一种基于海带生物质炭超级电容器电极材料的制备方法与流程

文档序号:14359576阅读:497来源:国知局
本发明涉及一种超级电容器电极材料的制备方法,具体涉及一种基于海带生物质炭超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
:超级电容器是一种介于普通电容器和化学电池之间的一种新型的快速储能装置,被广泛认为是一种实用型的低碳储能装置。超级电容器的性能主要取决于电极材料,常用的超级电容器的电极材料有碳材料、过渡金属氧化物、氢氧化物和导电聚合物等,其中碳材料以其良好的充放电能力被科研工作者深度研究。活性炭是最常用的碳材料,由于其相对于其他一些碳材料制备成本低、工艺简单,可以进行工业化生产,及其适合作为超级电容器材料。但是现有的优质活性炭的原料主要是木材和煤炭,这不符合当今社会对于可续发展的需求,因此利用生物质制备活性炭是发展的趋势。近年来,很多科研工作者都在研究生物质活性炭的制备,有利用柳絮玉米皮等,但储能较低,生产出的碳材料的比表面积较低并且储能效果较差。技术实现要素:为了解决现有技术存在的问题,本发明提供了一种基于海带生物质炭超级电容器电极材料的制备方法,本发明制备的超级电容器电极材料的碳源是海带,是一种利用海洋生物质制备的活性炭材料;本发明制备得到的电极碳材料的比表面积高、比电容高,而且本发明方法更加节能减排,低碳环保,对设备的要求更低。一种基于海带生物质炭超级电容器电极材料的制备方法,包括前处理、一次炭化、活化、二次炭化,具体步骤如下:1)前处理将新鲜海带经超声波清洗干净后,置于60-100℃恒温干燥箱中干燥6-10h,并进行粗粉碎;2)一次炭化将步骤1)中前处理后的海带粉置于管式炉中进行炭化,炭化温度500-1100℃,炭化时间2-6h,惰性气体n2的流量为100ml/min,加热速率10℃/min;3)活化将步骤2)中一次炭化后的海带粉用20-50%koh在50-70℃中清洗1-3h进行活化,采用1-5mol/l的hcl在60℃中清洗15h,去除残留的杂质,并用蒸馏水洗涤,过滤收集沉淀,真空干燥得到活化后的海带;4)二次炭化将步骤3)中活化后的海带粉置于管式炉中二次炭化,炭化温度300-500℃,炭化时间1-5h,惰性气体n2的流量为50ml/min,加热速率10℃/min,炭化后用蒸馏水洗涤数次,在60-100℃恒温干燥箱中干燥6-10h,即可得到以海带为碳源的超级电容器电极材料。作为优选,所述步骤1)中的干燥温度为80℃。作为优选,所述步骤2)中的炭化温度为700℃。作为优选,所述步骤3)中的koh浓度为30%,所述koh的体积用量为一次炭化后虾蟹壳粉重量的3倍,单位ml/g。作为优选,所述步骤3)中的hcl的浓度为3mol/l,所述hcl的体积用量为一次炭化后虾蟹壳粉重量的2倍,单位ml/g。作为优选,所述步骤4)中的炭化温度为400℃。作为优选,所述步骤4)中的干燥温度为80℃。本发明以海带作为超级电容器电极材料的碳源,是一种利用海洋生物质制备的活性炭材料;本发明制备得到的电极碳材料具有比表面积高、比电容高等优点,同时本发明方法节能减排,低碳环保,对设备的要求更低。具体实施方式实施例11)前处理将新鲜海带1kg经超声波清洗干净后,置于60℃恒温干燥箱中干燥10h,并进行粗粉碎,得海带粉200g;2)一次炭化将步骤1)中前处理后的海带粉置于管式炉中进行炭化,炭化温度1100℃,炭化时间2h,惰性气体n2的流量为100ml/min,加热速率10℃/min,得一次炭化后的海带粉40g;3)活化将步骤2)中一次炭化后的海带粉用20%koh120ml在70℃中清洗1h进行活化,采用1mol/l的hcl80ml在60℃中清洗15h,去除残留的杂质,并用蒸馏水洗涤,过滤收集沉淀,真空干燥得到活化后的海带30g;4)二次炭化将步骤3)中活化后的海带粉置于管式炉中二次炭化,炭化温度500℃,炭化时间1h,惰性气体n2的流量为50ml/min,加热速率10℃/min,炭化后用蒸馏水洗涤数次,在100℃恒温干燥箱中干燥6h,即可得到以海带为碳源的超级电容器电极材料20g。测定其比表面积及比电容,结果如表1所示。表1比表面积(m2/g)比电容(f/g)856220实施例21)前处理将新鲜海带1.5kg经超声波清洗干净后,置于100℃恒温干燥箱中干燥6h,并进行粗粉碎,得海带粉250g;2)一次炭化将步骤1)中前处理后的海带粉置于管式炉中进行炭化,炭化温度500℃,炭化时间6h,惰性气体n2的流量为100ml/min,加热速率10℃/min,得一次炭化后的海带粉50g;3)活化将步骤2)中一次炭化后的海带粉用40%koh150ml在60℃中清洗2h进行活化,采用2mol/l的hcl100ml在60℃中清洗15h,去除残留的杂质,并用蒸馏水洗涤,过滤收集沉淀,真空干燥得到活化后的海带38g;4)二次炭化将步骤3)中活化后的海带粉置于管式炉中二次炭化,炭化温度300℃,炭化时间5h,惰性气体n2的流量为50ml/min,加热速率10℃/min,炭化后用蒸馏水洗涤数次,在60℃恒温干燥箱中干燥10h,即可得到以海带为碳源的超级电容器电极材料25g。测定其比表面积及比电容,结果如表2所示。表2比表面积(m2/g)比电容(f/g)683180实施例31)前处理将新鲜海带2kg经超声波清洗干净后,置于80℃恒温干燥箱中干燥8h,并进行粗粉碎,得海带粉300g;2)一次炭化将步骤1)中前处理后的海带粉置于管式炉中进行炭化,炭化温度700℃,炭化时间4h,惰性气体n2的流量为100ml/min,加热速率10℃/min,得一次炭化后的海带粉60g;3)活化将步骤2)中一次炭化后的海带粉用30%koh180ml在50℃中清洗3h进行活化,采用3mol/l的hcl120ml在60℃中清洗15h,去除残留的杂质,并用蒸馏水洗涤,过滤收集沉淀,真空干燥得到活化后的海带45g;4)二次炭化将步骤3)中活化后的海带粉置于管式炉中二次炭化,炭化温度400℃,炭化时间2h,惰性气体n2的流量为50ml/min,加热速率10℃/min,炭化后用蒸馏水洗涤数次,在80℃恒温干燥箱中干燥7h,即可得到以海带为碳源的超级电容器电极材料32g。测定其比表面积及比电容,结果如表3所示。表3比表面积(m2/g)比电容(f/g)1230250实施例41)前处理将新鲜海带2.5kg经超声波清洗干净后,置于70℃恒温干燥箱中干燥8h,并进行粗粉碎,得海带粉350g;2)一次炭化将步骤1)中前处理后的海带粉置于管式炉中进行炭化,炭化温度600℃,炭化时间5h,惰性气体n2的流量为100ml/min,加热速率10℃/min,得一次炭化后的海带粉80g;3)活化将步骤2)中一次炭化后的海带粉用20%koh240ml在70℃中清洗3h进行活化,采用5mol/l的hcl160ml在60℃中清洗15h,去除残留的杂质,并用蒸馏水洗涤,过滤收集沉淀,真空干燥得到活化后的海带65g;4)二次炭化将步骤3)中活化后的海带粉置于管式炉中二次炭化,炭化温度400℃,炭化时间4h,惰性气体n2的流量为50ml/min,加热速率10℃/min,炭化后用蒸馏水洗涤数次,在65℃恒温干燥箱中干燥10h,即可得到以海带为碳源的超级电容器电极材料50g。测定其比表面积及比电容,结果如表4所示。表4比表面积(m2/g)比电容(f/g)960230实施例51)前处理将新鲜海带3kg经超声波清洗干净后,置于90℃恒温干燥箱中干燥7h,并进行粗粉碎,得海带粉450g;2)一次炭化将步骤1)中前处理后的海带粉置于管式炉中进行炭化,炭化温度650℃,炭化时间6h,惰性气体n2的流量为100ml/min,加热速率10℃/min,得一次炭化后的海带粉100g;3)活化将步骤2)中一次炭化后的海带粉用50%koh300ml在60℃中清洗3h进行活化,采用5mol/l的hcl200ml在60℃中清洗15h,去除残留的杂质,并用蒸馏水洗涤,过滤收集沉淀,真空干燥得到活化后的海带80g;4)二次炭化将步骤3)中活化后的海带粉置于管式炉中二次炭化,炭化温度500℃,炭化时间2h,惰性气体n2的流量为50ml/min,加热速率10℃/min,炭化后用蒸馏水洗涤数次,在100℃恒温干燥箱中干燥6h,即可得到以海带为碳源的超级电容器电极材料65g。测定其比表面积及比电容,结果如表5所示。表5比表面积(m2/g)比电容(f/g)1020230本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案,同样都在本发明要求保护的范围内;同时本发明方案所有列举或者未列举的实施例中,在同一实施例中的各个参数仅仅表示其技术方案的一个实例(即一种可行性方案),而各个参数之间并不存在严格的配合与限定关系,其中各参数在不违背公理以及本发明述求时可以相互替换,特别声明的除外。本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段,还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的具体实施方式,应当指出,对于本
技术领域
的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。当前第1页12
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