化学镀Ni-W-P改性液流电池碳毡电极材料的方法
【专利摘要】化学镀Ni-W-P改性液流电池碳毡电极材料的方法，对PAN碳纤维毡材料进行清洗、去杂；利用硝酸和硫酸配制粗化液，浸泡PAN碳纤维毡材料，增加其表面积；配制敏化-活化液，浸泡PAN碳纤维毡材料；将敏化-活化处理后的PAN碳纤维毡材料置于去离子水中浸泡清洗呈中性；烘干；化学镀，将烘干后的PAN碳纤维毡材料置于镀液中进行施镀，使表面镀覆均匀的Ni-W-P合金层；将施镀后的PAN碳纤维毡材料置于去离子水中清洗，使其呈中性；在100~200℃条件下烘干8~10h。本发明的化学镀Ni-W-P改性液流电池碳毡电极材料的方法，简便易行，容易操作，制作成本低，使Fe/Cr液流电池的整体性能，包括能量效率、库伦效率、电压效率，均得以提高5%左右。
【专利说明】化学镀N1-W-P改性液流电池碳毡电极材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种材料的改性方法，特别是一种化学镀N1-W-P改性液流电池碳毡电极材料的方法。
【背景技术】
[0002]大规模储能技术是支撑可再生能源并网发电，推动智能电网建设的关键技术之一。Fe/Cr液流电池具有能量密度高，成本低的突出优势，是最具发展前景的大规模储能技术之一 O
[0003]碳毡材料来源广泛，价格低廉，孔隙率大，是液流电池的首选电极材料。但其电化学活性还不能完全满足电池的需求，而且在酸性电解液的条件下对电极材料的可靠性也提出了更高的要求。
[0004]目前针对碳毡电极的改性方法主要有热氧化法、液相氧化法、电化学氧化法、等离子体法、电子束法等。这些方法主要是用来增加碳毡表面含氧官能团的数量，从而提高碳毡电极的电化学活性，在 一定程度上提高了电池的性能。这样的改性手段会使碳毡电极材料的导电性受损，且不能综合提升电极材料的性能。电化学活性、耐蚀性、导电性、强度等均属于碳毡电极材料的评价体系。在碳毡上施镀N1-W-P合金层可以较大程度的满足该评价体系的要求。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种简便易行，制作成本低，使Fe/Cr液流电池的整体性能，包括能量效率、库伦效率、电压效率，均得以提高的化学镀N1-W-P改性液流电池碳毡电极材料的方法，克服现有技术的不足。
[0006]本发明的化学镀N1-W-P改性液流电池碳毡电极材料的方法,步骤如下:
⑴、原料的前处理，对PAN碳纤维毡材料进行清洗、去胶、去杂；
⑵、粗化处理，利用硝酸和硫酸配制粗化液，将PAN碳纤维毡材料浸泡在粗化液中，使粗化液刻蚀PAN碳纤维毡材料表面，增加其表面积；
⑶、同步敏化-活化处理，配制敏化-活化液，将粗化处理后的PAN碳纤维毡材料浸泡在敏化-活化液中，室温下浸泡时间0.5~lh，所述的敏化-活化液成份如下:
氯化钯(PdCl2) 0.3^0.7ml/L 盐酸(浓度37 %) 55~65ml/L 氯化亚锡(SnCl2) 25~35g/L 氯化钠(NaCl) 150~170g/L 水余量；
⑷、水洗，将敏化-活化处理后的PAN碳纤维毡材料置于去离子水中浸泡清洗，使其呈中性；
(5)、烘干，在10(T20(TC的条件下烘干8~IOh ；(6)、化学镀，将烘干后的PAN碳纤维毡材料置于镀液中进行施镀，所述的镀液中各成份和含量如下:
【权利要求】
1.一种化学镀N1-W-P改性液流电池碳毡电极材料的方法，其特征在于:步骤如下: ⑴、原料的前处理，对PAN碳纤维毡材料进行清洗、去胶、去杂； ⑵、粗化处理，利用硝酸和硫酸配制粗化液，将PAN碳纤维毡材料浸泡在粗化液中，使粗化液刻蚀PAN碳纤维毡材料表面，增加其表面积； ⑶、同步敏化-活化处理，配制敏化-活化液，将粗化处理后的PAN碳纤维毡材料浸泡在敏化-活化液中，室温下浸泡时间0.5~lh，所述的敏化-活化液成份如下: 氯化钯(PdCl2) 0.3^0.7ml/L 盐酸(浓度37 %) 55~65ml/L 氯化亚锡(SnCl2) 25~35g/L 氯化钠(NaCl) 150~170g/L 水余量； ⑷、水洗，将敏化-活化处理后的PAN碳纤维毡材料置于去离子水中浸泡清洗，使其呈中性； (5)、烘干，在10(T20(TC的条件下烘干8~IOh； (6)、化学镀，将烘干后的PAN碳纤维毡材料置于镀液中进行施镀，所述的镀液中各成份和含量如下: 硫酸镍(NiSO4.7H20)10~30g/L 钨酸钠(Na2WO4.2H 20)10~20 g/L 次亚磷酸钠(NaH2PO2.H2O) l(T30g/L 乳酸20~30ml/L 无水乙酸钠(NaAC)10~15g/L 苹果酸2~10g/L 琥珀酸5~15g/L 硫脲5~10mg/L水余量； 所述的施镀时镀液的温度控制在8(T90°C之间，pH值控制在3~5.5之间； ⑴、水洗，将施镀后的PAN碳纤维毡材料置于去离子水中清洗，使其呈中性； ⑶、烘干，在10(T20(TC条件下烘干8~10h。
2.根据权利要求1所述的化学镀N1-W-P改性液流电池碳毡电极材料的方法，其特征在于:所述的敏化-活化液成份如下: 氯化钯(PdCl2) 0.5ml/L 盐酸(浓度37 %) 60ml/L 氯化亚锡(SnCl2) 30g/L 氯化钠(NaCl) 160g/L 水余量； 所述的镀液中各成份和含量如下: 硫酸镍(NiSO4.7H20) 20g/L 钨酸钠(Na2W)4.2H20) 15 g/L 次亚磷酸钠(NaH2PO2.H2O) 20g/L乳酸25ml/L 无水乙酸钠(NaAC)12.5g/L 苹果酸6g/L 琥珀酸10g/L 硫脲7.5mg/L水余量。
3.根据权利要求1或2所述的化学镀N1-W-P改性液流电池碳毡电极材料的方法，其特征在于: 所述的前处理是在室温下将5飞_厚的PAN碳纤维毡材料放入盛有去离子水的烧杯中，在超声震荡仪中清洗8~12min，再放入装有丙酮溶液的烧杯中浸泡25~35min;然后再将PAN碳纤维毡材料放入NaOH溶液(lmol/L)中，在75~85°C条件下浸泡25~35min ;最后将PAN碳纤维毡材料放入去离子水中，经超声震荡仪清洗8~12min，反复3次，直至PAN碳纤维毡材料呈中性； 所述的粗化处理是将浓度65飞8%的硝酸和浓度98%的硫酸按体积比1: 1.5~2.5配制成粗化液，在8(T90°C条件下将PAN碳纤维毡浸泡在粗化液中4~6h ； 所述的同步敏化-活化处理是在室温下进行的； 所述的第⑷步中的水洗是在超声震荡的作用下反复清洗3~4次，然后用PH试纸对其表面检测，直至材料呈中性； 所述的施镀时间为2(T30min ； 所述的第(7)步中的水洗是浸泡2(T30min，反复3~4次，然后用PH试纸对其表面检测，直至中性。
【文档编号】H01M4/88GK103985883SQ201410216564
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年5月22日 优先权日:2014年5月22日
【发明者】谭毅, 张欢, 李佳艳, 施伟, 李倩 申请人:大连理工大学