、其余为MgO。
(B3)由叠压铁氧体磁性层和内导体构成的芯片电感器或片珠零件组成的芯片部件，其中铁氧体磁性层组成如下使用Ni化合物作原料的Ni铁氧体材料，所述镍化合物其比表面积为1.0m2/g-10m2/g、其硫含量以S元素计为100ppm-1000ppm；或使用比表面积1.0-10m2/g，硫含量以纯S元素计为100ppm-1000ppm的镍化合物作为镍化合物原料的Ni铁氧体材料、该Ni铁氧体材料组成为含25-52mol％Fe2O3、0-40mol％ZnO、0-20mol％CuO、1-65mol％NiO、其余为MgO。
(B4)由叠压铁氧体磁性层和内导体构成的至少一个电感器部分所组成的复合多层部件，其中铁氧体磁性层组成如下使用Ni化合物作原料的Ni铁氧体材料，所述镍化合物其比表面积为1.0m2/g-10m2/g、其硫含量以S元素计为100ppm-1000ppm；或使用比表面积1.0-10m2/g，硫含量以S元素计为100ppm-1000ppm的镍化合物作原料的Ni化合物的Ni铁氧体材料、该Ni铁氧体材料的组成为含25-52mol％Fe2O3、0-40mol％ZnO、0-20mol％CuO、1-65mol％NiO、其余为MgO。
(B5)铁氧体芯构成如下使用Ni化合物作原料的Ni铁氧体材料，所述镍化合物其比表面积为1.0m2/g-10m2/g、其硫含量以S元素计为100ppm-1000ppm；或使用比表面积1.0-10m2/g，硫含量以S元素计为100ppm-1000ppm的镍化合物作原料的Ni化合物的Ni铁氧体材料、该Ni铁氧体材料的组成为含25-52mol％Fe2O3、0-40mol％ZnO、0-20mol％CuO、1-65mol％NiO、其余为MgO。
附图简述
图1是使用本发明低温烧结、高性能铁氧体材料制成的复合多层部件的视图。
参照实施方案的详述第一实施方案本发明的铁氧体材料现更详述如下。首先将铁氧体构成元素化合物，例如Fe2O3、NiO、CuO、ZnO和MgO按燃烧后的组成称重配制，用球磨机等与纯水湿混合。用喷雾干燥器等使湿混合的混合物干燥，然后暂时性地进行燃烧。将该暂时性燃烧的混合物粉碎，然后再用喷雾干燥器等干燥，由此获得铁氧体粉末。
被粉碎和干燥后的该铁氧体粉末，设定其硫含量以S元素计为300ppm-900ppm，其氯含量以Cl元素计为100ppm或更低。
当处于铁氧体原料阶段硫含量以S元素计为300ppm以下时，烧结体密度值低于能保证其抗湿性的烧结体密度值4.85g/cm3。相反，当硫含量超过900ppm时，烧结体密度变高，但Ag的扩散或Cu的离析提高，这使电感及温度特性受到破坏。这里，温度特性值表示25℃测量的电感与85℃测定的电感，以25℃的电感为参考时二者之间的变化比例。
温度特性值优选限于±3％，更优选限于±2％之内。因此，更优选铁氧体原料阶段硫含量以S元素计为300ppm-700ppm。
即使在铁氧体原料阶段硫含量以S元素计在300ppm-900ppm范围内，如果氯含量以Cl元素计超过100ppm，烧结体密度也会受到损害。
当铁氧体原料阶段S和Cl含量均分别限于上述范围内时，燃烧之后铁氧体烧结体内硫含量以S元素计会不高于100ppm，而氯铁氧体烧结体内含量以氯元素计会不高于25ppm。对于Ag被用作产品内导体的情况下，如果铁氧体烧结体内硫含量以S元素计超过100ppm，则扩散入磁性物质内的Ag增加，这样其电感及温度特性均受损。如果氯含量以Cl元素计超过25ppm，则烧结体密度和温度特性亦会受损。
通过采用红外检测器分析在氧气氛下使硫燃烧和氧化转化成的SO2则可以测定硫含量。另一方面，通过用蒸汽蒸馏法提取Cl，并测定提取液的吸收率，可以测定氯含量。
混合粉末暂时性燃烧时，以X射线衍射仪测定不同温度下暂时性燃烧的若干份粉末，这样可以选择尖晶石型合成比例最高的暂时性燃烧温度。这里，尖晶石型合成比例意味着以粉末X射线衍射测定，将尖晶石型铁氧体(311)平面的峰值强度(Isp311)、α-Fe2O3(104)平面的峰值强度(IFe104)、CuO(111)平面的峰值强度(ICu111)代入下面公式所求出的值。此外X射线衍射是在Cu源、40kV电压、40mA电流、和2°/分扫描速度的诸条件下进行测定。
如果尖晶石型合成比例低于96％，则残留很多铁氧体构成元素化合物，这样烧结体密度较低。因此，优选尖晶石型合成比例不低于96％，更优选不低于99％。
铁氧体组合物成分的范围在本发明中要加以限制，其原因如下如果主要成分Fe2O3在25-52mol％的范围以外，则烧结密度变低引起比渗透性Q、IR(绝缘电阻)等受损。如果ZnO超过40mol％，则Q降低，由此居里温度(磁性转变温度)变得不高于100℃，这种情况不可取。
如果CuO超过20mol％，则Q降低。此外，如果以CuO含量超过20mol％的铁氧体材料制复合多层部件，则CuO或ZnO沉积在其与电容器材料之类不同材料的结合表面上，这样IR便降低。如果NiO超过65mol％，则该铁氧体材料不能在不高于Ag熔点的温度下烧结。如果以MgO替代部分NiO，则温度特性改善，而烧结体密度或比渗透性保持不变。但是，如果MgO超过15mol％，则烧结体密度或比渗透性均受损，因此，MgO含量优选不高于15mol％。此外，其它Co、Mn等的氧化物可以占整个材料的约2wt％或更少。
上述Fe2O3、NiO、CuO、ZnO和MgO的组合物可以用以玻璃珠法为基础的荧光X射线分析来进行测定。
因此，不使用任何添加剂可以获得提供高密度的铁氧体材料，而该材料尽管密度高，却有低的温度特性值。此外，由该铁氧体材料组成的铁氧体芯和多层芯片部件，在抗湿性和温度特性方面极好。而且，烧结体密度或电感的耗散可以降低。
第一实施方案的实施例本发明的实施例描述如下。分别将原料称重配制燃烧之后含49.0mol％Fe2O3、25.0mol％NiO、12.0mol％CuO和14.0mol％ZnO的组合物。在实施例1和2以及比较例3中，以MgO代替部分NiO，分别称重各原料，配制含49.0mol％Fe2O3、20.0mol％NiO、5mol％MgO、12.0mol％CuO和14.0mol％ZnO的组合物。采用球磨机，将各原料与纯水湿混合，并用喷雾干燥器干燥。然后，将该混合物粉末在700℃到800℃临时燃烧10小时，之后用球磨机将该暂时性燃烧的粉末以纯水淘洗研碎，再用喷雾干燥器干燥。
将10重量份的聚乙烯醇加入到100重量份由此获得的研细粉末中，并制成颗粒。然后将该颗粒模压成环形。将此模压物件于880℃燃烧2小时，由此获得烧结体。由烧结体的重量和尺寸计算出其密度。其比渗透性μi和Q值测定如下。即，将铜制金属线绕于环形件上，绕20圈。在测量频率10MHz和测量电流0.5mA条件下，使用LCR仪测定电感和Q值。由下面公式得出比渗透性μi(比渗透性μi)＝(le×L)/(μo×Ae×N2)le磁通道长度、L样品的电感、μo真空中的渗透性、Ae样品截面积、N线圈圈数。
接着，制造多层芯片电感器。将4重量份的乙基纤维素和78重量份的萜品醇加入到100重量份的研细粉末中，借助三辊磨将其捏合，以便制备磁性物质层膏料。另一方面，将2.5重量份的乙基纤维素和40重量份的萜品醇加入100重量份的平均粒度0.6μm的Ag中，用三辊磨将其捏和，以便制备内电极膏料，将由此获得的磁性层膏料和内电极膏料交替地印刷，使之相互叠压，并于850℃燃烧2小时，于是获得多层芯片电感器。
该3216型(3.2mm长，1.6mm宽)多层芯片电感器其尺寸是3.2mm×1.6mm×1.2mm，圈数设定为9.5。然后，于600℃燃烧，在该多层芯片电感器的端部形成外电极。采用LCR仪方法，在测量频率10MHz和测量电流0.1mA条件下测定电感L和Q值。
在测定频率1MHz时测定25℃的电感和85℃的电感，以25℃电感作为参考所测出的变化比率，作为各环形件和各多层芯片电感器的电感温度特性值。
顺便指出，通过选择有不同S含量和不同Cl含量的原料，可以获得所希望的S和Cl含量。
该结果列于表1中。
从表1明显看出，当原料阶段的硫含量以S元素计低于300ppm时，如比较例1和2所示，环形件的烧结体密度低至不高于4.85g/cm3，而多层芯片电感器的烧结体密度不高于5.15g/cm3，因此，该烧结体密度未达到能保证抗湿性之值。
当原料阶段其硫含量以S元素计超过900ppm时，如比较例4所示，其温度特性值增大，环形件和多层芯片电感器二者均不低于4％。
当原料阶段氯含量以Cl元素计超过100ppm时，如比较例1和3所示，环形件的烧结体密度低至不高于4.85g/cm3，而多层芯片电感器不高于5.15g/cm3。因此，该烧结体密度未达到能保证其抗湿性之值。
另一方面，当铁氧体烧结体中硫含量以S元素计超过100ppm时，如比较例4所示，其温度特性值增大，环形件和多层芯片电感器二者均不低于4％。
当含MgO的烧结体中氯含量以Cl元素计超过25ppm时，如比较例3所示，环形件的烧结体密度低至不高于4.85g/cm3，而多层芯片电感器不高于5.15g/cm3。因此，该烧结体密度未达到能保证其抗湿性之值。
当不含MgO的烧结体中氯含量以Cl元素计低于10ppm时，如实施例6所示，其烧结体密度满足保证抗湿性之值。因此，无论环形件还是多层芯片电感器都有极好的电磁性能和温度特性。
因此，应明确，如果铁氧体材料符合本发明限定的范围，则对于环形件而言，烧结体密度不低于4.85g/cm3，对于多层芯片电感器而言不低于5.15g/cm3，同时温度特性限于±3％之内。
下面参照图1，说明有关本发明使用的由49mol％Fe2O3、17mol％NiO、9mol％CuO和25mol％ZnO组成的铁氧体所制得的LC复合多层部件进行说明。
图1所示LC复合部件1，由陶瓷介电层21和内电极层25相互叠压构成的电容器部分2，以及陶瓷磁性物质层31和内导体35相互叠压构成的电感器部分3结合在一起制成的。外电极51形成在LC复合部件1的表面上。
顺便指出，电容器部分2和电感器部分3可以有常规已知结构。电容器部分2和电感器部分3各自大致形成长方形。该LC复合部件1的尺寸并不具体加以限制，但可根据应用适当设定。该LC复合部件1的尺寸可以为大约1.6-10.0mm×0.8-15.0mm×1.0-5.0mm。
构成电感器部分3的陶瓷磁性物质层31由本发明的铁氧体材料组成。也就是说，将本发明的铁氧体材料与乙基纤维素等粘合剂和萜品醇或丁基卡必醇等溶剂捏合制成磁性物质层的膏料，再将其与内电极膏料交替地印刷并叠压在一起，由此形成电感器部分3。该磁性物质层膏料中粘合剂及溶剂含量并无限制，例如可设定粘合剂含量为1wt％-5wt％，而设定溶剂含量大致为10wt％-50wt％。
此外，电感器部分3可以使用陶瓷磁性物质层片材制成。就是说，将本发明铁氧体材料与含聚乙烯醇缩丁醛或丙烯酸树脂作为主要成分的粘合剂、和甲苯或二甲苯等溶剂在球磨机中捏合形成的浆料，以刮浆刀法等涂于聚酯膜之类上，使之干燥获得磁性物质层片材。
该磁性物质层片材中粘合剂含量并无限制，例如粘合剂含量可以设定为大约1-5wt％范围内。
含在电感器部分3的内电极35中的导电材料并无具体限制。但优选该内电极35由主要含低电阻Ag的导电材料制成，以获得电感器适宜的Q值。通常使用Ag、Ag合金、Cu、Cu合金等。内电极35各层为椭圆形，保证内电极35相邻层之间有螺旋形导电作用。因此，该内电极35形成封闭磁通线圈(缠绕成图形)。外电极51被连于封闭磁通线圈的相对两端上。
在这种情况下，缠绕成图形，也就是说内导体35的封闭磁通道形状可以制成各种图形。其圈数可以根据应用而适当选择。此外，电感器部分3中各零件的尺寸等并无限制，但可根据其应用而适当选择。
另外，通常要对内导体35进行设计，使其厚度约为3μm-50μm，绕线螺距约10μm-400μm，而圈数约1.5-50.5。另一方面，对磁性层31也进行设计，使其基本厚度约100μm-500μm，而各内导体35和35之间的磁性层厚度约10μm-100μm。
用于电容器部分2中陶瓷介电层21的材料无限制。虽然各种介电材料均可利用，但优选使用二氧化钛介电材料，因其燃烧温度低。此外，钛酸盐复合氧化物、锆酸盐复合氧化物，或其混合物也可以使用。另外，为了降低燃烧温度也可以含硼硅酸盐玻璃之类的玻璃。
具体来说，含NiO、CuO、Mn3O4、Al2O3、MgO、SiO2等、特别是含CuO的二氧化钛等，根据需要，也可用作氧化钛介电材料；BaTiO3、SrTiO3、CaTiO3、MgTiO3或其混合物可用作钛酸盐复合氧化物；而BaZrO3、SrZrO3、CaZrO3、MgZrO3或其混合物可用作锆酸盐复合氧化物。
此外，如果不使用混合材料，例如可使用非磁性Zn铁氧体等。
由电容器部分2的陶瓷介电层21所用的材料与各种粘合剂和溶剂捏合所得的膏料，可以与内电极膏料交替地印刷和叠合在一起。含在该介电层膏料中的粘合剂和溶剂的含量并无限制。例如，粘合剂含量可以设定为1-5wt％，溶剂含量可设定为约10-50wt％。
此外，电容器部分2可以由介电层片材制成。也就是说，将介电材料与各种粘合剂及溶剂用球磨机捏合后形成的浆液，以刮浆刀等方式涂布于聚酯膜等材料上，使之干燥形成介电层片材。将该介电层片材与内电极膏料交替地叠压在一起，由此形成电容器部分2。该介电层片材中粘合剂含量并无限制，例如粘合剂含量可设定为约1-5wt％。
组成电容器部分2的内电极层25所用导电材料亦无具体限制。该导电材料可选自Ag、Pt、Pd、Au、Cu、Ni、含至少一种这些所述金属的合金，例如Ag-Pd合金等。特别优选Ag、Ag合金，例如Ag-Pd合金等。
电容器部分2中各零件的尺寸并无具体限制，但可根据其应用领域等适当选择。顺便说来，介电层21的层数为1-100，每个介电层厚度为10-150μm，而内电极层25每层的厚度为3-30μm。
对外电极51所用导电材料并无具体限制，该导电材料可选自Ag、Pt、Pd、Au、Cu、Ni、含至少一种这些所述金属的合金，例如Ag-Pd合金等。对该外电极51的形状、尺寸等亦无具体限制，但可根据其目的和应用领域适当决定。厚度通常约为3-200μm。
内导体膏料、内电极膏料和外电极膏料，是通过将上述各种导电金属或合金，或者由燃烧之后形成上述导电材料的各种氧化物、有机金属化合物、树脂酸盐等分别与上述各种粘合剂和溶剂一起捏合制成。
当制造LC复合部件1时，例如首先将磁性物质层膏料和内导体膏料印刷并叠合于PET等(聚对苯二甲酸乙二醇酯)衬底上，形成电感器部分。再将介电层膏料和内电极膏料印刷并叠合于该电感器部分上，形成电容器部分。此外，可以先形成电容器部分然后在其上形成电感器部分。另外，可按如下所述制造未烧结(green chip)的芯片。就是说，用磁性物质层膏料和介电层膏料形成未烧结片材，将内导体膏料和内电极层膏料在该未烧结片材上印刷之后，这些膏料可以叠合形成未烧结芯片。这种情况下，与磁性物质层相邻的介电层可以直接印刷上。
接着，可将外电极膏料印刷或转印到该未烧结芯片上。磁性物质层膏料、内导体膏料、介电层膏料、内电极层膏料和外电极膏料被一起同时燃烧。
此外，可在外电极膏料印刷或转印于未烧结芯片上并燃烧之前，将该未烧结芯片燃烧。
优选燃烧温度设定于800℃-930℃，尤其是850℃-900℃。如果燃烧温度低于800℃，则燃烧不完全，相反，如果燃烧温度超过930℃，则内电极材料会扩散入铁氧体材料中，这样电磁性能便显著降低。此外，优选燃烧时间设定为0.05-5小时，尤其是0.1-3小时。燃烧于氧分压PO2＝1％-100％条件下进行。
此外，对于燃烧外电极的燃烧温度通常约为500-700℃，燃烧时间通常为约10分钟至3小时。燃烧通常在空气中进行。
根据本发明，优选在燃烧时或燃烧后比大气中有更多过剩氧的气氛下进行热处理。
由于在含过剩氧气氛下进行热处理，被淀积的物质，或已以Cu、Zn等金属形式，或以Cu2O、Zn2O等低电阻氧化物形式淀积的物质，可以以CuO、ZnO等高电阻和实际上无害的氧化物形式淀积。为此，零件的电路电阻得到更大改善。
此外，优选热处理在最后燃烧时或最后燃烧后进行。
例如，当未烧结芯片与外电极同时燃烧时，预定的热处理优选在这样的燃烧时，或这样的燃烧之后进行。另一方面，当外电极在未烧结芯片燃烧后再燃烧时，预定的热处理优选在外电极燃烧时，或在外电极燃烧之后进行。顺便指出，如后一情况所示燃烧进行两次时，根据情况，热处理可在未烧结芯片燃烧时，或燃烧后进行。
热处理气氛的氧分压为20.8-100％，更优选50-100％，最优选100％。
顺便指出，如果氧分压低于上述20.8％，则限制Cu、Zn、Cu2O、Zn2O等淀积的能力降低。
在过剩氧气氛下进行的热处理通常在未烧结芯片燃烧的同时，或外电极燃烧的同时进行。因此，该热处理温度，持续时间等条件，与未烧结芯片燃烧条件，或外电极燃烧条件相似。如果单独只进行热处理时，优选热处理温度设定为550℃-900℃，尤其是650℃-800℃，而持续时间设定为0.5-2小时，尤其是1-1.5小时。
顺便说来，LC复合部件之外的复合多层部件，也可以按上述方式制造。
外电极与印刷电路板焊接，因此，由此制造的LC复合部件等复合多层部件被装配于印刷电路板上，被用于各种电子设备等上。
磁性物质层31中的硫含量，可按如下所述方法进行分析。即将磁性物质层分离开、粉碎，然后在氧气氛下氧化燃烧，由红外检测器分析转化的SO2。另一方面，用蒸汽蒸馏法从细粉碎的样品中提取Cl，并测定提取液的吸收率，从而测定其氯含量。此外，磁性物质层中的Fe2O3、NiO、CuO、ZnO和MgO组成，可以采用以玻璃珠法为基础的荧光X射线分析法来测定。
根据本发明的低温烧结且高性能的铁氧体材料，由Fe-Ni-Cu-Zn-Mg铁氧体材料构成。其中原料阶段铁氧体的硫含量以S元素计设定为300ppm-900ppm，而在铁氧体原料阶段氯含量以Cl元素计设定为不高于100ppm，而燃烧之后铁氧体烧结体中硫含量以S元素计设定为不高于100ppm，铁氧体烧结体中的氯含量以Cl元素计设定为不高于25ppm。由此不使用任何添加剂便可获得能提供高密度的铁氧体材料，并且该材料尽管密度高，却有较小温度特性值。此外，由该铁氧体材料制成的铁氧体芯件及多层芯片部件，其抗湿性及温度特性极好。并且，烧结体密度、或电感的耗散均可降低。
本发明的低温烧结且高性能的铁氧体材料，由Fe-Ni-Cu-Zn铁氧体材料构成，其中铁氧体原料阶段的硫含量以S元素计设定为300ppm-900ppm，而在铁氧体原料阶段氯含量以Cl元素计设定为不高于100ppm，而燃烧之后铁氧体烧结体中硫含量以S元素计设定为不高于100ppm，而铁氧体烧结体中的氯含量以Cl元素计设定为少于10ppm。由此，不使用任何添加剂便可获得能提供高密度的铁氧体材料，尽管密度高，该材料却有较小温度特性值。此外，由该铁氧体材料制成的铁氧体芯件和多层芯片部件，其抗湿性和温度特性极好。
此外，使用组成为25-52mol％Fe2O3、40mol％或其以下的ZnO、20mol％或其以下的CuO、65mol％或其以下的NiO、其余为MgO的铁氧体材料，而不使用任何添加剂，便可提供低温燃烧且高性能的铁氧体材料，该材料密度高、Q值高、IR值高、比渗透性极好、而且温度特性极好。
若芯片电感器或片珠部件由上述铁氧体材料制成，则该部件的抗湿性及温度特性均极好。
若带有电感器部分的复合部件由上述铁氧体材料制成，则可获得其中电感器部分的抗湿性和温度特性均极好的复合部件。
若铁氧体芯件是由上述铁氧体材料制成，则可获得抗湿性和温度特性均极好的铁氧体芯件。
第二实施方案根据本发明，陶瓷电感器用的铁氧体材料中，镍化合物的比表面积和S含量均分别预先加以设定。因此，可不使用任何添加剂而获得高密度的铁氧体，并且尽管密度高，其温度特性值却较低。由该铁氧体材料制得的铁氧体芯件和多层芯片部件有极好的抗湿性和温度特性。而且其烧结体密度或电感的耗散也可以降低。
铁氧体材料一般通过将铁化合物和其它铁氧体构成元素化合物混合，然后将其暂时性地燃烧而获得。该暂时性燃烧工艺中，众所周知形成尖晶石型晶体的固相反应比例、根据铁氧体粉末中S或Cl含量的不同而有所变化。由于该反应比例不同，因此造成原料或中间产物残留，或者因原料离析或中间产物热离解而引起相破坏。结果该粉末组合物不均匀，对烧结体密度或磁性能均有不良影响。
人们也知道，暂时性燃烧之后研细该粉末所获得的粉末中，S或Cl残留含量会影响磁性能。所述S或Cl含于铁氧体构成元素化合物中。
本发明人根据这一常识进行探查，结果发现，通过对铁氧体材料中镍化合物的比表面积和S含量加以调节，即使不使用任何添加剂也能提供高密度的铁氧体材料，该材料尽管密度高，但其温度特性值却较低。
本发明的该铁氧体材料具体描述如下。首先，以Fe2O3、NiO、CuO、ZnO和MgO之类铁氧体构成元素化合物用作原料，将其按燃烧之后的组成称重配制，并以球磨机等将其与纯水湿混合。
用喷雾干燥器等将该湿混合物干燥，然后皙时性地进行燃烧。以球磨机之类将已暂时性燃烧的混合物与纯水淘洗研细。该研细的混合物再用喷雾干燥器之类加以干燥，由此获得铁氧体粉末。此时，以比表面积为1.0-10m2/g，硫含量以S元素计为100ppm-1000ppm的原料作为镍化合物。
如果镍化合物的比表面积小于1.0m2/g，那么即使其暂时性燃烧之后，该镍化合物也不呈固溶态。因此，铁氧体构成元素化合物会残留，从而烧结体密度值会低于保证其抗湿性的4.85g/cm3值。另一方面，当镍化合物比表面积大于10m2/g时，该粉末很难加工，因当该粉末与水混合时，该粉末很轻只能浮在水面上，因此混合效率受到损失。结果由于该镍化合物在粉末湿混合阶段的不良分散，而使之暂时性燃烧之后很难呈固溶态。铁氧体构成元素化合物残留下来，而使烧结体密度低于4.85g/cm3，从而不能保证其抗湿性。
即使比表面积为1.0m2/g-10m2/g，但若S含量低于100ppm，烧结体密度也会低至不能保证抗湿性的程度。相反，若S含量超过1000ppm，烧结体密度变得很高，但Ag扩散或Cu离析增加，致使电感或温度特性均受破坏。
本文中，温度特性值表示以25℃的电感值作参考，于25℃所测电感值与85℃所测电感值之间该值的变化比例。所述温度特性值要求在±3％范围内，更优选±2％以内。因此为了充分满足温度特性值限于±2％之内，而烧结体密度为4.85g/cm3之条件，更优选镍化合物的比表面积为2-5m2/g，而硫含量以S元素计为250ppm-700ppm。
顺便指出，所述比表面积可用BET法测定。此外，硫含量可分析如下，即在氧气氛下，将作为原料的镍化合物氧化燃烧，以红外检测器分析转化的SO2。
在混合粉末的暂时性燃烧工艺中，为了获得最佳暂时性燃烧温度，以X射线衍射仪测定于不同温度下暂时性燃烧后的若干份粉末样品，由此选择出合成尖晶石型比例最高的暂时性燃烧温度。
本文中，所述尖晶石型合成比例，表示以粉末X射线衍射中的尖晶石型铁氧体(311)平面的峰值强度(Isp311)、α-Fe2O3(104)平面的峰值强度(IFe104)、和CuO(111)平面的峰值强度(ICu111)代入下面公式所求出的值。此外，该X射线衍射是在Cu源、电压40kV、电流40mA、及扫描速度2°/分条件下测定的。
如果尖晶石型合成比例低于96％，则大量铁氧体构成元素化合物残留，使烧结体密度变低。因此优选尖晶石型合成比例不低于96％，更优选不低于99％，据此确定最佳温度。
本发明中，鉴于下述原因，铁氧体成分含量范围要加以限制。
如果主要成分Fe2O3含量在25-52mol％以外，烧结体密度达不到4.85g/cm3，并低至引起比渗透性、Q、绝缘电阻IR等指标受损。
如果ZnO超过40mol％，则Q降低，致使居里温度不高于100℃，这种情况也不可取。
如果CuO超过20mol％，则Q降低。此外，若铁氧体材料用于复合多层部件，CuO或ZnO会淀积于电容器材料等不同材料的结合表面处，因此IR降低。
如果NiO超过65mol％，则铁氧体材料不能在不高于Ag熔点的温度下烧结。如果NiO低于1％，则绝缘电阻IR受损。
当MgO取代NiO的一部分时，其温度特性改善，而保持烧结体密度和比渗透性不变。但是，如果MgO超过15mol％，则烧结体密度或比渗透性会受损，因此优选MgO含量不高于15mol％。
此外，其它Co、Mn等氧化物，可占总体约2wt％或更少。Co和Mn之类元素不会改善烧结体密度，但Co改善Q值，而Mn改善绝缘电阻IR。
第二实施方案的实施例本发明实施例描述如下。将铁氧体构成元素化合物称重配制，要使其燃烧之后其组成如下49.0mol％的Fe2O3、25.0mol％的NiO、12.0mol％的CuO和14.0mol％的ZnO。借助球磨机将这些化合物与纯水湿混合，再以喷雾干燥器干燥。顺便要指出的是，此外作为原料用的氧化镍其比表面积为1-71m2/g，而硫含量以S元素计为0-1130ppm。
接着于700-800℃将该混合粉末暂时性燃烧10小时，之后用球磨机将暂时燃烧过的粉末以纯水淘洗研磨，再用喷雾干燥器干燥。将10重量份的聚乙烯醇加入到由此获得的100重量份的研细粉末中。然后将该粉末制成颗粒，并模压成环形件。
将该模压件于880℃燃烧2小时，以获得烧结体。烧结体密度可由烧结体重量和尺寸计算出。此外，比渗透性μi和Q测定如下。就是说将铜线绕于环形件上绕20圈。用LCR仪在测定频率10MHz、而测定电流0.5mA条件下测出电感和Q值。用下述公式求出比渗透性(比渗透性μi)＝(le×L)/(μo×Ae×N2)le磁通道长度，L样品电感，μo真空中渗透性，Ae样品截面积，N线圈的圈数接着制造多层芯片电感器。将4重量份的乙基纤维素和78重量份萜品醇加入到100重量份的研细粉末中，并用三辊磨捏合，制备出磁性物质层膏料。另一方面，将2.5重量份的乙基纤维素，和40重量份的萜品醇加入到平均粒度0.6μm的100重量份的Ag中，并以三辊磨捏合，由此制备出内电极膏料，将由此制得的磁性物质层膏料和内电极膏料交替地印刷，以使之相互叠合，并于850℃燃烧2小时，由此获得多层芯片电感器。
该3216型(3.2mm长，1.6mm宽)多层芯片电感器其尺寸为3.2mm×1.6mm×1.2mm，圈数设定为5.5。接着在600℃燃烧，在该多层芯片电感器的两端部形成外电极。借助LCR仪法，在测定频率10MHz，和测定电流0.1mA条件下测定电感L和Q值。
在测定频率1MHz条件下，测定25℃下电感和85℃电感，以25℃下的电感作为参照，其电感变化比例作为各环形件和各多层芯片电感器的电感温度特性值。
该结果列于表2。
从表2明显看出，应优选镍化合物的比表面积在1.0-10m2/g范围内，而其硫含量以S元素计在100ppm-1000ppm范围内。如果不在此范围内，从比较例1-6明显看出，对于环形件而言，其烧结体密度低于4.85g/cm3，而对于芯片电感器而言，低于5.15g/cm3，这样其抗湿性不可能保证。
此外，如比较例7所示，若镍化合物中S含量超过1000ppm，其烧结体密度可以达到保证抗湿性之值，但温度特性值却增大超过±3％。
应明确，满足本发明定义的铁氧体材料，对于环形件而言，可提供不低于4.85g/cm3，的烧结体密度值，对于芯片电感器而言，可提供不低于5.15g/cm3的烧结体密度值，而温度特性值均限于±3％之内。
尤其是在镍化合物的比表面积为2-5m2/g，其硫含量以S元素计为250ppm-750ppm的情况下，可以获得更佳烧结体密度及更佳温度特性，如实施例3、4、5、7和8所示。
下面参考图1，介绍有关使用本发明含49mol％的Fe2O3、25mol％的ZnO、9mol％的CuO和17mol％的NiO的铁氧体制造的LC复合多层部件的情况。
如图1所示的LC复合部件1，由电容器部分2和电感器部分3集合而成，所述电容器部分2由陶瓷介电层21和内电极层22相互叠压而成，而所述电感器部分3由陶瓷磁性物质层31和内导体32相互叠压而成。外电极41形成于LC复合部件1的表面上。
顺便指出，电容器部分2和电感器部分3可以是常规已知结构。各电容器部分2和电感器3通常大体形成长方型。LC复合部件1的尺寸并无具体限制，但可以根据其具体应用而适当设定。该LC复合部件1的尺寸约为1.6-10.0mm×0.8-15.0mm×1.0-5.0mm。
电感器部分3的陶瓷磁性物质层31由本发明的铁氧体材料组成。也就是说将本发明的铁氧体材料与乙基纤维素等粘合剂和萜品醇、丁基卡必醇等溶剂一起捏合，获得磁性物质层膏料，将其与内电极膏料交替地印刷，并叠合，由此可形成电感器部分3。该磁性物质层膏料中粘合剂和溶剂含量并无限制。例如粘合剂含量可设定为1-5wt％，而溶剂含量可以设定为约10-50wt％。
此外，电感器部分3可以由陶瓷磁性物质层片材制成。也就是说，将本发明的铁氧体材料与含聚乙烯醇缩丁醛或丙烯酸树脂为主要成分的粘合剂和甲苯或二甲苯等溶剂在球磨机中捏合形成浆液，将其以刮浆刀法等涂布于聚酯膜之类材料上，使之干燥获得磁性物质层片材。该磁性物质层片材中的粘合剂含量并无限制，例如可以设定为约1-5wt％。
构成电感器部分3的内电极32的导体材料并无具体限制，但优选该内电极32以主要由低电阻Ag组成的导电材料构成，以便获得电感器相宜的Q值。通常使用Ag、Ag合金、Cu、Cu合金等。内电极32各层均为椭圆形，内电极32相邻各层之间确保有螺旋导电作用。因此内电极32形成闭合磁通线圈(绕缠成图形)，外电极41则连于闭合磁通线圈相对的两端上。
这种情况下，缠绕成图形，即内导体32的闭合磁通道形状可以制成各种不同图形。其圈数可根据其具体应用适当选择。此外，该电感器3中各零件的尺寸等并无限制，但可根据具体应用而适当选择。
顺便指出，该内导体32通常要特别进行设计，以使其厚度约为3-50μm，缠绕螺距约为10-400μm，圈数约为1.5-50.5。另一方面，磁性层31也要特别设计，使之基本厚度为100-500μm，而各内导体32和32之间的磁性层厚度约为10-100μm。
电容器部分2所用的陶瓷介电层21的材料并无具体限制。虽然各种介电材料都可用，但优选采用氧化钛介电材料，因其燃烧温度低。此外，钛酸盐复合氧化物、锆酸盐复合氧化物或其混合物均可用。另外，为了降低燃烧温度，该材料可以含硼硅酸盐玻璃之类的玻璃材料。
具体来说，根据需要含NiO、CuO、Mn3O4、Al2O3、MgO、SiO2等的TiO2，特别是含CuO的TiO2可用作二氧化钛介电材料；BaTiO3、SrTiO3、CaTiO3、MgTiO3或其混合物可用作钛酸盐复合氧化物；BaZrO3、SrZrO3、CaZrO3、MgZrO3或其混合物可用作锆酸盐复合氧化物。此外，如果不使用混合材料，例如可使用非磁性Zn铁氧体等。
将电容器部分2的陶瓷介电层21所用材料，与各种粘合剂及溶剂一起捏合所获得的介电层膏料，与内电极膏料交替地印刷并叠合。该介电层膏料中所含活化剂及溶剂含量并无限制。例如粘合剂含量可设定为1-5wt％，而溶剂含量可设定为约10-50wt％。
此外，电容器部分2还可以使用介电层片材制成。就是说，在球磨机中，使介电材料与各种粘合剂和溶剂捏合形成浆液，将其用刮浆刀之类方法涂布于聚酯膜等材料上，并使其干燥获得介电层片材。将该介电层片材与内电极膏料交替地叠压在一起，由此形成电容器部分2。该介电层片材中的粘合剂含量并无限制，例如该含量可以设定为约1-5wt％。
组成电容器部分2中内电极层22的导电材料并无具体限制。该导电材料可以选自Ag、Pt、Pd、Au、Cu、Ni、含至少一种所述金属的合金，例如Ag-Pd合金等。尤其是优选Ag、Ag合金，例如Ag-Pd合金等。
电容器部分2中的各零件尺寸并无具体限制，但可以根据其具体应用等适当选择。顺便指出，介电层21的层数为1-100，其每层厚度为10-150μm，而内电极层22的每层厚度为约3-30μm。
对外电极41所用的导电材料并无具体限制，所述导电材料可选自Ag、Pt、Pd、Au、Cu、Ni、含至少一种所述金属的合金，例如Ag-Pd合金等。外电极41的形状、尺寸等亦无具体限制，但可根据其具体目的或应用来适当确定。其厚度通常约为3-200μm。
内导体膏料、内电极膏料和外电极膏料，可由上述各种导电金属或合金分别与上述各种粘合剂及溶剂一起捏合制造，或将燃烧之后能变成上述导电材料的各种氧化物、有机金属化合物、树脂酸盐等与之捏合制造。
当制造LC复合部件1时，例如可首先将磁性物质层膏料和内导体膏料印刷，并叠压于PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)等衬底上，由此形成电感器部分3。再将介电层膏料和内电极膏料印刷并叠压于该电感器部分3上，形成电容器部分2。此外，电容器部分2可以在电感器部分3于其上形成之前先形成。
顺便指出，可如下所述制成未烧结芯片，就是说，采用磁性物质层膏料和介电层膏料形成未烧结片材，将内导体膏料和内电极层膏料印刷于该未烧结片材上之后，这些膏料可以叠压形成未烧结芯片。这种情况下，与磁性物质层相邻的介电层可以直接印刷。
接着，将外电极膏料印刷或转印于未烧结芯片上。将磁性物质层膏料、内导体膏料、介电层膏料、内电极层膏料和外电极层膏料同时燃烧。
此外，可以先将未烧结芯片燃烧然后再将外电极膏料印刷或转印其上并再燃烧。
优选燃烧温度设定为800℃-930℃，特别是850℃-900℃。如果燃烧温度低于800℃，则燃烧不完全，相反，如果燃烧温度超过930℃，则内电极材料会扩散进铁氧体材料中，电磁性能不可避免地受到损害。此外，优选燃烧时间设定为0.05-5小时，特别是0.1-3小时。燃烧在氧分压PO2＝1％-100％条件下进行。
此外，为燃烧外电极的燃烧温度通常约500-700℃，燃烧时间通常约10分钟至3小时。燃烧一般在空气中进行。
根据本发明，优选在燃烧时或燃烧后，在含有比大气中的氧有更多过剩氧的气氛下进行热处理。
由于在含有过剩氧的气氛下进行热处理，所淀积的物质，或者已经以Cu、Zn等金属形式，或以Cu2O、Zn2O等的低电阻氧化物形式淀积的物质，均可以以高电阻和实际上无害的CuO、ZnO等氧化物形式淀积。
此外，优选在燃烧时或燃烧后进行热处理。
例如，如果末烧结芯片与外电极同时燃烧，预定的热处理优选在这样的燃烧进行时或燃烧后进行。另一方面，如果外电极在未烧结芯片燃烧后再燃烧，则预定的热处理在外电极燃烧之时或其燃烧之后进行。顺便指出，如后一情况所述，燃烧要进行两次，则根据情况，热处理可以在未烧结芯片燃烧时或其燃烧之后进行。
热处理气氛下的氧分压优选20.8-100％，更优选50-100％，最优选100％。
顺便指出，如果氧分压低于上述20.8％，则对限制淀积Cu、Zn、Cu2O、Zn2O等的能力下降。
此种过剩氧气氛下的热处理，通常在未烧结芯片或外电极燃烧的同时进行。因此，热处理温度、持续时间等条件，与燃烧未烧结芯片或外电极的条件相似。如果只进行热处理，优选该热处理温度设定为550-900℃，优选650-800℃，持续时间设定为0.5-2小时，特别是1-1.5小时。
按上述方法还可以制造LC复合部件以外的复合多层部件。
外电极与印刷电路板等焊接在一起。由此制造出的LC复合部件等复合多层部件被装配于印刷电路板等上面，用于各种电子设备等等。
磁性物质层中的Fe2O3、NiO、CuO、ZnO和MgO的组成，可以采用以玻珠法为基础的荧光X射线分析法来测定。
发明效果根据本发明可以获得下述效果。
通过采用比表面积为1.0-10m2/g，硫含量以S元素计为100ppm-1000ppm的镍化合物作原料制得的镍铁氧体材料所构成的铁氧体材料，则可以不使用任何添加剂，而可提供有高密度的铁氧体材料，而尽管密度高，其温度特性值却较低。此外，因为由高密度铁氧体材料构成多层芯片部件或铁氧体芯件，故可赋予其良好的抗湿性及极好的温度特性。
通过采用比表面积为1.0-10m2/g，硫含量以S元素计为100ppm-1000ppm的镍化合物作原料获得的镍铁氧体材料所构成的铁氧体材料，其中该铁氧体材料的组成是Fe2O3为25-52mol％、ZnO为0-40mol％、CuO为0-20mol％、NiO为1-65mol％，其余为MgO，可以在不加任何添加剂的情况下，提供高密度的铁氧体材料，尽管密度高，但仍有极好温度特性值。此外，该铁氧体材料可在不高于Ag熔点的温度下烧结。由该铁氧体材料制成的多层芯片部件或铁氧体芯件同样有极好性能。
通过由铁氧体磁性层和内导体叠压构成的芯片电感器或片珠零件制成的芯片部件，其中所述铁氧体磁性层组成如下使用比表面积为1.0-10m2/g、硫含量以S元素计为100ppm-1000ppm的镍化合物作原料生成的Ni铁氧体材料；或使用比表面积为1.0-10m2/g、硫含量以S元素计为100ppm-1000ppm的镍化合物为原料生成的Ni铁氧体材料，且该Ni铁氧体材料中组成为Fe2O3占25-52mol％、ZnO占0-40mol％、CuO占0-20mol％、NiO占1-65mol％，其余为MgO，由此可提供芯片电感器或片珠部件，这些制品虽密度高，但其温度特性值却较低，而且可以在不高于Ag熔点的温度下烧结。
通过采用由铁氧体磁性层和内导体进行叠压，构成的至少一个电感器部分所制成的复合多层部件，其中所述铁氧体磁性层组成如下使用比表面积为1-10m2/g，硫含量以S元素计为100-1000ppm的镍化合物作原料生成的Ni铁氧体材料；或使用比表面积为1.0-10m2/g，硫含量以S元素计为100-1000ppm的镍化合物为原料生成的Ni铁氧体材料，且该Ni铁氧体材料组成为Fe2O3占25-52mol％、ZnO占0-40mol％、CuO占0-20mol％、NiO占1-65mol％，其余为MgO，由此可提供尽管密度高而温度特性值却较小的复合多层部件，且该部件可在不高于Ag熔点的温度下烧结。
通过使用下述材料构成的铁氧体芯采用比表面积为1.0-10m2/g，硫含量以S元素计为100-1000ppm的镍化合物为原料生成的Ni铁氧体材料；采用比表面积为1.0-10m2/g，硫含量以S元素计为100-1000ppm的镍化合物为原料生成的Ni铁氧体材料，且该Ni铁氧体材料组成为Fe2O3占25-52mol％、ZnO占0-40mol％、CuO占0-20mol％、NiO占1-65mol％，其余为MgO，由此可提供尽管密度高，而温度特性值却较低的铁氧体芯，而且该铁氧体芯可在不高于Ag熔点的温度下烧结。
权利要求
1.一种镍基铁氧体材料，它包含使用镍化合物作原料的铁氧体材料，所述镍化合物比表面积为1.0-10m2/g，而硫含量以S元素计为100-1000ppm。
2.根据权利要求1的铁氧体材料，其中所述Ni铁氧体材料的组成为Fe2O3占25-52mol％、ZnO占0-40mol％、CuO占0-20mol％、NiO占1-65mol％，其余为MgO。
3.一种层状芯片部件，它包含由铁氧体磁性层和内导体叠压构成的芯片电感器或片珠零件；其中所述铁氧体磁性层组成如下使用比表面积为1.0-10m2/g，硫含量以S元素计为100-1000ppm的镍化合物作为镍化合物原料生成的Ni铁氧体材料。
4.根据权利要求3所述的层状芯片部件，其中所述Ni铁氧体材料的组成为Fe2O3占25-52mol％、ZnO占0-40mol％、CuO占0-20mol％、NiO占1-65mol％，其余为MgO。
5.一种复合多层部件，它包含至少电感器部分，所述电感器部分由铁氧体磁性层和内导体叠压构成，其中所述铁氧体磁性层组成如下使用镍化合物作为原料的Ni铁氧体材料，所说的镍化合物的比表面积为1.0-10m2/g，硫含量以S元素计为100-1000ppm。
6.根据权利要求5的复合多层部件，其中所述Ni铁氧体材料组成为Fe2O3占25-52mol％、ZnO占0-40mol％、CuO占0-20mol％、NiO占1-65mol％，其余为MgO。
7.一种铁氧体芯件，它包含使用镍化合物作为原料的Ni铁氧体材料，所说的镍化合物的比表面积为1.0-10m2/g，硫含量以S元素计为100-1000ppm。
8.根据权利要求7所述的铁氧体芯，其中所述Ni铁氧体材料组成为Fe2O3占25-52mol％、ZnO占0-40mol％、CuO占0-20mol％、NiO占1-65mol％，其余为MgO。
全文摘要
镍基铁氧体材料，其中铁氧体粉末原料阶段的硫含量为300－900ppm，且氯含量不高于100ppm，而燃烧之后其铁氧体烧结体的硫含量不高于100ppm，且氯含量不高于25ppm。此外，该铁氧体材料由以比表面积为1.0－10m
文档编号H01F1/12GK1721365SQ20051006873
公开日2006年1月18日 申请日期2001年12月21日 优先权日2000年12月25日
发明者川崎邦彦, 桃井博, 铃木孝志, 佐藤高弘 申请人:Tdk株式会社