专利名称：碳包覆的磷酸铁锂复合物及其制备方法
碳包覆的磷酸铁锂复合物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及磷酸铁锂复合物及其制备方法，特别是涉及一种锂离子电池正极材料、碳包覆的磷酸铁锂复合物及其制备方法。
背景技术：
锂离子电池是新一代的绿色高能储能装置，具有工作电压高、体积小、质量轻、t匕能量高、应用温度范围宽、自放电率低、循环寿命长、环境污染小、无记忆效应 等独特的优势，并迅速发展。近年来，绿色环保锂离子二次电池已在各种便携式电子产品和通讯工具中得到广泛应用，并逐步被开发为电动汽车的动力能源。其中，新型电极材料，特别是正极材料的研制至关重要。磷酸铁锂(LiFePO4)是近些年开发出的一种具有橄榄石结构的锂离子电池正极材料，其具有可逆性地嵌入和脱嵌锂的特性。与传统的锂离子二次电池正极材料相比，磷酸铁锂(LiFePO4)具有无毒、对环境友好、原材料来源丰富、比容量高(其理论比容量为170mAh/g，产品实际比容量可超过140mAh/g)、循环性能好(其在100%D0D条件下，可以充放电2000次以上)等优点，从而被认为是极具应用潜力的锂离子电池正极材料。以磷酸铁锂(LiFePO4)作为正极材料的锂离子电池，可以使用大倍率充电，最快可在I小时内将电池充满，具有放电容量大、价格低廉、不造成环境污染等优点。但由于磷酸铁锂(LiFePO4)结构的固有限制，其具有低的电子电导率和电子扩散速率，不适宜大电流的充放电，影响了其在功率型动力电池方面的应用。因此，如何提高磷酸铁锂(LiFePO4)的电子导电性能是当前化学电源界的研究热点。目前改善磷酸铁锂(LiFePO4)导电性的研究主要集中如下三个方面1、制备具有纳米尺寸的晶粒以缩短锂离子扩散距离；2、掺杂金属离子以提高其本征电导率；3、包覆导电材料改善电导率。为此，人们正在研究主要以碳材料为主的包覆导电材料技术。该技术中，在磷酸铁锂引入碳时，如果碳的引入方式和形态控制不当，会造成碳包覆层不均匀，不紧密，特别是在后续粉碎分级处理过程中，容易造成磷酸铁锂表面的碳层严重剥离，从而使得磷酸铁锂材料的电导率得不到有效提升，电化学性能差，且会直接降低磷酸铁锂的堆积密度。
发明内容本发明旨在解决上述问题，而提供一种堆积密度高，碳层包覆均匀紧密，电导率高，电化学性能好的碳包覆的磷酸铁锂复合物。本发明的目的还在于提供该碳包覆的磷酸铁锂复合物的制备方法。为实现上述目的，本发明提供一种碳包覆的磷酸铁锂复合物，该复合物是由锂源、铁源、磷源、碳纳米管按摩尔比Li Fe :P :C为O. 8 I. I :0. 97 I. I : I :0 O. 5的比例与溶剂混合，混合后物料的总固含量为15 35%,将混合后的物料研磨成尺寸为15nm 250nm的纳米颗粒，再经干燥、预加热形成磷酸铁锂前驱体，磷酸铁锂前驱体再加入渗碳剂经高温焙烧形成碳包覆的磷酸铁锂复合物。
锂源为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、磷酸二氢锂、醋酸锂中的一种或多种的组合，所述铁源为草酸亚铁、硝酸铁、磷酸铁、三氧化二铁中的一种或多种的组合，所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸铁、磷酸二氢锂、磷酸中的一种或多种的组合，所述碳纳米管的直径为IOnm 50nm,长度为 50nm 20 μ m。
溶剂为水、乙醇、丙酮中的一种或多种的组合。渗碳剂为丙酮和苯、煤油和苯或煤油、苯及乙醇的混合物中的至少一种。碳包覆的磷酸铁锂复合物的制备方法，它包括如下步骤a、将锂源、铁源、磷源、碳纳米管按摩尔比Li Fe :P :C为O. 8 I. I :0. 97 I. I :I :0 O. 5的比例置于溶剂中进行混合；b、将混合物在砂磨机中研磨2 10小时，得到磷酸铁锂前驱浆料，该磷酸铁锂前驱衆料的纳米颗粒尺寸为15nm 250nm ；C、将磷酸铁锂前驱浆料在烘箱中真空干燥去除溶剂；d、将干燥后的产物置于高温气氛炉，以5 10°C /min速度加热升温至300 5500C，恒温预烧2 6小时，冷却后得到磷酸铁锂前驱体；e、将磷酸铁锂前驱体置于渗碳炉中，以5 10°C /min的升温速率使炉内温度升至700 800。。；f、往渗碳炉内以5 15滴/mi η的速率滴入渗碳剂，在滴渗碳剂过程中每隔10 15分钟取样测试磷酸铁锂前驱体的含碳量，当含碳量达到预定值时，停止滴入渗碳剂，恒温焙烧5 15小时后随炉冷却至室温，得到碳包覆的磷酸铁锂。步骤(a)中，所述溶剂为水、乙醇、丙酮中的一种或多种的组合。步骤(d)中，所述高温气氛炉内的气氛为氩气、氮气或氮氢混合气。步骤(e)中，所述渗碳炉内的气氛为惰性气体或真空。步骤(f)中，所述渗碳剂为丙酮和苯、煤油和苯或煤油、苯及乙醇的混合物中的至少一种，所述磷酸铁锂前驱体含碳量的预定值为I. 7% 2. 3%。本发明的碳包覆的磷酸铁锂复合物由于含有碳纳米管并添加了渗碳剂，使活性碳原子可扩散至磷酸铁锂前驱体中，而获得了均匀致密的碳包覆层，因而增强了磷酸铁锂的电化学性能。本发明的碳包覆的磷酸铁锂复合物的电导率及堆积密度高，并具有制备工艺简单，易于实施等特点。
图I是本发明实施例I的磷酸铁锂前驱体的SEM图。图2是本发明实施例3的磷酸铁锂复合物在O. 5V电流下的充放电曲线图。图3是本发明实施例4中的磷酸铁锂复合物在IV电流下的循环曲线图。
具体实施方式下列实施例是对本发明的进一步解释和补充，对本发明不构成任何限制。实施例I将碳酸锂(分子式为Li2CO3) 481. 7g、草酸亚铁(分子式为FeC2O4 · 2H20) 2277. lg、磷酸二氢铵(分子式为NH4H2PO4) 1456g、碳纳米管20. 2g (Li Fe P :C的摩尔比为I. 02:1. 01:1:0. 13)溶于16940g乙醇(分子式为C2H5OH)中并搅拌混合均匀。将混合均匀的混合物置于砂磨机中研磨2小时，得到磷酸铁锂前驱浆料。将磷酸铁锂前驱浆料置于烘箱中在80°C温度下进行真空干燥去除溶剂。将干燥后的产物移入高温气氛炉中，在氩气、氮气或氮氢混合气气氛中，以5°C /min的升温速率使炉内温度升至450°C，然后恒温预烧5小时，得到磷酸铁锂前驱体，其SEM图如图I所示。将所得的磷酸铁锂前驱体置于渗碳炉内，在氩气、氮气气氛中或真空状态下，以5°C /min的升温速率使炉内温度升至750°C，然后以10滴/min的速度滴入渗碳剂丙酮和苯溶液，炉内的高温使碳纳米管及渗碳剂丙酮和苯溶液分解产生活性碳原子，活性碳原子扩散至磷酸铁锂前驱体中。在滴入渗碳剂的过程中，操作者每隔10分钟取样测试磷酸铁锂前驱体的含碳量，直至磷酸铁锂前驱体的含碳量达到预定值2±0. 3%时，停止滴入渗碳剂。然后恒温焙烧8小时，随炉冷却到室温，得到碳包覆层均匀致密的碳包覆的磷酸铁锂复合物。经检测，磷酸铁锂前驱浆料的纳米颗粒尺寸为D50=55nm，磷酸铁锂前驱体经2小时渗碳处理后其含碳量为I. 98%，最后形成的磷酸铁锂复合物的振实密度为I. 2g/cm3,电导率为I. 84*10_2S/cm，与未进行渗碳处理形成的磷酸铁锂复合物(振实密度为O. 9g/cm3,电 导率为4. 65*10_4S/cm)相比，经过渗碳处理形成的磷酸铁锂复合物具有更高的振实密度及电导率，其电化学性能更高。实施例2将磷酸二氢锂(分子式为LiH2PO4) 1316. 5g、草酸亚铁(分子式为FeC2O4 ·2Η20) 2277. lg、碳纳米管20. 2g溶于8500g乙醇(分子式为C2H5OH)中并搅拌混合均匀。将混合均匀的混合物置于砂磨机中研磨2小时，得到磷酸铁锂前驱浆料。将磷酸铁锂前驱浆料置于烘箱中在80°C温度下进行真空干燥去除溶剂。将干燥后的产物移入高温气氛炉中，在氩气、氮气或氮氢混合气气氛中，以5°C/min的升温速率使炉内温度升至450°C，然后恒温预烧5小时，得到磷酸铁锂前驱体。将所得的磷酸铁锂前驱体置于渗碳炉内，在氩气、氮气气氛中或真空状态下，以5°C /min的升温速率使炉内温度升至750°C，然后以10滴/min的速度滴入渗碳剂丙酮和苯溶液，炉内的高温使碳纳米管及渗碳剂丙酮和苯溶液产生活性碳原子，活性碳原子扩散至磷酸铁锂前驱体中。在滴入渗碳剂过程中操作者每隔10分钟取样测试磷酸铁锂前驱体的含碳量，直至磷酸铁锂前驱体的含碳量达到预定值2±0. 3%时，停止滴入渗碳剂，然后恒温焙烧8小时，随炉冷却到室温，得到碳包覆层均匀致密的碳包覆的磷酸铁锂复合物。经检测，磷酸铁锂前驱浆料的纳米颗粒尺寸为D50=48nm，磷酸铁锂前驱体经2小时渗碳处理后其含碳量为2. 03%，最后形成的磷酸铁锂复合物的振实密度为I. 3g/cm3,电导率为1.98*10_2S/cm，与未进行渗碳处理形成的磷酸铁锂复合物(振实密度为I. lg/cm3,电导率为4. 24*10_4S/cm)相比，经过渗碳处理形成的磷酸铁锂复合物具有更高的振实密度及电导率，其电化学性能更高。实施例3将碳酸锂(分子式为Li2C03 ) 481. 7g、磷酸铁(分子式为FePO4. 2H20) 2364. 8g、碳纳米管20. 2g溶于SOOOg丙酮(分子式为C3H6O)中并搅拌混合均匀。将混合均匀的混合物置于砂磨机中研磨2小时，得到磷酸铁锂前驱浆料。将磷酸铁锂前驱浆料置于烘箱中在80°C温度下进行真空干燥去除溶剂。将干燥后的产物移入高温气氛炉中，在氩气、氮气或氮氢混合气气氛中，以5°C /min的升温速率使炉内温度升至450°C，然后恒温预烧5小时，得到磷酸铁锂前驱体。将所得的磷酸铁锂前驱体置于渗碳炉内，在氩气、氮气气氛中或真空状态下，以5°C /min的升温速率使炉内温度升至750°C，然后以10滴/min的速度滴入渗碳剂丙酮和苯溶液，炉内的高温使碳纳米管及渗碳剂丙酮和苯溶液产生活性碳原子，活性碳原子扩散至磷酸铁锂前驱体中。在滴入渗碳剂过程中操作者每隔10分钟取样测试磷酸铁锂前驱体的含碳量，直至磷酸铁锂前驱体的含碳量达到预定值2±0. 3%时，停止滴入渗碳剂，然后恒温焙烧8小时，随炉冷却到室温，得到碳包覆层均匀致密的碳包覆的磷酸铁锂复合物，该磷酸铁锂复合物在O. 5°C电流下的充放电曲线图如图2所示。经检测，磷酸铁锂前驱浆料的纳米颗粒尺寸为D50=57nm，磷酸铁锂前驱体经3小时渗碳处理后其含碳量为I. 93%，最后形成的磷酸铁锂复合物的振实密度为I. 5g/cm3,电导率为2. 03*10_2S/cm，与未进行渗碳处理形成的磷酸铁锂复合物(振实密度为I. 2g/cm3,电导率为3. 85*10_4S/cm)相比，经过渗碳处理形成的磷酸铁锂复合物具有更高的振实密度及 电导率，其电化学性能更高。实施例4将氢氧化锂(分子式为Li0H)312. 9g、磷酸铁(分子式为FePO4. 2H20) 2364. 8g、碳纳米管20. 2g溶于SOOOg丙酮(分子式为C3H6O)中并搅拌混合均匀。将混合均匀的混合物置于砂磨机中研磨2小时，得到磷酸铁锂前驱浆料。将磷酸铁锂前驱浆料置于烘箱中在80°C温度下进行真空干燥去除溶剂。将干燥后的产物移入高温气氛炉中，在氩气、氮气或氮氢混合气气氛中，以5°C /min的升温速率使炉内温度升至450°C，然后恒温预烧5小时，得到磷酸铁锂前驱体。将所得的磷酸铁锂前驱体置于渗碳炉内，在氩气、氮气气氛中或真空状态下，以5°C /min的升温速率使炉内温度升至750°C，然后以10滴/min的速度滴入渗碳剂丙酮和苯溶液，炉内的高温使碳纳米管及渗碳剂丙酮和苯溶液产生活性碳原子，活性碳原子扩散至磷酸铁锂前驱体中。在渗碳剂滴入过程中操作者每隔10分钟取样测试磷酸铁锂前驱体的含碳量，直至磷酸铁锂前驱体的含碳量达到预定值2±0. 3%时，停止滴入渗碳剂，然后恒温焙烧8小时，随炉冷却到室温，得到碳包覆层均匀致密的碳包覆的磷酸铁锂复合物，该磷酸铁锂复合物在1°C电流下的循环曲线图如图3所示。经检测，磷酸铁锂前驱浆料的纳米颗粒尺寸为D50=46nm，磷酸铁锂前驱体经3小时渗碳处理后其含碳量为2. 12%，最后形成的磷酸铁锂复合物的振实密度为I. 5g/cm3,电导率为2. 25*10_2S/cm，与未进行渗碳处理形成的磷酸铁锂复合物(振实密度为I. 2g/cm3,电导率为3. 69*10_4S/cm)相比，经过渗碳处理形成的磷酸铁锂复合物具有更高的振实密度及电导率，其电化学性能更高。实施例5将碳酸锂(分子式为Li2CO3) 481. 7g、草酸亚铁(分子式为FeC2O4 · 2H20) 2277. lg、磷酸二氢铵(分子式为NH4H2PO4) 1456g、碳纳米管20. 2g (Li Fe P :C的摩尔比为I. 02:1. 01:1:0. 13)溶于16940g乙醇(分子式为C2H5OH)中并搅拌混合均匀。将混合均匀的混合物置于砂磨机中研磨2小时，得到磷酸铁锂前驱浆料。将磷酸铁锂前驱浆料置于烘箱中在80°C温度下进行真空干燥去除溶剂。将干燥后的产物移入高温气氛炉中，在氩气、氮气或氮氢混合气气氛中，以5°C /min的升温速率使炉内温度升至300°C，然后恒温预烧5小时，得到磷酸铁锂前驱体。将所得的磷酸铁锂前驱体置于渗碳炉内，在氩气、氮气气氛中或真空状态下，以5°C /min的升温速率使炉内温度升至750°C，然后以10滴/min的速度滴入渗碳剂丙酮和苯溶液，炉内的高温使碳纳米管及渗碳剂丙酮和苯溶液产生活性碳原子，活性碳原子扩散至磷酸铁锂前驱体中。在滴入渗碳剂的过程中操作者每隔10分钟取样测试磷酸铁锂前驱体的含碳量，直至磷酸铁锂前驱体的含碳量达到预定值2±0. 3%时，停止滴入渗碳剂，然后恒温焙烧8小时，随炉冷却到室温，得到碳包覆层均匀致密的碳包覆的磷酸铁锂复合物。经检测，磷酸铁锂前驱浆料的纳米颗粒尺寸为D50=25nm，磷酸铁锂前驱体经2小时渗碳处理后其含碳量为I. 93%，最后形成的磷酸铁锂复合物的振实密度为I. 3g/cm3,电导率为I. 97*10_2S/cm，与未进行渗碳处理形成的磷酸铁锂复合物(振实密度为O. 9g/cm3,电导率为4. 58*10_4S/cm)相比，经过渗碳处理形成的磷酸铁锂复合物具有更高的振实密度及电导率，其电化学性能更高。实施例6
将碳酸锂(分子式为Li2CO3) 481. 7g、草酸亚铁(分子式为FeC2O4 · 2H20) 2277. lg、磷酸二氢铵(分子式为NH4H2PO4) 1456g、碳纳米管20. 2g (Li Fe P :C的摩尔比为I. 02:1. 01:1:0. 13)溶于16940g乙醇(分子式为C2H5OH)中并搅拌混合均匀。将混合均匀的混合物置于砂磨机中研磨2小时，得到磷酸铁锂前驱浆料。将磷酸铁锂前驱浆料置于烘箱中在80°C温度下进行真空干燥去除溶剂。将干燥后的产物移入高温气氛炉中，在氩气、氮气或氮氢混合气气氛中，以5°C /min的升温速率使炉内温度升至550°C，然后恒温预烧5小时，得到磷酸铁锂前驱体。将所得的磷酸铁锂前驱体置于渗碳炉内，在氩气、氮气气氛中或真空状态下，以5°C /min的升温速率使炉内温度升至750°C，然后以10滴/min的速度滴入渗碳剂丙酮和苯溶液，炉内的高温使碳纳米管及渗碳剂丙酮和苯溶液产生活性碳原子，活性碳原子扩散至磷酸铁锂前驱体中。在滴入渗碳剂的过程中操作者每隔10分钟取样测试磷酸铁锂前驱体的含碳量，直至磷酸铁锂前驱体的含碳量达到预定值2±0. 3%时，停止滴入渗碳剂，然后恒温焙烧8小时，随炉冷却到室温，得到碳包覆层均匀致密的碳包覆的磷酸铁锂复合物。经检测，磷酸铁锂前驱浆料的纳米颗粒尺寸为D50=38nm，磷酸铁锂前驱体经2小时渗碳处理后其含碳量为2. 01%，最后形成的磷酸铁锂复合物的振实密度为I. 2g/cm3,电导率为I. 98*10_2S/cm，与未进行渗碳处理形成的磷酸铁锂复合物(振实密度为O. 9g/cm3,电导率为4. 35*10_4S/cm)相比，经过渗碳处理形成的磷酸铁锂复合物具有更高的振实密度及电导率，其电化学性能更高。实施例7将氢氧化锂(分子式为Li0H)312. 9g、磷酸铁(分子式为FePO4. 2H20) 2364. 8g、碳纳米管20. 2g溶于SOOOg丙酮(分子式为C3H6O)中并搅拌混合均匀。将混合均匀的混合物置于砂磨机中研磨2小时，得到磷酸铁锂前驱浆料。将磷酸铁锂前驱浆料置于烘箱中在80°C温度下进行真空干燥去除溶剂。将干燥后的产物移入高温气氛炉中，在氩气、氮气或氮氢混合气气氛中，以5°C /min的升温速率使炉内温度升至450°C，然后恒温预烧5小时，得到磷酸铁锂前驱体。将所得的磷酸铁锂前驱体置于渗碳炉内，在氩气、氮气气氛中或真空状态下，以5°C /min的升温速率使炉内温度升至700°C，然后以10滴/min的速度滴入渗碳剂丙酮和苯溶液，炉内的高温使碳纳米管及渗碳剂丙酮和苯溶液产生活性碳原子，活性碳原子扩散至磷酸铁锂前驱体中。在渗碳剂滴入过程中操作者每隔10分钟取样测试磷酸铁锂前驱体的含碳量，直至磷酸铁锂前驱体的含碳量达到预定值2±0. 3%时，停止滴入渗碳剂，然后恒温焙烧8小时，随炉冷却到室温，得到碳包覆层均匀致密的碳包覆的磷酸铁锂复合物。经检测，磷酸铁锂前驱浆料的纳米颗粒尺寸为D50=58nm，磷酸铁锂前驱体经3小时渗碳处理后其含碳量为2. 06%，最后形成的磷酸铁锂复合物的振实密度为I. 5g/cm3,电导率为2. 08*10_2S/cm，与未进行渗碳处理形成的磷酸铁锂复合物(振实密度为I. 2g/cm3,电导率为3. 67*10_4S/cm)相比，经过渗碳处理形成的磷酸铁锂复合物具有更高的振实密度及电导率，其电化学性能更高。实施例8将氢氧化锂(分子式为Li0H)312. 9g、磷酸铁(分子式为FePO4. 2H20) 2364. 8g、碳纳米管20. 2g溶于SOOOg丙酮(分子式为C3H6O)中并搅拌混合均匀。将混合均匀的混合物置于砂磨机中研磨2小时，得到磷酸铁锂前驱浆料。将磷酸铁锂前驱浆料置于烘箱中在80°C温 度下进行真空干燥去除溶剂。将干燥后的产物移入高温气氛炉中，在氩气、氮气或氮氢混合气气氛中，以5°C /min的升温速率使炉内温度升至450°C，然后恒温预烧5小时，得到磷酸铁锂前驱体。将所得的磷酸铁锂前驱体置于渗碳炉内，在氩气、氮气气氛中或真空状态下，以5°C /min的升温速率使炉内温度升至800°C，然后以10滴/min的速度滴入渗碳剂丙酮和苯溶液，炉内的高温使碳纳米管及渗碳剂丙酮和苯溶液产生活性碳原子，活性碳原子扩散至磷酸铁锂前驱体中。在渗碳剂滴入过程中操作者每隔10分钟取样测试磷酸铁锂前驱体的含碳量，直至磷酸铁锂前驱体的含碳量达到预定值2±0. 3%时，停止滴入渗碳剂，然后恒温焙烧8小时，随炉冷却到室温，得到碳包覆层均匀致密的碳包覆的磷酸铁锂复合物。经检测，磷酸铁锂前驱浆料的纳米颗粒尺寸为D50=48nm，磷酸铁锂前驱体经3小时渗碳处理后其含碳量为2. 08%，最后形成的磷酸铁锂复合物的振实密度为I. 5g/cm3,电导率为2. 01*10_2S/cm，与未进行渗碳处理形成的磷酸铁锂复合物(振实密度为I. 2g/cm3,电导率为3. 38*10_4S/cm)相比，经过渗碳处理形成的磷酸铁锂复合物具有更高的振实密度及电导率，其电化学性能更高。
尽管通过以上实施例对本发明进行了揭示，但本发明的保护范围并不局限于此，在不偏离本发明构思的条件下，对以上所述所做的变形、替换等均将落入本发明的权利要 求范围内。
权利要求
1.一种碳包覆的磷酸铁锂复合物，其特征在于，该复合物是由锂源、铁源、磷源、碳纳米管按摩尔比Li Fe :P :C为0. 8 I. I :0. 97 I. I :1 :0 0. 5的比例与溶剂混合，混合后物料的总固含量为15 35%，将混合后的物料研磨成尺寸为15nm 250nm的纳米颗粒，再经干燥、预加热形成磷酸铁锂前驱体，磷酸铁锂前驱体再加入渗碳剂经高温焙烧形成碳包覆的磷酸铁锂复合物。
2.如权利要求I所述的碳包覆的磷酸铁锂复合物，其特征在于，所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、磷酸ニ氢锂、醋酸锂中的一种或多种的组合，所述铁源为草酸亚铁、硝酸铁、磷酸铁、三氧化ニ铁中的ー种或多种的组合，所述磷源为磷酸ニ氢铵、磷酸铁、磷酸ニ氢锂、磷酸中的一种或多种的组合，所述碳纳米管的直径为IOnm 50nm,长度为50nm 20 u m0
3.如权利要求I所述的碳包覆的磷酸铁锂复合物，其特征在于，所述溶剂为水、こ醇、丙酮中的一种或几种的组合。
4.如权利要求I所述的碳包覆的磷酸铁锂复合物，其特征在于，所述渗碳剂为丙酮和苯、煤油和苯或煤油、苯及こ醇的混合物中的至少ー种。
5.如权利要求I所述的碳包覆的磷酸铁锂复合物的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤 a、将锂源、铁源、磷源、碳纳米管按摩尔比LiFe :P :C为0. 8 I. I :0. 97 I. I :1 :0 0. 5的比例置于溶剂中进行混合； b、将混合物在砂磨机中研磨2 10小时，得到磷酸铁锂前驱浆料，该磷酸铁锂前驱浆料的纳米颗粒尺寸为15nm 250nm ； C、将磷酸铁锂前驱浆料在烘箱中真空干燥去除溶剂； d、将干燥后的产物置于高温气氛炉，以5 10°C/min速度加热升温至300 550°C，恒温预烧2 6小时，冷却后得到磷酸铁锂前驱体； e、将磷酸铁锂前驱体置于渗碳炉中，以5 10°C/min的升温速率使炉内温度升至700 800。。； f、往渗碳炉内以5 15滴/min的速率滴入渗碳剂，在滴渗碳剂过程中每隔10 15分钟取样测试磷酸铁锂前驱体的含碳量，当含碳量达到预定值时，停止滴入渗碳剂，恒温焙烧5 15小时后随炉冷却至室温，得到碳包覆的磷酸铁锂。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述溶剂为水、こ醇、丙酮中的一种或多种的组合。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(d)中，所述高温气氛炉内的气氛为氩气、氮气或氮氢混合气。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(e)中，所述渗碳炉内的气氛为惰性气体或真空。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(f)中，所述渗碳剂为丙酮和苯、煤油和苯或煤油、苯及こ醇的混合物中的至少ー种，所述磷酸铁锂前驱体含碳量的预定值为I.7% 2. 3%。
全文摘要
一种碳包覆的磷酸铁锂复合物及其制备方法，碳包覆的磷酸铁锂复合物是由锂源、铁源、磷源、碳纳米管置于溶剂中按摩尔比混合，经过研磨形成磷酸铁锂前驱浆料，磷酸铁锂前驱浆料经过干燥、预加热处理形成磷酸铁锂前驱体，在惰性气体或真空状态下往磷酸铁锂前驱体中滴入渗碳剂，形成被碳包覆的磷酸铁锂复合物。制备方法是将磷酸铁锂前驱体置于渗碳炉中，并往炉内滴入渗碳剂直至含碳量达到预定值，恒温焙烧5-15小时后冷却到室温，得到碳包覆的磷酸铁锂复合物。本发明的磷酸铁锂复合物电导率高，电化学性能好。本发明的碳包覆的磷酸铁锂复合物碳层包覆均匀紧密，电导率及堆积密度高，并具有制备工艺简单，易于实施等特点。
文档编号H01M4/62GK102738462SQ20121021433
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月27日 优先权日2012年6月27日
发明者吴云胜, 胡晓东, 蒋勇明, 闻雷 申请人:深圳市金润能源材料有限公司