专利名称：铝铜锑相变薄膜及其制备方法
技术领域：
本发明涉及相变信息存储领域，是一种铝铜锑相变薄膜及其制备方法。该铝铜锑相变薄膜可用于高密度、高速可擦重写相变光盘和相变随机存储器等，可用来提高介质的相变速率，进而提高器件的数据传输速率。
背景技术：
相变信息存储的基本概念最初由S. R. Ovshinsky在1968年提出(S. R. Ovshinsky, Reversible Electrical Switching Phenomena in Disordered Structures, Phys. Rev. Lett. 21，1450 (1968))，主要是利用相变材料晶态时的高反射率以及低电阻和非晶态时的低反射率以及高电阻之间的可逆变化来实现信息的存储。信息存储基本可分为写、读、擦三个过程在晶态的薄膜上面利用短脉宽、高功率的激光或者电脉冲作用，使薄膜迅速升温到熔化温度以上，然后迅速冷却得到非晶态的数据记录点；这些记录点可以用低功率的连续激光或者电流，利用晶态和非晶态之间足够大的反射率或者电阻值差别进行数据的读出；利用相对较长的脉宽、中等功率的激光或者电脉冲作用于非晶态记录点上，使其温度上升到晶化温度以上进行晶化，进而擦除记录点。相变材料是相变信息存储器件中的关键，由于在器件应用中相变材料都是以薄膜形式出现，发展性能优异的相变材料薄膜及其制备方法显得至关重要。目前的相变材料主要有GhSb2I^5和Agh^3Te等硫系半导体材料(含Te元素)， 已经做为存储介质成功应用于可擦重写光盘以及相变随机存储器中。然而由于传统相变材料的晶化时间比较长(一般约为200ns，参见Y. Fukuyama et. al.，Time-resolved investigation of nanosecond crystal growth in rapid—phase—change materials: correlation with the recording speed of digital versatile disc media, Applied Physics Express 1，045001 O008))，制约着相变光盘以及相变存储器的数据擦除速率， 进而影响传输速率，需要发展新型快速相变材料。
发明内容
本发明的目的在于提出一种铝铜锑相变薄膜及其制备方法，该铝铜锑相变薄膜具有较快的相变速度和较高的反射率对比度。本发明的解决方案如下
一种铝铜锑相变薄膜，其特点在于该是相变薄膜的成分为AlxCuySbz，其中X的取值范围为1 10 at%，y的取值范围为在1 40 at%，ζ的取值范围为在60 98 at%，该铝铜锑薄膜是利用磁控溅射薄膜制备设备，经过AlCu合金靶和Sb靶共溅在清洁的基片上制备的，所述的铝铜锑薄膜的厚度为5 500nm。所述的薄膜结构包括单层结构或三层结构 单层结构，即铝铜锑薄膜直接沉积在基片上面；
三层结构，在基片上先后沉积下介质层、铝铜锑薄膜和上介质层。
所述的基片是厚度为0. 05-3mm的Si，或K9玻璃，或聚碳酸酯。所述的下介质层和上介质层为厚度为0 IOOnm的SiS-SW2或SiN，所述的 ZnS-SiO2 中 SiS 占 80at%，SiO2 占 20at%。
一种铝铜锑相变薄膜的制备方法，采用磁控溅射镀膜机制备，该方法包括如下步骤
(a)基片采用干净的聚碳酸酯盘基放入磁控溅射镀膜机的托盘上，后用纯度99.9%高压氮气吹干；
(b)把裁好的基片用镊子固定在磁控溅射仪的样品托上，然后把样品托夹持在溅射真空腔里的基片座上，把需要溅射的介质靶材SiS-SW2和共溅的Sb靶和AlxCuy合金靶放到相应的靶基座上固定好；调节靶材与基片之间的距离，然后关闭真空腔盖开始抽真空过程 首先利用机械泵抽真空至5Pa以下，然后开分子泵，1小时后开高真空计，查看溅射腔内真空度，直至腔内真空度优于4X10_4Pa，关闭高真空计；
(c)首先进行下层介质膜层SiS-SW2的溅射工作，采用Ar作为溅射气体，溅射完成后， 关闭射频电源，关闭Ar阀门，打开闸板阀抽气以去除腔内杂质；
(d)接着进行共溅相变材料膜层的溅射工作，采用Ar作为溅射气体，打开Ar阀门开关向腔内充Ar，通过流量计控制Ar的通入量为SOsccm，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0. 8Pa,接着打开AlxCuy合金靶和Sb靶所对应的直流电源，固定Sb靶材的溅射功率， 调节AlCu合金靶材至溅射功率，待功率稳定后，利用计算机程序把装有样品的样品托转移至预制好的共溅靶位上，并采用计算机程序设定溅射时间8min，进行相变层的溅射工作，溅射完成后，关闭直流电源，关闭Ar阀门，打开闸板阀抽气以去除腔内杂质；
(e)然后进行上层介质膜层(ZnS-SiO2)的溅射工作；最后利用计算机程序使样品托恢复到原来位置，然后关闭磁控溅射仪，放气，开腔取出铝铜锑相变薄膜制品。AlCuSb相变材料薄膜的成分通过选择AlCu合金靶的化学配比，并固定Sb靶的溅射功率，改变合金靶AlCu的溅射功率的方法来控制；厚度通过改变溅射时间来控制。所述得到基片对于薄膜来说起到支撑作用；上下介质层对于薄膜起到保护作用， 对相变薄膜的性质并不造成影响。本发明的技术效果
本发明铝铜锑相变薄膜与现有的相变材料Ge2Sb2I^5以及AghSbTe等相比，本发明铝铜锑相变薄膜的晶化时间一般小于150ns，晶化速率得到明显提高，有望应用于更高传输速率的相变信息存储。
图1为本发明一种铝铜锑相变薄膜的多层膜结构示意图。图2为实施例1 Ak67Cua52Sb8U1薄膜归一化反射率随时间的变化曲线。
具体实施例方式下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。图1为本发明一种铝铜锑相变薄膜的多层膜结构示意图。包括在基片上先后沉积下介质层、铝铜锑薄膜和上介质层。实施例1
以Al6.67Cu9.52Sb83.81的铝铜锑相变薄膜为例，其具体制备步骤如下 (a)基片采用干净的聚碳酸酯(PC)盘基，盘基为直径和厚度分别为120mm和1.2mm， 把盘基裁成40X40mm的基片，以便轻松放入镀膜机设备的托盘上。组后用高压氮气(纯度 99. 9%)吹干。(b)把裁好的基片用镊子固定在磁控溅射仪的样品托上，然后把样品托夹持在溅射真空腔里的基片座上。把需要溅射的介质靶材SiS-SiA和要用来共溅的靶材(Sb和 Al51Cu49合金靶)放到相应的靶基座上固定好。不同的磁控溅射仪器具有不同的靶材直径和厚度，本发明溅射所用靶材直径均为60mm，调节靶材与样品之间的距离为60cm。然后关闭真空腔盖开始抽真空过程。首先利用机械泵抽真空至5Pa以下，然后开分子泵，约1小时后开高真空计，查看溅射腔内真空度，直至腔内真空度优于4X 10_4Pa，且真空度越小，成膜质量越高，接着关闭高真空计，开始材料薄膜溅射过程。(c)首先进行下层介质膜层(ZnS-SiO2)的溅射工作，采用Ar作为溅射气体。打开 Ar阀门开关向腔内充Ar，通过流量计控制Ar的通入量为SOsccm，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0. SPa0接着打开射频电源，调节至靶材溅射所需功率100W，待功率稳定后，利用计算机程序把装有样品的样品托转移至将要溅射的介质靶材上方，并采用计算机程序设定溅射时间为lOmin，进行下介质层的溅射工作。溅射完成后，关闭射频电源，关闭 Ar阀门，打开闸板阀抽气5min以去除腔内杂质。(d)接着进行共溅相变材料膜层(AlCuSb)的溅射工作，采用Ar作为溅射气体。 打开Ar阀门开关向腔内充Ar，通过流量计控制Ar的通入量为SOsccm，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0. SPa0接着打开Al51Cu49合金靶和Sb靶所对应的直流电源，固定 Sb靶材的溅射功率为27W，调节AlCu合金靶材至溅射功率为17W，待功率稳定后，利用计算机程序把装有样品的样品托转移至预制好的共溅靶位上，并采用计算机程序设定溅射时间 8min，进行相变层的溅射工作。溅射完成后，关闭直流电源，关闭Ar阀门，打开闸板阀抽气 5min以去除腔内杂质。(e)然后进行上层介质膜层(ZnS-SiO2)的溅射工作，采用Ar作为溅射气体。打开 Ar阀门开关向腔内充Ar，通过流量计控制Ar的通入量为SOsccm，同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0. SPa0接着打开射频电源，调节至靶材溅射所需功率100W，待功率稳定后，利用计算机程序把装有样品的样品托转移至将要溅射的介质靶位上，并采用计算机程序设定溅射时间为lOmin，进行下介质层的溅射工作。溅射完成后，关闭射频电源，关闭Ar 阀门，打开闸板阀抽气5min以去除腔内杂质。最后利用计算机程序使样品托恢复到原来位置，然后关闭磁控溅射仪，放气，开腔取样。获得的相变材料层(AlCi^b)成分为Ak67Cua5Ab8U1 (原子百分比，at %)，厚度约为lOOnm，上、下介质层(ZnS-SiO2)厚度约为lOnm。通过原位皮秒脉冲光泵浦、连续光探测的方法测量得到材料的晶化时间为32ns，由得到的反射率随时间的演变曲线计算出晶态与非晶态之间的反射率对比度为23%，如图2所示。采用不同的基片进行铝铜锑相变薄膜的制备，与实施例1的制备方法类似， AlCuSb相变材料薄膜的成分通过选择AlCu合金靶的化学配比，并固定Sb靶的溅射功率，改变合金靶AlCu的溅射功率的方法来控制；厚度通过改变溅射时间来控制都是不难解决的。
以PC为基片的其它实施例的相变薄膜的成分和相变薄膜厚度由下表给出，对每个实施例的具体制备过程恕我不再赘述。
权利要求
1.一种铝铜锑相变薄膜，其特征在于该相变薄膜的成分为AlxCuySbz，其中x的取值范围为1-10 at%, y的取值范围为在1-40 at%, ζ的取值范围为在60-98 at%，该铝铜锑薄膜(3)是利用磁控溅射薄膜制备设备，经过AlCu合金靶和Sb靶共溅在清洁的基片(1)上制备的，所述的铝铜锑薄膜(3)的厚度为5-500nm。
2.根据权利要求1所述的铝铜锑相变薄膜，其特征在于所述的薄膜结构包括单层结构，即铝铜锑薄膜(3)直接沉积在基片(1)上面；三层结构，在基片(1)上先后沉积下介质层(2 )、铝铜锑薄膜(3 )和上介质层(4 )；根据权利要求2所述铝铜锑相变薄膜，其特征在于所述的基片(1)是厚度为0. 05-3mm 的Si，或K9玻璃，或聚碳酸酯。
3.根据权利要求2所述铝铜锑相变薄膜，其特征在于所述的下介质层(2)和上介质层 (4)为厚度为 O-IOOnm 的 ZnS-SiR 或 SiN，所述的 ZnS-SiR 中 ZnS 占 80at%，Si& 占 20at%，；5、一种铝铜锑相变薄膜的制备方法，采用磁控溅射镀膜机制备，其特征在于该方法包括如下步骤(a)基片采用干净的聚碳酸酯盘基放入磁控溅射镀膜机的托盘上，后用纯度99.9%的高压氮气吹干；(b)把裁好的基片用镊子固定在磁控溅射仪的样品托上，然后把样品托夹持在溅射真空腔里的基片座上，把需要溅射的介质靶材SiS-SW2和共溅的Sb靶和AlxCuy合金靶放到相应的靶基座上固定好；调节靶材与基片之间的距离，然后关闭真空腔盖开始抽真空，直至腔内真空度优于4X 10_4Pa;(c)进行下层介质膜层SiS-SW2的溅射工作，采用Ar作为溅射气体，溅射完成后，关闭射频电源，关闭Ar阀门，打开闸板阀抽气以去除腔内杂质；(d)进行共溅相变材料膜层的溅射工作，AlCuSb相变材料薄膜的成分通过选择AlCu合金靶的化学配比，并固定Sb靶的溅射功率，改变合金靶AlCu的溅射功率的方法来控制；厚度通过改变溅射时间来控制；采用Ar作为溅射气体，打开Ar阀门开关向腔内充Ar，通过流量计控制Ar的通入量为 SOsccm,同时调节磁控溅射仪闸板阀至工作气压为0. 8Pa,接着打开AlxCuy合金靶和Sb靶所对应的直流电源，固定Sb靶材的溅射功率，调节AlCu合金靶材至溅射功率，待功率稳定后， 利用计算机程序把装有样品的样品托转移至预制好的共溅靶位上，并采用计算机程序设定溅射时间8min，进行相变层的溅射工作，溅射完成后，关闭直流电源，关闭Ar阀门，打开闸板阀抽气以去除腔内杂质；(e)然后进行上层介质膜层SiS-SiO2的溅射工作；最后利用计算机程序使样品托恢复到原来位置，然后关闭磁控溅射仪，放气，开腔取出铝铜锑相变薄膜制品。
全文摘要
一种铝铜锑相变薄膜及其制备方法，该相变薄膜的成分为AlxCuySbz，其中x的取值范围为1-10at%，y的取值范围为在1-40at%，z的取值范围为在60-98at%，该铝铜锑薄膜(3)是利用磁控溅射薄膜制备设备，经过AlCu合金靶和Sb靶共溅在清洁的基片(1)上制备的，所述的铝铜锑薄膜(3)的厚度为5-500nm。本发明铝铜锑相变薄膜具有较快的相变速度和较高的反射率对比度。
文档编号H01L45/00GK102347444SQ201110204069
公开日2012年2月8日 申请日期2011年7月21日 优先权日2011年7月21日
发明者吴谊群, 梁广飞, 王阳 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所