专利名称：一种led用封装浆料及其制备方法
技术领域：
本发明属于白光LED封装技术领域，涉及一种LED用封装浆料。
背景技术：
随着LED(发光二极管)照明效率的不断提高和成本的逐渐降低，LED凭借着超长 的使用寿命必将成为照明和显示用光源的主流。要实现LED进入普通照明和显示领域，则 必须获得高效的白光LED。 白光LED照明具有替代传统光源的绝对优势(1)具有环保的优势，LED为固体照 明，其中不含有危害环境的汞；同时其为直流驱动，没有频闪，有利于眼睛的保护；(2)驱动 电压低，一般小于3. 5V，可以应用在很多特殊场合；(3)启动时间短，可以应用在要求快速 启动的领域，如汽车的指示灯；(4)节能，现在输入功率为60mW的白光LED的流明效率可以 达到1201m/W，比三基色节能灯的851m/W高，同时LED的流明效率仍在不断地提高，而节能 灯的流明效率已经达到了其理论极限；(5)寿命长，LED的理论寿命为10万小时。
白光LED的制造包括外延片生长、芯片的制造、荧光粉合成和封装。到目前为止， 实现具有较高的流明效率和显色指数白光LED比较实用的方式为(l)蓝光芯片+黄色荧 光粉(2)蓝光芯片+红绿荧光粉(3)紫外芯片+红绿蓝荧光粉。 而对于LED的寿命影响最重要的因素是封装，LED封装的主要作用是保护芯片、导 线和荧光粉以及提高光的取出率。但是，由于封装材料和工艺影响，实际LED的寿命仅为2 万小时。 高分子材料在光线照射下一般都会发生光降解反应，不但300nm以下的紫外线照 射时会产生变黄现象，即使400-500nm的可见光也会使高分子材料发生光降解作用。而LED 封装用材料光降解的程度主要与光线照射强度和照射时间有关。 现有LED封装用环氧树脂主要成分为双酚A型环氧树脂，由于环氧树脂含有可以 吸收紫外线的芳香环，其吸收紫外线后会氧化产生碳基并形成发色团进而造成树脂变色， 环氧树脂遇热后也会变色，进而造成环氧树脂在近紫外波长范围内的透光率下降。环氧树 脂变黄对于LED发光强度和输出光强降低影响极大。因此需要配制出能够延缓LED衰减的 封装用浆料。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种LED用封装浆料及其制备方法，利于该浆料进行 封装，能够延缓LED的衰减，提高LED的使用寿命。
本发明是通过以下技术方案来实现 —种LED用封装浆料，包括改性抗紫外环氧树脂、无机紫外稳定剂和荧光粉；其 中，无机紫外稳定剂与改性抗紫外环氧树脂的质量比为O. 02% 0. 1%，荧光粉与改性抗 紫外环氧树脂的质量比为10% 20% ; 所述的改性抗紫外环氧树脂为有机光稳定剂、环氧树脂固化剂、环氧树脂的混合物，其中，有机光稳定剂与环氧树脂的质量比为O. 05% 1%，环氧树脂固化剂与环氧树脂 的质量比为100% 200% ; 所述的无机紫外稳定剂为Zn0或Ti02，或者ZnO、 Ti02中的一种与Si02的混合物。
所述的无机紫外稳定剂的中心粒径D5。为30 200nm。 所述的有机光稳定剂为聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-l-哌啶乙醇)酉旨， 或者癸二酸双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)酯与1-甲基-8-(l，2，2，6，6-五甲基-4-哌 啶)癸二酸酯的混合物。所述的环氧树脂固化剂为EP-400B， EP-700B或EP-800B。 所述的改性抗紫外环氧树脂中还含有紫外光吸收剂，所述的紫外光吸收剂为 2-(2'_羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑或2，4_ 二羟基二苯甲酮，其与环氧树脂的质量比 为0. 05% 1%。所述的环氧树脂为环氧EP-400A树脂、环氧EP-700A树脂或环氧EP-800A树脂。 所述的荧光粉为红色荧光粉、绿色荧光粉、蓝色荧光粉或黄色荧光粉。 所述的荧光粉为红色氮化物荧光粉、红色铝酸盐荧光粉、红色硅酸盐荧光粉、绿色
氮氧化物荧光粉、绿色硅酸盐荧光粉、绿色硅酸盐荧光粉、蓝色氮氧化物荧光粉、蓝色铝酸
盐荧光粉、黄色铝酸盐荧光粉或黄色硅酸盐荧光粉。 —种LED用封装浆料的制备方法，包括以下步骤 1)改性抗紫外环氧树脂的制备将环氧树脂质量O. 05% 1%的有机光稳定剂溶 解与环氧树脂质量100% 200%的环氧树脂固化剂中，然后加入环氧树脂，充分搅拌使其 完全溶解，得到改性抗紫外环氧树脂溶液； 所述的有机光稳定剂为聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-l-哌啶乙醇)酉旨， 或者癸二酸双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)酯与1-甲基-8-(l，2，2，6，6-五甲基-4-哌 啶)癸二酸酯的混合物； 所述的环氧树脂固化剂为EP-400B， EP-700B或EP-800B ; 2)封装浆料的制备在改性抗紫外环氧树脂溶液中加入无机紫外稳定剂、荧光 粉，充分搅拌，混合均匀后得到LED用封装浆料； 其中，无机紫外稳定剂与改性抗紫外环氧树脂的质量比为0.02% 0. 1%，荧光 粉与改性抗紫外环氧树脂的质量比为10% 20%。
所述改性抗紫外环氧树脂的制备为 将环氧树脂质量0. 05 % 1 %的有机光稳定剂和环氧树脂质量0. 05 % 1 %的 紫外光吸收剂，溶解于环氧树脂质量100% 200%的环氧树脂固化剂中，然后加入环氧树 脂，充分搅拌使其完全溶解，得到改性抗紫外环氧树脂溶液； 所述的紫外光吸收剂为2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑或2， 4- 二羟基 二苯甲酮。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果 本发明提供的LED用封装浆料，是一种新的封装浆料；其中所采用的改性抗紫外 环氧树脂是对环氧树脂树脂进行改性，通过掺入有机光稳定剂提高环氧树脂对紫外线的吸 收，改善环氧树脂的抗紫外光的能力； 而且，用封装浆料还含有无机紫外稳定剂；其中，ZnO的禁带宽度是3. 37eV，即波长小于368nm的光均会被Zn0吸收；Ti02的禁带宽度是3. 2eV，即波长小于388nm的光均会 被1102吸收；当使用紫外芯片作为激发源时，无机紫外稳定剂对紫外线的吸收，减少芯片中 紫外光在封装材料中的散射，避免了紫外线对环氧树脂的破坏，有利于提高白光LED的寿 命。 本发明提供的LED用封装浆料，能够延缓LED的衰减，提高LED的使用寿命；使用 本发明提供的浆料封装后，白光LED的寿命达到3万小时。
具体实施例方式
本发明提供一种LED用封装浆料，包括改性抗紫外环氧树脂、无机紫外稳定剂和 荧光粉；其中，改性抗紫外环氧树脂是具有抗紫外作用的改善的环氧树脂；无机紫外稳定 剂的作用是吸收紫外线，减少芯片中紫外光在封装材料中的散射；荧光粉是发光材料。下面 结合具体实施例的制备方法对本发明做进一步详细描述，所述是对本发明的解释而不是限 定。 实施例1 将lg有光稳定剂聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6_四甲基-l-哌啶乙醇)酯和lOOg 环氧固化剂EP-400B均匀混合，搅拌使其完全溶解，然后加入lOOg环氧树脂EP-400A，磁力 搅拌20分钟，混合匀后真空脱泡，得到改性抗紫外环氧树脂溶液； 将lOOg的改性抗紫外环氧树脂溶液、0. lg的Ti02 (D5。为30nm) 、3g氮氧化绿色物 荧光粉和7g氮氧化物红色荧光粉混合，在磁力搅拌下均匀混合lh，即得到白光LED封装用 浆料。 实施例2 将0.05g光稳定剂聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-l-哌啶乙醇)酯和100g 环氧固化剂EP-400B均匀混合，搅拌使其完全溶解，然后加入100g环氧树脂EP-400A，磁力 搅拌30分钟，混合匀后真空脱泡，得到改性抗紫外环氧树脂溶液； 将100g的改性抗紫外环氧树脂溶液、0. 05g的Ti02 (D5。为30nm) 、3g氮氧化绿色物 荧光粉和7g氮氧化物红色荧光粉混合，在磁力搅拌下均匀混合0. 5h，即得到白光LED封装 用浆料。 实施例3 将lg光稳定剂聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-l-哌啶乙醇)酯和100g环 氧固化剂EP-700B均匀混合，搅拌使其完全溶解，然后加入100g环氧树脂EP-700A，磁力搅 拌20分钟，混合匀后真空脱泡，得到改性抗紫外环氧树脂溶液； 将100g的改性抗紫外环氧树脂溶液、0. 08g的ZnO (D5。为50nm) 、4g铝酸盐蓝色荧 光粉和6g铝酸盐黄色荧光粉混合，在磁力搅拌下均匀混合5h，即得到白光LED封装用浆料。
实施例4 0.2g癸二酸双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)酉旨、0.4g 1_甲基_8_(1， 2， 2， 6，
6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯和200g环氧固化剂EP-800B均匀混合，搅拌使其完全溶解， 然后加入100g环氧树脂EP-800A，磁力搅拌20分钟，混合匀后真空脱泡，，得到改性抗紫外 环氧树脂溶液；将100g的改性抗紫外环氧树脂溶液、0. 08g的ZnO (D5。为50nm) 、5g硅酸盐绿色荧光粉和15g氮氧化物蓝色荧光粉混合，在磁力搅拌下均匀混合1. 5h，即得到白光LED封装用 浆料。 实施例5 将0.01g癸二酸双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)酉旨、0.04g 1_甲基_8_(1， 2， 2， 6，6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯和150g环氧固化剂EP-800B均匀混合，搅拌使其完全溶 解，然后加入lOOg环氧树脂EP-800A，磁力搅拌20分钟，混合匀后真空脱泡，得到改性抗紫 外环氧树脂溶液；将lOOg的改性抗紫外环氧树脂溶液、0. 02g的ZnO、0. 03g Si02的05。均为40nm)、 5g硅酸盐红色荧光粉和6g铝酸盐黄色荧光粉混合，在磁力搅拌下均匀混合1. 5h，即得到白 光LED封装用浆料。
实施例6 将lg光稳定剂聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6_四甲基-l-哌啶乙醇)酯、0.05g紫 外光吸收剂2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑和lOOg环氧固化剂EP-700B均匀混 合，搅拌使其完全溶解，然后加入lOOg环氧树脂EP-700A，磁力搅拌20分钟，混合匀后真空 脱泡，得到改性抗紫外环氧树脂溶液； 将lOOg的改性抗紫外环氧树脂溶液、0. 08g的ZnO(D5。为50nm) 、4g铝酸盐蓝色荧 光粉和6g铝酸盐黄色荧光粉混合，在磁力搅拌下均匀混合5h，即得到白光LED封装用浆料。
实施例7 将0.8g光稳定剂聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6_四甲基-l-哌啶乙醇)酯、lg紫 外光吸收剂2，4- 二羟基二苯甲酮和100g环氧固化剂EP-400B均匀混合，搅拌使其完全溶 解，然后加入100g环氧树脂EP-400A，磁力搅拌20分钟，混合匀后真空脱泡，得到改性抗紫 外环氧树脂溶液；将100g的改性抗紫外环氧树脂溶液、0.06g Ti02、0.02g Si02 (D叨均为50nm) 、4g铝 酸盐红色荧光粉和6g硅酸盐黄色荧光粉混合，在磁力搅拌下均匀混合5h，即得到白光LED 封装用浆料。
实施例8 将O. 5g光稳定剂聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-l-哌啶乙醇)酯、0.5g紫 外光吸收剂2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑和180g环氧固化剂EP-700B均匀混 合，搅拌使其完全溶解，然后加入100g环氧树脂EP-700A，磁力搅拌20分钟，混合匀后真空 脱泡，得到改性抗紫外环氧树脂溶液； 将100g的改性抗紫外环氧树脂溶液、0. 02g的Ti02 (D5。为50nm) 、5g氮氧化物蓝色 荧光粉和8g硅酸盐黄色荧光粉混合，在磁力搅拌下均匀混合5h，即得到白光LED封装用浆 料。
权利要求
一种LED用封装浆料，其特征在于该封装浆料包括改性抗紫外环氧树脂、无机紫外稳定剂和荧光粉；其中，无机紫外稳定剂与改性抗紫外环氧树脂的质量比为0.02％～0.1％，荧光粉与改性抗紫外环氧树脂的质量比为10％～20％；所述的改性抗紫外环氧树脂为有机光稳定剂、环氧树脂固化剂、环氧树脂的混合物，其中，有机光稳定剂与环氧树脂的质量比为0.05％～1％，环氧树脂固化剂与环氧树脂的质量比为100％～200％；所述的无机紫外稳定剂为ZnO或TiO2，或者ZnO、TiO2中的一种与SiO2的混合物。
2. 如权利要求1所述的LED用封装浆料，其特征在于所述的无机紫外稳定剂的中心 粒径D5。为30 200nm。
3. 如权利要求1所述的LED用封装浆料，其特征在于所述的有机光稳定剂为聚丁 二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-l-哌啶乙醇)酉旨，或者为癸二酸双(1，2，2，6，6-五甲 基-4-哌啶)酯与1-甲基-8-(l，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯的混合物。
4. 如权利要求1所述的LED用封装浆料，其特征在于所述的环氧树脂固化剂为 EP-400B， EP-700B或EP-800B。
5. 如权利要求1所述的LED用封装浆料，其特征在于所述的改性抗紫外环氧树脂中 还含有紫外光吸收剂，所述的紫外光吸收剂为2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑或 2， 4- 二羟基二苯甲酮，其与环氧树脂的质量比为0. 05% 1 % 。
6. 如权利要求1所述的LED用封装浆料，其特征在于所述的环氧树脂为环氧EP-400A 树脂、环氧EP-700A树脂或环氧EP-800A树脂。
7. 如权利要求1所述的LED用封装浆料，其特征在于所述的荧光粉为红色荧光粉、绿 色荧光粉、蓝色荧光粉或黄色荧光粉。
8. 如权利要求1所述的LED用封装浆料，其特征在于所述的荧光粉为氮化物红色荧 光粉、铝酸盐红色荧光粉、硅酸盐红色荧光粉、氮氧化物绿色荧光粉、硅酸盐绿色荧光粉、硅 酸盐绿色荧光粉、氮氧化物蓝色荧光粉、铝酸盐蓝色荧光粉、铝酸盐黄色荧光粉或硅酸盐黄 色荧光粉。
9. 一种LED用封装浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤1) 改性抗紫外环氧树脂的制备将环氧树脂质量O. 05% 1%的有机光稳定剂溶解于 环氧树脂质量100% 200%的环氧树脂固化剂中，然后加入环氧树脂，充分搅拌使其完全 溶解，得到改性抗紫外环氧树脂溶液；所述的有机光稳定剂为聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-l-哌啶乙醇)酯，或者 癸二酸双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶)酯与1-甲基-8-(l，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶) 癸二酸酯的混合物；所述的环氧树脂固化剂为EP-400B， EP-700B或EP-800B ;2) 封装浆料的制备在改性抗紫外环氧树脂溶液中加入无机紫外稳定剂、荧光粉，充 分搅拌，混合均匀后得到LED用封装浆料；其中，无机紫外稳定剂与改性抗紫外环氧树脂的质量比为O. 02% 0. 1%，荧光粉与 改性抗紫外环氧树脂的质量比为10% 20%。
10. 如权利要求9所述的LED用封装浆料的制备方法，其特征在于，改性抗紫外环氧树 脂的制备为将环氧树脂质量0. 05 % 1 %的有机光稳定剂和环氧树脂质量0. 05 % 1 %的紫外光 吸收剂，溶解于环氧树脂质量100% 200%的环氧树脂固化剂中，然后加入环氧树脂，充 分搅拌使其完全溶解，得到改性抗紫外环氧树脂溶液；所述的紫外光吸收剂为2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑或2， 4- 二羟基二苯 甲酮。
全文摘要
本发明公开了一种LED用封装浆料及其制备方法，该封装浆料包括改性抗紫外环氧树脂、无机紫外稳定剂和荧光粉；其中，改性抗紫外环氧树脂是具有抗紫外作用的改善的环氧树脂；无机紫外稳定剂的作用是吸收紫外线，减少芯片中紫外光在封装材料中的散射；荧光粉是发光材料。本发明提供的LED用封装浆料，能够延缓LED的衰减，提高LED的使用寿命。
文档编号H01L33/48GK101752490SQ20091025451
公开日2010年6月23日 申请日期2009年12月25日 优先权日2009年12月25日
发明者王大伟, 陶淳 申请人:彩虹集团公司