铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜、制备方法及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜，所述铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为RZr4-xSb6O24：xCe3+；其中，RZr4-xSb6O24是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了Sb5+离子的晶格，且x为0.01～0.05，R为Mg、Ca、Ba或Sr。上述铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜（RZr4-xSb6O24：xCe3+）的电致发光光谱（EL）中，在535nm波长区都有很强的发光峰，这种铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜能够应用于薄膜电致发光器件。本发明还公开了上述铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的制备方法、使用该铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的薄膜电致发光器件及其制备方法。
【专利说明】铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜、制备方法及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。
【背景技术】
[0002]薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的材料，是该课题的发展方向。但是，可应用于薄膜电致发光显示器的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜，仍未见报道。
【发明内容】
[0003]基于此，有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜、其制备方法、使用该铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的薄膜电致发光器件及其制备方法。
[0004]一种铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜，所述铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为 RZr4_xSb6024: XCe3+ ；
[0005]其中，RZr4_xSb6024是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，且X为0.01?0.05，R为Mg、Ca、Ba或Sr。
[0006]在一个实施例中,所述铺掺杂错铺酸盐发光薄膜的厚度为60nm?400nm。
[0007]一种铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤:
[0008]根据RZr4_xSb6024:XCe3+各元素的化学计量比称取R0，ZrO2, Sb2O5和CeO2粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结制成靶材，其中，X为0.01?0.05，R为Mg、Ca、Ba或Sr ；
[0009]提供衬底并对所述衬底进行预处理后，将所述靶材与所述衬底装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体，并调整所述真空腔体的真空度为1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;及
[0010]调整工作气体的流量为1sccm?40sccm,工作气体的压强为0.5Pa?5Pa,所述靶材与所述衬底的间距为45mm?95mm，所述衬底的温度为250°C?750°C，脉冲激光的能量为80mJ?300mJ，在所述衬底上脉冲激光沉积得到铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜，所述铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为RZr4_xSb6024:xCe3+0
[0011]在一个实施例中，烧结制成靶材的操作中，温度为1250°C ；
[0012]调整所述真空腔体的真空度的操作中，所述真空腔体的真空度为5.0X 10_4Pa。
[0013]在一个实施例中，脉冲激光沉积的操作中，工作气体的流量为20sccm，工作气体的压强为3Pa，所述靶材与所述衬底的间距为60mm，所述衬底的温度为500°C，脉冲激光的能量为150mJ。
[0014]在一个实施例中，脉冲激光沉积的操作中，通过控制脉冲激光沉积的时间为1min?40min,得到厚度为60nm?400nm的铺掺杂错铺酸盐发光薄膜。
[0015]一种薄膜电致发光器件，包括依次层叠的基底、阳极层、发光层以及阴极层，所述发光层为铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜，所述铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为RZr4^xSb6O24:xCe3+ ；
[0016]其中，RZr4^xSb6O24是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，且X为0.01?0.05，R为Mg、Ca、Ba或Sr。
[0017]一种薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤:
[0018]提供衬底，所述衬底包括层叠的基底和阳极层；
[0019]在所述阳极层上形成发光层，所述发光层为铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜，所述铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为RZr4_xSb6024:xCe3+，其中，RZr4_xSb6024是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，且X为0.01 ?0.05，R 为 Mg、Ca、Ba 或 Sr ;
[0020]在所述发光层上形成阴极层。
[0021]在一个实施例中，所述发光层的制备包括以下步骤:
[0022]根据RZr4_xSb6024:XCe3+各元素的化学计量比称取R0，ZrO2, Sb2O5和CeO2粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结制成靶材，其中，X为0.01?0.05，R为Mg、Ca、Ba或Sr ；
[0023]对所述衬底进行预处理后，将所述靶材与所述衬底装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体，并调整所述真空腔体的真空度为1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;及
[0024]调整工作气体的流量为1sccm?40sccm,工作气体的压强为0.5Pa?5Pa,所述靶材与所述衬底的间距为45mm?95mm，所述衬底的温度为250°C?750°C，脉冲激光的能量为SOmJ?300mJ，在所述衬底的阳极层上脉冲激光沉积得到铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜，所述铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为RZr4_xSb6024:xCe3+0
[0025]上述铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜(RZr4_xSb6024:xCe3+)的电致发光光谱(EL)中，在535nm波长区都有很强的发光峰，这种铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜能够应用于薄膜电致发光器件。
【专利附图】
【附图说明】
[0026]图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图；
[0027]图2为实施例1得到铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的EL光谱图。
【具体实施方式】
[0028]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的【具体实施方式】做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
[0029]一实施方式的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜，该铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为 RZr4_xSb6024:xCe3+。
[0030]其中，RZr4_xSb6024是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，且X为0.01?0.05，R为Mg、Ca、Ba或Sr。
[0031]优选的，X为 0.02。
[0032]这种铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的厚度为60nm?400nm。
[0033]上述铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜(RZr4_xSb6024:xCe3+)的电致发光光谱(EL)中，在535nm波长区都有很强的发光峰，这种铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜能够应用于薄膜电致发光器件。
[0034]上述铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的制备方法，包括如下步骤:
[0035]S11、根据RZr4_xSb6024:xCe3+各元素的化学计量比称取R0，ZrO2, Sb2O5和CeO2粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结制成靶材。
[0036]X 为 0.01 ?0.05，R 为 Mg、Ca、Ba 或 Sr。
[0037]优选的，X为 0.02。
[0038]Sll中，优选的，将R0, ZrO2, Sb2O5和CeO2粉体混合均匀在1250°C下烧结制成Φ 50mm X 2mm的陶瓷革巴材。
[0039]S12、提供衬底并对衬底进行预处理后，将Sll得到的靶材与衬底装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体，并调整1.0X KT3Pa?1.0X 10_5Pa。
[0040]对衬底进行预处理的操作可以为:用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗衬底，接着对衬底进行氧等离子处理。
[0041]本实施方式中，衬底为ITO (氧化铟锡)玻璃，玻璃层作为基层，ITO层作为导电层。
[0042]步骤S12中，真空腔体的真空度优选为5.0 X 10_4Pa。
[0043]S13、调整工作气体的流量为1sccm?40sccm，工作气体的压强为0.5Pa?5Pa，靶材与衬底的间距为45mm?95mm，衬底的温度为250 °C?750 °C，脉冲激光的能量为80mJ?300mJ，在衬底上脉冲激光沉积得到铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜。
[0044]铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为RZr4_xSb6024:xCe3+。
[0045]其中，RZr4_xSb6024是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，且X为0.01?0.05，R为Mg、Ca、Ba或Sr。
[0046]优选的，X为 0.02。
[0047]本实施方式中，工作气体为氧气。
[0048]S13中，通过控制脉冲激光沉积的时间为1min?40min,得到厚度为60nm?400nm的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜。
[0049]S13中，工作气体的流量优选为20SCCm，工作气体的压强优选为3Pa，靶材与衬底的间距优选为60_，衬底的温度优选为500°C，脉冲激光的能量优选为150mJ。
[0050]上述铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的制备方法制备得到的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜可以应用于多种发光器件，下面仅以其应用于薄膜电致发光器件进行简单介绍。
[0051]请参阅图1，一实施方式的薄膜电致发光器件100，该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的基底10、阳极层20、发光层30以及阴极层40。
[0052]基底10的材料为玻璃。阳极层20的材质为氧化铟锡(ΙΤ0)。这样，基底10和阳极层20形成ITO玻璃。
[0053]发光层30为铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜。铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为RZr4_xSb6024:XCe3+0其中，RZr4_xSb6024是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素,在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，且X为0.01?0.05，R为Mg、Ca、Ba或Sr。
[0054]优选的，X为 0.02。
[0055]阴极层40的材质为银(Ag)。
[0056]上述薄膜电致发光器件100的制备方法，包括以下步骤:
[0057]步骤S21、提供衬底。
[0058]衬底包括层叠的基底10和阳极层20。
[0059]衬底为ITO玻璃，玻璃层作为基底10，ITO层作为阳极层20。
[0060]步骤S22、在阳极层20上形成发光层30，发光层20为铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜，铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为RZr4_xSb6024:xCe3+，其中，RZr4_xSb6024是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，且X为
0.01 ?0.05，R 为 Mg、Ca、Ba 或 Sr。
[0061]形成发光层30的具体可以为:
[0062]根据RZr4_xSb6024:XCe3+各元素的化学计量比称取R0，ZrO2, Sb2O5和CeO2粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结制成靶材；提供衬底并对衬底进行预处理后，将Sll得到的靶材与衬底装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体，并调整1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;调整工作气体的流量为1sccm?40sccm，工作气体的压强为0.5Pa?5Pa，靶材与衬底的间距为45mm?95mm，衬底的温度为250°C?750°C，脉冲激光的能量为80mJ?300mJ，在衬底的阳极层20上脉冲激光沉积得到铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜。
[0063]X 为 0.01 ?0.05，R 为 Mg、Ca、Ba 或 Sr。
[0064]优选的，X为 0.02。
[0065]优选的，将R0，ZrO2, Sb2O5和CeO2粉体混合均匀在1250°C下烧结制成Φ50πιπιΧ 2mm
的陶瓷靶材。
[0066]对衬底进行预处理的操作可以为:用丙酮、无水乙醇和去离子水依次超声清洗衬底，接着对衬底进行氧等离子处理。
[0067]通过对衬底进行预处理，可以提高衬底的阳极层20的功函数。
[0068]真空腔体的真空度优选为5.0 X 10_4Pa。
[0069]本实施方式中，工作气体为氧气。
[0070]本实施方式中，通过控制脉冲激光沉积的时间为1min?40min,得到厚度为60nm?400nm的铺掺杂错铺酸盐发光薄膜。
[0071]本实施方式中，工作气体的流量优选为20SCCm，工作气体的压强优选为3Pa，靶材与衬底的间距优选为60mm，衬底的温度优选为500°C，脉冲激光的能量优选为150mJ。
[0072]步骤S23、在发光层30上形成阴极层40。
[0073]本实施方式中，通过蒸镀的方式，在发光层30上形成材质为银的阴极层40，得到薄膜电致发光器件100。
[0074]下面为具体实施例。
[0075]实施例1
[0076]按照摩尔量为lmmol, 3.98mmol, 3mmol, 0.02mmol,选用 MgO, ZrO2, Sb2O5 和 CeO2 粉体，经过均勻混合后，在1250°C下烧结成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材,并将祀材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧气的工作流量为20SCCm，压强调节为3.0Pa，衬底温度为500°C，脉冲激光的能量为150mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为15min，得到厚度为160nm的化学式为MgZr3.98Sb6024:0.02Ce3+的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0077]请参阅图2，图2为本实施例得到的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的电致发光谱(EL)。由图2可以看出，本实施例得到的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜在535nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
[0078]实施例2
[0079]按照摩尔量为lmmol, 3.99mmol, 3mmol, 0.0lmmol,选用 MgO, ZrO2, Sb2O5 和 CeO2 粉体，经过均勻混合后，在900°C下烧结成Φ50_Χ2_的陶瓷祀材,并将祀材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧气的工作流量为lOsccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250°C，脉冲激光的能量为80mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为lOmin，得到厚度为70nm的化学式为MgZr199Sb6O24:0.0lCe3+的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0080]实施例3
[0081]按照摩尔量为lmmol, 3.95mmol, 3mmol, 0.05mmol,选用 MgO, ZrO2, Sb2O5 和 CeO2 粉体，经过均勻混合后，在1300°C下烧结成Φ50_Χ2mm的陶瓷祀材,并将祀材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧气的工作流量为40SCCm，压强调节为5.0Pa，衬底温度为750°C，脉冲激光的能量为300mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为40min，得到厚度为380nm的化学式为MgZr3.95Sb6024:0.05Ce3+的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0082]实施例4
[0083]按照摩尔量为lmmol, 3.98mmol, 3mmol, 0.02mmol,选用 CaO, ZrO2, Sb2O5 和 CeO2 粉体，经过均勻混合后，在1250°C下烧结成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材,并将祀材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧气的工作流量为20SCCm，压强调节为3.0Pa，衬底温度为500°C，脉冲激光的能量为150mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为30min，得到厚度为320nm的化学式为CaZr3.98Sb6024:0.02Ce3+的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0084]实施例5
[0085]按照摩尔量为lmmol, 3."mmol, 3mmo1,0.0lmmol,选用 CaO, ZrO2, Sb2O5 和 CeO2 粉体，经过均勻混合后，在900°C下烧结成Φ50_Χ2_的陶瓷祀材,并将祀材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧气的工作流量为lOsccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250°C，脉冲激光的能量为80mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为20min，得到厚度为190nm的化学式为CaZr3.99Sb6024: 0.0lCe3+的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0086]实施例6
[0087]按照摩尔量为lmmol，3.95mmol，3mmol，0.05mmol，选用 CaO，ZrO2, Sb2O5 和 CeO2 粉体，经过均勻混合后，在1300°C下烧结成Φ50_Χ2mm的陶瓷祀材,并将祀材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧气的工作流量为40SCCm，压强调节为5.0Pa，衬底温度为750°C，脉冲激光的能量为300mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为25min，得到厚度为250nm的化学式为CaZr3.95Sb6024:0.05Ce3+的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0088]实施例7
[0089]按照摩尔量为lmmol, 3.98mmol, 3mmol, 0.02mmol,选用 SrO, ZrO2, Sb2O5 和 CeO2 粉体，经过均勻混合后，在1250°C下烧结成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材,并将祀材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧气的工作流量为20SCCm，压强调节为3.0Pa，衬底温度为500°C，脉冲激光的能量为150mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为33min，得到厚度为330nm的化学式为SrZr3.98Sb6024:0.02Ce3+的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0090]实施例8
[0091]按照摩尔量为lmmol, 3.99mmol, 3mmol, 0.0lmmol,选用 SrO, ZrO2, Sb2O5 和 CeO2 粉体，经过均勻混合后，在900°C下烧结成Φ50_Χ2_的陶瓷祀材,并将祀材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧气的工作流量为lOsccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250°C，脉冲激光的能量为80mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为38min，得到厚度为400nm的化学式为SrZr3.99Sb6024: 0.0lCe3+的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0092]实施例9
[0093]按照摩尔量为lmmol, 3.95mmol, 3mmol, 0.0Smmol,选用 SrO, ZrO2, Sb2O5 和 CeO2 粉体，经过均勻混合后，在1300°C下烧结成Φ50_Χ2mm的陶瓷祀材,并将祀材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧气的工作流量为40SCCm，压强调节为5.0Pa，衬底温度为750°C，脉冲激光的能量为300mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为35min，得到厚度为370nm的化学式为SrZr3.95Sb6024:0.05Ce3+的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0094]实施例10
[0095]按照摩尔量为lmmol, 3.98mmol, 3mmol, 0.02mmol,选用 BaO, ZrO2, Sb2O5 和 CeO2 粉体，经过均勻混合后，在1250°C下烧结成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材,并将祀材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧气的工作流量为20SCCm，压强调节为3.0Pa，衬底温度为500°C，脉冲激光的能量为150mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为12min，得到厚度为IlOnm的化学式为BaZr3.98Sb6024:0.02Ce3+的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0096]实施例11
[0097]按照摩尔量为lmmol, 3.99mmol, 3mmol, 0.0lmmol,选用 BaO, ZrO2, Sb2O5 和 CeO2 粉体，经过均勻混合后，在900°C下烧结成Φ50_Χ2_的陶瓷祀材,并将祀材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X10_3Pa，氧气的工作流量为lOsccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250°C，脉冲激光的能量为80mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为18min，得到厚度为180nm的化学式为BaZr3.99Sb6024: 0.0lCe3+的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极，得到薄膜电致发光器件。
[0098]实施例12
[0099]按照摩尔量为lmmol, 3.95mmol, 3mmol, 0.05mmol,选用 BaO, ZrO2, Sb2O5 和 CeO2 粉体，经过均勻混合后，在1300°C下烧结成Φ50_Χ2mm的陶瓷祀材,并将祀材装入真空腔体内。先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧气的工作流量为40SCCm，压强调节为5.0Pa，衬底温度为750°C，脉冲激光的能量为300mJ。通过控制脉冲激光沉积的时间为23min，得到厚度为200nm的化学式为BaZr3.95Sb6024:0.05Ce3+的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜。最后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag材质的阴极，得到薄膜电致发光器件
[0100]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1.一种铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜，其特征在于，所述铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为 RZr4^xSb6O24:XCe3+ ； 其中，RZr4_xSb6024是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，且X为0.01?0.05，R为Mg、Ca、Ba或Sr。
2.如权利要求1所述的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜，其特征在于，所述铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的厚度为60nm?400nm。
3.—种铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 根据RZr4_xSb6024:xCe3+各元素的化学计量比称取R0，ZrO2, Sb2O5和CeO2粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结制成靶材，其中，X为0.01?0.05，R为Mg、Ca、Ba或Sr ； 提供衬底并对所述衬底进行预处理后，将所述靶材与所述衬底装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体，并调整所述真空腔体的真空度为1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;及 调整工作气体的流量为1sccm?40sccm，工作气体的压强为0.5Pa?5Pa，所述靶材与所述衬底的间距为45mm?95mm，所述衬底的温度为250°C?750°C，脉冲激光的能量为80mJ?300mJ，在所述衬底上脉冲激光沉积得到铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜，所述铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为RZr4_xSb6024:xCe3+0
4.根据权利要求3所述的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，烧结制成靶材的操作中，温度为1250°C ； 调整所述真空腔体的真空度的操作中，所述真空腔体的真空度为5.0X 10_4Pa。
5.根据权利要求3所述的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，脉冲激光沉积的操作中，工作气体的流量为20Sccm，工作气体的压强为3Pa，所述靶材与所述衬底的间距为60_，所述衬底的温度为500°C，脉冲激光的能量为150mJ。
6.根据权利要求3所述的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，脉冲激光沉积的操作中，通过控制脉冲激光沉积的时间为1min?40min,得到厚度为60nm?400nm的铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜。
7.一种薄膜电致发光器件，包括依次层叠的基底、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层为铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜，所述铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为 RZr4^xSb6O24:xCe3+ ； 其中，RZr4_xSb6024是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，且X为0.01?0.05，R为Mg、Ca、Ba或Sr。
8.一种薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 提供衬底，所述衬底包括层叠的基底和阳极层； 在所述阳极层上形成发光层，所述发光层为铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜，所述铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为RZr4_xSb6024:xCe3+，其中，RZr4_xSb6024是基质，掺杂元素Ce是发光体系中的激活元素，在结构组成中是进入了 Sb5+离子的晶格，且X为0.01?0.05，R 为 Mg、Ca、Ba 或 Sr ; 在所述发光层上形成阴极层。
9.根据权利要求8所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的制备包括以下步骤: 根据RZr4_xSb6024:xCe3+各元素的化学计量比称取R0，ZrO2, Sb2O5和CeO2粉体并混合均匀在900°C?1300°C下烧结制成靶材，其中，X为0.0l?0.05，R为Mg、Ca、Ba或Sr ； 对所述衬底进行预处理后，将所述靶材与所述衬底装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体，并调整所述真空腔体的真空度为1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;及 调整工作气体的流量为1sccm?40sccm，工作气体的压强为0.5Pa?5Pa，所述靶材与所述衬底的间距为45mm?95mm，所述衬底的温度为250°C?750°C，脉冲激光的能量为SOmJ?300mJ，在所述衬底的阳极层上脉冲激光沉积得到铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜，所述铈掺杂锆锑酸盐发光薄膜的材料的化学通式为RZr4_xSb6024:xCe3+0
【文档编号】H01L33/00GK104277844SQ201310293389
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2013年7月12日 优先权日:2013年7月12日
【发明者】周明杰, 陈吉星, 王平, 冯小明 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司