专利名称：一种发光二极管用橙黄色荧光粉的制备及应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种发光二级管用橙黄色荧光粉的制备方法及应用领域。该荧光粉可以被紫外和蓝光芯片直接激发，发出峰值波长为570nm-580nm，主波长为580nm_590nm的橙黄色光谱，可应用于室内LED暖色照明。
背景技术：
传统LED荧光粉配合蓝光或紫外芯片复合发出白光，由于荧光粉多为黄绿色YAG 荧光粉，虽然具有较高的半波宽，但是由于红色光谱的缺失，导致了显色指数过低，不能直接应用于室内LED暖色照明。为了克服这一弊端，现有的室内暖光LED用荧光粉，多是采用与绿色和红色LED荧光粉配合使用，明显的提高了产品的显色性，但是却导致了成品发光效率低下的问题产生，同事发光效率低下也导致了更多的能量转化成热能，加剧了 LED元器件因发热导致的寿命降低。
如果可以在现有YAG荧光粉的基础上，研发出一种可以有效的覆盖红色发光区间、发光效率高的LED用荧光粉，势必会引起室内暖光照明的一场革命。
处于以上原因，通过在传统YAG黄绿色荧光粉的配方上进行改进，制备出了一种 LED用YAG体系橙黄色荧光粉。
其主要优点是拥有较好的主波长和峰值波长，并且由于是在YAG荧光粉的基础上进行的改进，具有发光效率高，较高的半波宽与性能稳定的优点，可以直接与紫外或蓝光芯片结合发出白光，也可以在与YAG荧光粉充分混合的基础上与紫外和蓝光芯片结合发出白光。
发明内容
本发明涉及一种发光二级管用橙黄色荧光粉的制备及应用，本方法制备出的荧光粉是在传统YAG荧光粉配方的基础上进行改进，采用高温固相法制备出的一种发光二极管用橙黄色荧光粉，其可以有效应用于与紫外和蓝光芯片配合发出暖白光，或与传统YAG黄绿色荧光粉混合后与紫外和蓝光芯片配合发出白光，其光学参数可以通过本发明涉及荧光粉的含量进行调节。
本发明采用以下技术方案实现。
一种发光二级管用橙黄色荧光粉的制备方法包括以下几个方面
1.该荧光粉的化学式为(Y3-x-y，Rx)Al5012_k/2Fk:Cey，其中 R 是 Ba、Gd、Tb 中的一种或多种，F_离子通过氟化物引入，其中阳离子为Ba、Al中的一种或两种；其中 O. 05彡X彡O. 2，O. 15彡y彡O. 4，O. 3彡K彡1. 2，其特征在于该制备方法包括如下几个步骤
选择上述化学式中的氧化物或氢氧化物为原料，按照化学式组分进行质量称取， 对称取后的各组分进行初步混合，放入行星式球磨机进行球磨，设置球磨时间为24小时； 将混合好的粉料取出后放入干燥箱，设置温度为110°C进行烘干，烘干时间为8小即制备出烧结前半成品；将烧结前半成品放置入刚玉坩埚中，采用箱式气氛炉进行烧结，设置温度为 14000C -1600°C，保温时间为8小时，烧结完成后自然冷却至室温制成半成品；对半成品进行筛分处理，即可得到所需的LED橙黄色荧光粉成品。
2.根据权利要求1所述其中R是Ba、Gd、Tb中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述其中F_离子由氟化物引入，其中阳离子为Ba2+、A13+中的一种或两种。
4.根据权利要求1 所述0· 05 ^ X ^ O. 2,0. 15 ^ y ^ O. 4,0. 3 ^ K ^1. 2ο
5.根据权利要求1所述需要对原料进行24小时球磨处理。
6.根据权利要求1所述烧结温度为1400°C -1600°C之间。
7.本发明制备的荧光粉可以被紫外和蓝光直接激发，发出峰值波长为 570nm-580nm，主波长为580nm_590nm的橙黄色光谱。
8.本发明制备的荧光粉用紫外和蓝光芯片进行封装，可以制备暖白光LED照明体系所需的照明产品。
9.本发明制备的突光粉可以与传统黄色YAG突光粉混合后,用紫外和蓝光芯片进行封装，可以有效的改善传统荧光粉的色温、色坐标等光学参数，制备出不同需求的白光 LED照明产品。
图1为实例2的激发光谱图。
图2为实例2的发射光谱图。
图3为市售YAG荧光粉与实例2发射光谱对比图。
图4为实例5、6、7、9不同配方的发射光谱对比图。
图5为实例3、4、8、的发射光谱图。
具体实施例方式
实例I
称取纯度为99. 99 % 及以上的原料Y20359. 83g，AL20350. 87g，Ce025. 1636g， Gd2037. 2499g，AlF3 ·3Η201. 3797g放入球磨罐中，采用行星式球磨机进行球磨24小时。将混合好的粉料放入干燥箱中，设置温度为110°C进行烘干，烘干8小时即制备出烧结前半成品。将烧结前半成品置入刚玉坩埚中，采用箱式气氛炉进行烧结，设置温度为1460°C，保温时间为8小时，烧结完成后自然冷却至室温制成半成品。对半成品进行筛分处理，即可得到所需的LED橙黄色荧光粉成品。
实例2
称取纯度为99. 99 % 及以上的原料Y20357. 36g，AL20350. 87g，CeO2IO. 3272g， Gd2035. 4374g，AlF3 · 3H201. 3797g，BaF2L 7533g，放入球磨罐中，采用行星式球磨机进行球磨24小时。将混合好的粉料放入干燥箱中，设置温度为110°C进行烘干，烘干8小时即制备出烧结前半成品。将烧结前半成品置入刚玉坩埚中，采用箱式气氛炉进行烧结，设置温度为 1460°C，保温时间为8小时，烧结完成后自然冷却至室温制成半成品。对半成品进行筛分处理，即可得到所需的LED橙黄色荧光粉成品。
实例3
称取纯度为99. 99 % 及以上的原料Y20357. 20g, AL20349. 75g，Ce027. 2289g， Gd2036. 887g，AlF3 · 3H20 3. 31g，BaF23. 506g，放入球磨罐中，采用行星式球磨机进行球磨24 小时。将混合好的粉料放入干燥箱中，设置温度为110°C进行烘干，烘干8小时即制备出烧结前半成品。将烧结前半成品置入刚玉坩埚中，采用箱式气氛炉进行烧结，设置温度为 1460°C，保温时间为8小时，烧结完成后自然冷却至室温制成半成品。对半成品进行筛分处理，即可得到所需的LED橙黄色荧光粉成品。
实例4
称取纯度为99. 99 % 及以上的原料Y20357. 20g, AL20349. 75g，Ce027. 2289g， Gd2036. 887g，AlF3 · 3H20 5. 151g，放入球磨罐中，采用行星式球磨机进行球磨24小时。将混合好的粉料放入干燥箱中，设置温度为110°C进行烘干，烘干8小时即制备出烧结前半成品。将烧结前半成品置入刚玉坩埚中，采用箱式气氛炉进行烧结，设置温度为1460°C，保温时间为8小时，烧结完成后自然冷却至室温制成半成品。对半成品进行筛分处理，即可得到所需的LED橙黄色荧光粉成品。
实例5
称取纯度为99. 99 % 及以上的原料Y20355. 69g，AL20349. 75g，CeO2IO. 3271g， Gd2033. 62g，AlF3 · 3H20 5. 151g，BaF23. 506g，放入球磨罐中，采用行星式球磨机进行球磨 24小时。将混合好的粉料放入干燥箱中，设置温度为110°C进行烘干，烘干8小时即制备出烧结前半成品。将烧结前半成品置入刚玉坩埚中，采用箱式气氛炉进行烧结，设置温度为 1460°C，保温时间为8小时，烧结完成后自然冷却至室温制成半成品。对半成品进行筛分处理，即可得到所需的LED橙黄色荧光粉成品。
实例6
称取纯度为99. 99 % 及以上的原料Y20357. 35g，AL20349. 75g，Ce027 . 2 28g， Gd2035. 4374g，AlF3 · 3H20 2. 7594g，BaF22. 6299g，放入球磨罐中，采用行星式球磨机进行球磨24小时。将混合好的粉料放入干燥箱中，设置温度为110°C进行烘干，烘干8小时即制备出烧结前半成品。将烧结前半成品置入刚玉坩埚中，采用箱式气氛炉进行烧结，设置温度为 1460°C，保温时间为8小时，烧结完成后自然冷却至室温制成半成品。对半成品进行筛分处理，即可得到所需的LED橙黄色荧光粉成品。
实例7
称取纯度为99. 99 % 及以上的原料Y20355. 32g，AL20348. 94g，Ce0213. 7695g， Gd2O3L 8124g，AlF3 · 3H20 2. 7594g，BaF2L 7532g，放入球磨罐中，采用行星式球磨机进行球磨24小时。将混合好的粉料放入干燥箱中，设置温度为110°C进行烘干，烘干8小时即制备出烧结前半成品。将烧结前半成品置入刚玉坩埚中，采用箱式气氛炉进行烧结，设置温度为 1460°C，保温时间为8小时，烧结完成后自然冷却至室温制成半成品。对半成品进行筛分处理，即可得到所需的LED橙黄色荧光粉成品。
实例8
称取纯度为99. 99 % 及以上的原料Y20356. 90g，AL20348. 94g，Ce027 . 2 28g， Gd2036. 1624g，AlF3 · 3H201. 3797g，BaF22. 6299g，放入球磨罐中，采用行星式球磨机进行球磨24小时。将混合好的粉料放入干燥箱中，设置温度为110°C进行烘干，烘干8小时即制备出烧结前半成品。将烧结前半成品置入刚玉坩埚中，采用箱式气氛炉进行烧结，设置温度为 1460°C，保温时间为8小时，烧结完成后自然冷却至室温制成半成品。对半成品进行筛分处理，即可得到所需的LED橙黄色荧光粉成品。
实例9称取纯度为99. 99%及以上的原料=Y2O3 60. 96g, AL2O3 47. 96g, Ce023. 4423g, Gd2O3 9. 0624g，AlF3 ·3Η20 2. 5976g，BaF23. 6279g，放入球磨罐中，采用行星式球磨机进行球磨24小时。将混合好的粉料放入干燥箱中，设置温度为110°C进行烘干，烘干8小时即制备出烧结前半成品。将烧结前半成品置入刚玉坩埚中，采用箱式气氛炉进行烧结，设置温度为 1460°C，保温时间为8小时，烧结完成后自然冷却至室温制成半成品。对半成品进行筛分处理，即可得到所需的LED橙黄色荧光粉成品。
权利要求
1.本发明涉及一种发光二级管用橙黄色荧光粉的制备及应用；该荧光粉的化学式为(Y3-X-y，Rx)Al5012_k/2Fk:Cey，其中R是Ba、Gd、Tb中的一种或多种，F_离子通过氟化物引入，其中阳离子为Ba、Al中的一种或两种；其中O. 05 < X < O. 2，0. 15 < y < O. 4，O.3 ^ K ^1. 2o
2.根据权利要求1所述其中R是Ba、Gd、Tb中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述其中F—离子由氟化物引入，其中阳离子为Ba2+、A13+中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述0·05彡X彡O. 2，O. 15彡y彡O. 4，O. 3彡K彡1. 2。
5.本发明采用如下制备方法制备选择上述化学式中的氧化物或氢氧化物为原料，按照化学式组分进行质量秤取，对称取后的各组分进行初步混合后，放入行星式球磨机进行球磨，球磨时间为24小时；将混合好的粉料取出后放入干燥箱，设置温度为110°C进行烘干，烘干8小时即制备出烧结前半成品；将烧结前半成品放置入刚玉坩埚中，采用箱式气氛炉进行烧结，设置温度为 14000C -16000C ;保温时间为8小时，烧结完成后自然冷却至室温制成半成品；对半成品进行筛分处理，即可得到所需的LED橙黄色荧光粉成品。
6.根据权利要求5所述需要对原料进行24小时球磨处理。
7.根据权利要求5所述烧结温度为1400°C-1600°C之间。
8.本发明制备的荧光粉可以被紫外和蓝光直接激发，发出峰值波长为570nm-580nm， 主波长为580nm-590nm的橙黄色光谱。
9.本发明的应用领域本发明制备的荧光粉可用紫外和蓝光芯片进行封装，以制备暖白光LED照明体系所需的照明产品；本发明制备的荧光粉可以与传统黄色YAG荧光粉混合后，用紫外和蓝光芯片进行封装，可以有效的改善传统荧光粉的色温、色坐标等光学参数，制备出不同需求的白光 LED照明产品。
全文摘要
本发明涉及一种发光二极管用橙黄色荧光粉的制备及应用，所涉及的荧光粉的化学组成通式为(Y3-x-y，Rx)Al5O12-k/2Fk:Cey，其中R是Ba、Gd、Tb中的一种或多种，F-离子通过氟化物引入，阳离子为Ba、Al中的一种或两种。其中0.05≤X≤0.2，0.15≤y≤0.4，0.3≤K≤1.2。选择上述结构式中的氧化物或氢氧化物，经过24小时球磨后装入刚玉坩埚，放进箱式气氛炉中煅烧，冷却后经过筛分处理，即可得到一种能够被紫外和蓝光有效激发，发射出峰值波长为570nm-580nm，主波长为580nm-590nm的橙黄色光谱，可直接应用于暖白光LED产品，或与传统YAG荧光粉结合使用制备不同光学参数的LED产品。
文档编号H01L33/50GK102994090SQ201210574859
公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月27日 优先权日2012年7月5日
发明者王凤兰 申请人:王凤兰