专利名称：一种耐热冲击陶瓷电容器的制备方法
技术领域：
本发明属于电子元件与材料技术领域，特别涉及陶瓷电容器的制备方法。
背景技术：
大量汽车开始在为人熟知的引擎和引擎组件中，加入越来越多的电子技术含量，因此， 汽车工业对电子元件的要求不断增加，陶瓷电容器也不例外。由于汽车工作环境异常恶劣， 汽车工业对陶瓷电容器的要求非常高，特别要求能在温度极端并快速变化的条件下可靠工作， 即除应对急剧变化的温度之外，还必须经受住强大的热冲击。为了模拟上述条件下陶瓷电容 器产品性能，通常会采取热冲击试验，将产品置于一55"到125'C之间进行上100次循环后 的性能变化情况，作为判断其耐热性的关键。
另外，陶瓷电容器在SMT安装过程中进行焊接时，通常需要陶瓷电容器能够承受瞬间超 过300。C左右的热冲击。现有的制备方法所制备出的陶瓷电容器，需要预热，并不能完全满 足这一要求，使得有些陶瓷电容器在焊接时出现陶瓷芯片开裂的现象。
一般的陶瓷电容器的制作工艺过程如图1所示，主要生产工艺步骤包括瓷料制备、瓷片 制备、电极制备、上保护层和上锡。由于在制作过程中没有考虑电容器陶瓷体与电极在极端 温度急剧变化中线胀系数和热导率的不一致，陶瓷电容器很容易在极端温度急剧变化中开裂 或产生微裂纹，很难满足汽车工业对其耐热冲击性的要求。
发明内容
本发明提供一种耐热冲击陶瓷电容器的制备方法，通过一种热梯度扩散技术来制备陶瓷 电容器的电极，从而提高陶瓷电容器的耐热冲击性。采用本发明制备的陶瓷电容器能够在温 度急剧变化的环境中可靠工作，满足汽车工业等对陶瓷电容器的耐热性特殊要求。
本本发明提出的一种耐热冲击陶瓷电容器的制备方法如图2所示，包括瓷料制备、瓷片 制备、电极制备、上保护层和上锡过程，其特征在于所述电极制备过程包括单层或多层过渡 电极制备和常规电极制备两大步骤
步骤1:过渡电极制备。在制备好的瓷片两面分别制备不同银含量的单层或多层过渡电 极。过渡电极的银含量在55%~70%之间，单层或多层过渡电极之间的银含量由里向外形成梯
度分布，里层过渡电极的银含量比外层过渡电极的银含量低，相邻两层过渡电极的银含量差
距为2%~5%。步骤2:常规电极制备。在经步骤1制备好过渡电极的瓷片两面制备银含量在65%~75% 的常规电极。
本发明的核心思想是利用过渡电极和常规电极材料中不同的银含量，其热导率不同，电 极间存在热梯度，能够缓解陶瓷电容器在温度急剧变化环境中共作时产生的热应力。
上述方案中，所述步骤1制备过渡电极时，可在过渡电极材料中加入质量百分比为1%~3% 的La/Sr/Mn系氧化物导电材料，以使电极材料能与瓷片紧密结合，增大电极材料与瓷片的抗 拉强度；同时减小电极材料与瓷片线张系数的差距，使陶瓷电容器在温度急剧变化环境中工 作时产生比较小的热应力。
上述过渡电极的具体制备过程为，根据需要制作的过渡电极层数，首先在瓷片上印刷不 同银含量的电极浆料，然后在780'C到8KTC之间一次烧成，具体保温烧结时间为10至15分 钟；也可以分层印刷和烧结，即每印刷完一层过渡电极银浆料，就烧结一次，具体烧结条件 为，烧结温度在780。C到810。C之间，保温烧结时间在8至12分钟。
步骤2制备常规电极时的电极桨料不含La/Sr/Mn系氧化物导电材料，电极浆料中银含量 在65%~75%之间，具体烧结条件为，烧结温度在780'C到82(TC之间，保温烧结时间在10至 15分钟。
本发明的有益效果是通过在陶瓷电容器中制备两层或多层利用不同银含量实现不同热 导率的过渡电极，使得电极材料对热的传导具有一定的梯度，有效解决了缓解陶瓷电容器在 极端温度急剧变化产生的热应力，在保证陶瓷电容器电学特性的基础上，大幅度提高了陶瓷 电容器的耐热冲击性。
图1为现有陶瓷电容器的常规制作工艺流程图。
图2为本发明提供的耐热冲击陶瓷电容器的制作工艺流程图。
具体实施例方式
实施例1
取含有少量Ta、 Al、 Si的SrTi03瓷料加30克浓度25% PVA料配好后经粗轧、中轧、 精轧工艺使膜片厚度达到0.8mm士0.03mm;将膜片冲成:长5.8土lmm、宽4.8土0.5mm的生 片，生片在1100'C 1200。C和大气气氛条件下排胶2h土20mii1，制成排胶片；然后再在1450 。C和N2、 H2还原气氛下烧结3h。产品还原后再利用300目尼龙丝网将含有Bi、 Cu等离子的涂覆材料涂覆在产品表面上，经160。C 18(TC， 15 25分钟烘千，再在130(TC和大气气 氛条件下热处理2h，使涂覆材料完全渗透到瓷体内部，并充分包裹晶粒，使晶界绝缘化。由 此便得到了电容器素片。在电容器素片上，先印刷一层银含量为55wtW左右的过渡电极材料， 干燥后再印刷一层银含量为60wtM左右的过渡电极材料，干燥后在78(TC的条件下保温烧结 15分钟。烧结后的产品再印刷一层银含量为65wtn/。的电极材料，干燥后在80(TC的条件下进 行烧结12分钟，得到电容量1000PpF，瞬间300'C左右的热冲击后及经一55'C到125'C之间 100次循环热冲击后的性能稳定的陶瓷电容器。具体性能见表1中样品1所示。
实施例2
取含有少量Ta、 Al、 Si的SrTi03瓷料加30克浓度25% PVA料配好后经粗轧、中轧、 精轧工艺使膜片厚度达到0.8mm土0.03mm;将膜片冲成:长5.8土lmm、宽4.8土0.5mm的生 片，生片在110(TC 12(XrC和大气气氛条件下排胶2h士20niin,制成排胶片；然后再在1450 'C和N2、 H2还原气氛下烧结3h。产品还原后再利用300目尼龙丝网将含有Bi、 Cu等离子 的涂覆材料涂覆在产品表面上，经160'C 18(TC， 15 25分钟烘干，再在1300。C和大气气 氛条件下热处理2h，使涂覆材料完全渗透到瓷体内部，并充分包裹晶粒，使晶界绝缘化。由 此便得到了电容器素片。在电容器素片上，先印刷一层银含量为58wt。/。左右的过渡电极材料， 干燥后再分别印刷一层银含量为60wtY。和62wto/。左右的过渡电极材料，干燥后在78(TC的条 件下保温烧结10分钟。烧结后的产品再印刷一层银含量为65wtQ/o的电极材料，干燥后在780 'C的条件下进行烧结8分钟，得到电容量1000PpF,瞬间35(TC左右的热冲击后及经一55'C到 125'C之间100次循环热冲击后的性能稳定的陶瓷电容器。具体性能见表1中样品2所示。
实施例3
取含有少量Ta、 Al、 Si的SrTi03瓷料加30克浓度25% PVA料配好后经粗轧、中轧、 精轧工艺使膜片厚度达到0.8mm土0.03mm;将膜片冲成:长5.8土lmm、宽4.8土0.5mm的生 片，生片在110(TC 1200'C和大气气氛条件下排胶2h土20min，制成排胶片；然后再在1450 。C和N2、 H2还原气氛下烧结3h。产品还原后再利用300目尼龙丝网将含有Bi、 Cu等离子 的涂覆材料涂覆在产品表面上，经160°C 180°C， 15 25分钟烘干，再在1300'C和大气气 氛条件下热处理2h，使涂覆材料完全渗透到瓷体内部，并充分包裹晶粒，使晶界绝缘化。由 此便得到了电容器素片。在电容器素片上，先印刷一层银含量为58wty。左右的过渡电极材料， 干燥后再分别印刷一层银含量为62wto/。和65wto/。左右的过渡电极材料，干燥后在800t:的条 件下保温烧结10分钟。再印刷一层银含量为70wtQ/。左右的过渡电极材料，干燥后在81(TC的 条件下保温烧结10分钟。烧结后的产品再印刷一层银含量为75wtM的电极材料，干燥后在810'C的条件下进行烧结12分钟，得到电容量1000FpF，瞬间40(TC左右的热冲击后及经一55 'C到125'C之间100次循环热冲击后的性能稳定的陶瓷电容器。具体性能见表1中样品3所示。
表1耐热冲击陶瓷电容器
编号电容量损耗角正绝缘电容温特耐电瞬间耐热冲击试验
(pF)切阻性压热温度—55 175°C
(%)(M)-25 +85(V)(。c)100次
1画小于4大于Y5S大于300。C瓷片完好，电
1000100能稳定
21000小于4大于Y5S大于350 。C瓷片完好，电
1000100能稳定
31000小于4大于Y5S大于400 。C瓷片完好，电
1000100能稳定
权利要求
1、一种耐热冲击陶瓷电容器的制备方法，包括瓷料制备、瓷片制备、电极制备、上保护层和上锡过程，其特征在于所述电极制备过程包括单层或多层过渡电极制备和常规电极制备两大步骤步骤1过渡电极制备在制备好的瓷片两面分别制备不同银含量的单层或多层过渡电极；过渡电极的银含量在50％～75％之间，单层或多层过渡电极之间的银含量由里向外形成梯度分布，里层过渡电极的银含量比外层过渡电极的银含量低；相邻两层过渡电极的银含量差距为2％～5％；步骤2常规电极制备在经步骤1制备好过渡电极的瓷片两面制备银含量在65％～80％的常规电极。
2、 根据权利要求1所述的耐热冲击陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤l制 备过渡电极时，在过渡电极材料中加入质量百分比为P/『3y。的La/Sr/Mn系氧化物导电材料， 以使电极材料能与瓷片紧密结合，增大电极材料与瓷片的抗拉强度；同时减小电极材料与瓷 片线张系数的差距，使陶瓷电容器在温度急剧变化环境中工作时产生比较小的热应力。
3、 根据权利要求1所述的耐热冲击陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤1制 备过渡电极时，具体制备过程为，根据需要制作的过渡电极层数，首先在瓷片上印刷不同银 含量的电极浆料，然后在780'C到81(TC之间一次烧成，具体保温烧结时间为10至15分钟。
4、 根据权利要求1所述的耐热冲击陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤1制 备过渡电极时，具体制备过程为分层印刷和烧结，即每印刷完一层过渡电极银浆料，就烧结 一次，具体烧结条件为，烧结温度在78(TC到81(TC之间，保温烧结时间在8至12分钟。
5、 根据权利要求1所述的耐热冲击陶瓷电容器的制备方法，其特征在于，步骤2制备常 规电极时的电极浆料不含La/Sr/Mn系氧化物导电材料，电极浆料中银含量在65%~80%之间， 具体烧结条件为，烧结温度在78(TC到82(TC之间，保温烧结时间在10至15分钟。
全文摘要
一种耐热冲击陶瓷电容器的制备方法，属于电子元件与材料技术领域，特别涉及陶瓷电容器的制备方法。本发明在常规陶瓷电容器的制备工程中增加了过渡电极的制备，通过在瓷片两面制备单层或多层不同银含量的过渡电极，利用过渡电极和常规电极材料中不同的银含量，其热导率不同，电极间存在热梯度，能够缓解陶瓷电容器在温度急剧变化环境中共作时产生的热应力。通过本发明制备的陶瓷电容器在保证陶瓷电容器电学特性的基础上，大幅度提高了陶瓷电容器的耐热冲击性，能够适应-55℃到125℃之间急剧变化的环境，尤其满足汽车电子对特殊陶瓷电容器的性能要求。
文档编号H01G4/00GK101494116SQ200810147688
公开日2009年7月29日 申请日期2008年11月27日 优先权日2008年11月27日
发明者清 李, 李应中, 李水艳, 琳 胡, 钟朝位 申请人:成都宏明电子科大新材料有限公司