专利名称：高磁通密度低铁损晶粒取向的电磁钢板及其制造方法
技术领域：
本发明涉及高磁通密度低铁损的晶粒取向电磁钢板，特别是涉及期望通过对硅钢板的二次再结晶结构的控制使磁性能提高。
晶粒取向电磁钢板主要用于变压器及其它电器的铁心，要求具有优异的磁化特性，亦即由B8值所代表的高磁通密度和由W 17/50值所代表的低铁损。
为了提高这种晶粒取向电磁钢板的磁性能，重要的是，第一要使钢板中的二次再结晶晶粒的(001)轴与轧制方向高度一致，第二要尽可能地减少最终成品中残留的杂质和析出物。
为此，自从N.P.Goss提出晶粒取向电磁钢板的两阶段冷轧的基本制造方法以来，积累了对该制造方法的重多改进，使磁通密度和铁损值连年改进。其中特别有代表性的是，特公昭40-15644号公报所公开的利用AlN析出相的方法，和特公昭51-13469号公报所公开的利用少量Sb和微量Se或S中的一个或两个作为抑制剂的方法，根据这些方法可以制成B8超过1.89T的成品。
但是，上述的利用AlN析出相的方法，存在以下缺点，在具有高磁通密度的同时，因最终退火后的二次再结晶晶粒长大而使铁损较高。
关于这一点，在特公昭54-13846号公报中，提出铁损的改良方法，亦即在利用AlN析出相的高压下率的冷轧步骤中间施加温热轧制，从而使最终退火后的二次再结晶晶粒细化，制得铁损W17/50低于1.05w/kg的成品。但是，难以期望磁通密度较高而且铁损充分地低，特别是由卷材的退火而引起的温热轧制步骤，使得从工业生产角度考虑不经济，因而从稳定工艺来看，制造中仍存在必须解决的问题。
另一方面，后者的利用Sb和Se、S的方法是本发明人的开发成果由此方法可制得磁通密度B8在1.90T以上，而且铁损W17/50在1.05w/kg以下的成品，但在低铁损化方面仍需改进。
特别是近来，处于能源危机之中，对减少电力损失的要求大为强烈，期望进一步改善铁心材料的用途，进一步提高成品的磁通密度，亦即要求硅钢板的各结晶晶粒的方位尽可能地接近{110}(001)的理想方位，从而进一步降低铁损。
于是，本发明人从以前的结果出发，对于必须获得满足上述要求的优异的硅钢板，一次再结晶粒进而二次再结晶晶粒的方位分布应该如何做了根本的研讨。
从利用传统的X射线对结构变化的观察对探求二次再结晶生成机理的理论推进方面，做了表象性的考察。
因此，本发明人开发了新的利用扫描电镜的透射式科塞尔(Kossel)装置(参见特开昭55-33660号公报、实开昭55-38349号公报)，采用此装置，对硅钢板从热轧步骤至脱碳·一次再结晶退火步骤的各步骤的试样，测定5-20μm范围内的微小区域或者细微晶粒的结晶方位。进而在大范围内测定二次再结晶过程中或者二次再结晶退火后的二次再结晶晶粒各结晶方位。
其次，把如此测定的结晶方位的数据用图象分析装置表示为结晶方位图象(计算机彩色绘图)，由此说明戈斯方位二次再结晶晶粒的优先生长机理上述的本发明人开发的透射式科塞尔装置，是利用科塞尔方法，能够在效果上测定晶粒的方位的装置。在本发明中，对于与钢板的轧制方向RD对应的角度和与板面垂直方向ND对应的角度，根据科塞尔法表示，如
图1中分别所示那样，表示为RD和ND的旋转立体角。
所得结果概述如下。
(1)优先生长二次再结晶晶粒的戈斯核，发生于热轧板表面附近的正确戈斯方位的小区域。此戈斯核在冷轧时，从(110)<001>方位变化的(111)<112>方位，通过再结晶退火又返回(110)<001>方位。根据此结构记忆特性，使得二次再结晶处理前的脱碳·一次再结晶退火板，其戈斯核保持在(110)<001>方位。
(2)在脱碳·一次再结晶退火板表面附近，形成戈斯方位的一次再结晶晶粒的聚集，此聚集的平均面积是一次再结晶晶粒的平均面积的2-6倍。
(3)在随后的二次再结晶退火中，在钢板表面附近优先生成的戈斯方位的二次再结晶核，对其它方位的小的一次再结晶晶粒予以吸收，优先长成戈斯方位的巨大二次再结晶晶粒。
(4)对于含有少量Se、Sb和Mo的晶粒取向硅钢板的二次再结晶晶粒的结晶方位，通过计算机彩色绘图得到视觉化的结果，在大的戈斯方位二次再结晶晶粒和小的结晶粒混合存在的情形，二次再结晶晶粒的结晶方位很好地聚积在(110)面方位上，稍微偏离
轴方位。对此，在仅存在戈斯方位二次再结晶晶粒的情形，二次再结晶晶粒的结晶方位从(110)面方位偏离10～15°的程度，但强裂地聚积在
轴方位。
(5)对于分别含有少量的(a)Se和Al、(b)Se、Sb和Al、(c)Se、Sb、Mo和Al的晶粒取向硅钢板的二次再结晶晶粒的结晶方位，通过计算机彩色绘图得到视觉化的结果，在戈斯方位二次再结晶晶粒的基体中或者晶界中，优先生成在(110)面内旋转的细小晶粒，由此发现可谋求低铁损化。
而且，对于磁性能差的试样，除了生成在(111)面的细晶粒多的聚集体之外，同时还观察到其周围的戈斯方位二次再结晶晶粒，从
轴方位稍偏离10°范围的面内旋转的状态。
如上所述，通过科塞尔法进而计算机彩色绘图，发现新的见解，其中尤其是第(5)的结果作为适合于近来的超低铁损化的指标引人注目。
因此，本发明人基于上述第(5)的见解，作为对响应近来要求而得到的低铁损的电磁钢板的开发、反复深入研究的结果，通过对抑制剂组成和制造工艺的深入钻研，来控制二次再结晶结构，从而成功地获得磁性能空前优异的电磁钢板。
本发明是以上述见解为基础的。
亦即，本发明提供一种高磁通密度低铁损的晶粒取向电磁钢板，其组成含有Si2.5～4.0wt％、Al0.005～0.06wt％，其特征在于，i)该钢板的各个晶粒之中，按面积率来讲，至少95％是由直径为5-50mm的粗大的二次再结晶晶粒组成的，其具有的
轴相对于该钢板的轧制方向在5°以内，而其具有的[110]轴相对于板面垂直方向在5°以内；ii)在这种粗大的二次再结晶晶粒中或者晶界中，存在直径为0.05-2mm的细小晶粒，其
轴与粗大的二次晶粒的
轴的相对角度在2-30°。(第一发明)而且，本发明提供一种高磁通密度低铁损的晶粒取向电磁钢板，其组成含有Si2.5～4.0wt％Al0.005～0.06wt％另外，还有Sb0.005～0.2wt％。(第二发明)进而，本发明提供一种高磁通密度低铁损的晶粒取向电磁钢板，其组成含有Si2.5～4.0wt％Al0.005～0.06wt％另外，还有Sb0.005～0.2wt％和Mo0.003～0.1wt％。(第三发明)。
在上述第1～3项发明中，用(α、β、γ)角表示细晶粒的结晶方位，满足α≥2°，而且α≥1.5β以及α≥1.5γ时，能够获得特别优异的效果。
而且，本发明提供一种高磁通密度低铁损的晶粒取向电磁钢板的制造方法，包括以下步骤对含有Si2.5～4.0wt％Al0.005～0.06wt％的组成的晶粒取向电磁钢板所用的钢坯，进行热轧；然后通过一次冷轧或者插有中间退火的二次冷轧，轧至最终成品板厚；之后进行脱碳一次再结晶退火；接着在钢板表面涂覆以MgO为主要成分的退火分离剂；从而进行由二次再结晶退火和纯化退火组成的最终退火；其特征在于，在上述脱碳·一次再结晶退火步骤中，以10℃/分以上的速度从450℃急速加热至预定的800～880℃温度范围的保温温度，与此同时在此脱碳·一次再结晶退火的后半段，在退火气氛为露点是-20℃以下的氮气氛中进行渗氮处理。
而且，本发明提供一种高磁通密度低铁损的晶粒取向电磁钢板的制造方法，包括以下步骤对含有Si2.5～4.0wt％Al0.005～0.06wt％的组成的晶粒取向电磁钢板所用钢坯，进行热轧；通过一次冷轧或者插有中间退火的二次冷轧，轧至最终成品板厚；之后进行脱碳·一次再结晶退火；接着在钢板表面涂覆以MgO为主成分的退火分离剂，从而进行由二次再结晶退火和纯化退火组成的最终退火；其特征在于，在上述脱碳·一次再结晶退火步骤中，以10°/分以上的速度从450℃急速加热至预定的800～880°温度范围的保温温度，与此同时在所述的脱碳·一次再结晶退火后、最终退火之前，在露点为-20℃以下的氮气氛中进行渗氮处理。
上述各个制造方法中，分别在脱碳退火的后半段或者脱碳退火后进行渗氮处理，从而使钢板表层部位的N浓度上升，以20-200ppm的范围为好。
图1是由科塞尔法所得的钢板轧制方向RD旋转的和板面垂直方向ND旋转的立体角说明图。
图2是展示本发明钢板的计算机彩色绘图的一个例子的模式图。
图3是由(α，β，γ)角表示的方位的说明图。
图4是展示已有的钢板的计算机彩色绘图的一个例子的模式图。
图5是展示大的戈斯方位二次再结晶粒、MnSe析出物及细晶粒的优先方位与晶格常数之间的关系的模式图。
图6是展示二次再结晶退火初期，从
轴仅稍有偏离的细小晶粒(斜线所示晶粒)未被戈斯方位二次再结晶晶粒吸收的状况的模式图。
以下，对本发明做具体地说明。
首先，详细说明完成本发明的实验结果。
对组成为C0.068wt％、Si3.34wt％、 Mn0.076wt％、Sb0.030wt％、Mo0.012wt％、Al0.025wt％、Se0.019wt％、P0.004wt％、S0.003wt％和N0.0072wt％、余量实质上为Fe的硅钢坯，在1380℃加热4小时，使硅钢中的抑制剂分解固溶后，通过热轧制成2.2mm厚的热轧板。随后，在1050℃进行均匀化退火，然后通过插有1030℃的中间退火的二次冷轧，轧成最终厚度0.23mm。再者，在二次冷轧时进行250℃的温热轧制。
然后，在露点为50℃的潮湿氢气中，对此冷轧板进行840℃下的脱碳·一次再结晶退火。在此脱碳·一次再结晶退火中，以10℃/分以上的急速，从恢复·再结晶范围的450℃加热至840℃的保温温度。
而且，在此脱碳·一次再结晶退火的后半段，在退火气氛为露点是-20℃以下的氮气氛中，对钢板表面做渗氮处理，一面防止氧化，一面提高钢板表面的氮浓度。
之后，在钢板表面涂覆以MgO为主成分的退火分离剂，在850℃进行15小时的二次再结晶退火，以10℃/小时的速度从延续的温度升温至1050℃，使强烈聚积在戈斯方位的二次再结晶晶粒长大后，在1200℃进行纯化退火。
所得成品钢板的磁性能如下，表明是极好的磁性能B8＝1.969T，W17/50＝0.79w/kg之后，对此品板进行等离子体照射，在轧制方向按8mm的间隔在直角方向引入微小应力后，测量磁性能，表明磁性能进一步提高B8＝1.969T，W17/50＝0.67w/kg因此，采用科塞尔法对此成品板的二次再结晶晶粒的结晶方位进行调查，而且采用图象分析装置对由此所得的结晶方位数据做计算机彩色绘图，由此得到以下结果。
在图2中，展示了典型的计算机彩色绘图模式图，其中呈现出成品板的戈斯方位二次再结晶晶粒和相邻二次晶粒的晶界。
此试样中，在35.7mm大的戈斯方位二次再结晶晶粒中或者沿晶界，生成0.2-1.4mm大小的5个小晶粒(图中标号2、5、6、9、10)。
此时，作为电磁钢板的结晶方位，占晶粒大部分的粗大二次再结晶晶粒大致靠近戈斯方位，如果与其用前述的RD和ND旋转立体角来表示，不如像图3所示，用与板面平行的面内角度α、与此面垂直而且包含RD的面内角度β、以及分别与前述两个面垂直的面内角度γ来表示，更为确切有把握，则此时应用α、β、γ来表示电磁钢板的结晶方位。
由此，图2所示的粗大二次再结晶晶粒的方位是α-1.0°、β0°、γ-1.0°，基本上可以说是正确的戈斯方位二次晶粒。
对此，5个小的二次再结晶晶粒的结晶方位不能展示为特定的优先方位，而5个结晶粒的方位的平均α、β、γ分别是α14.5°、β8.9°、γ8.6°，引入注意的是α值比β、γ值大两倍。
而且，除此之外，同时采用科塞尔法对按传统制造方法制造的以下试样测定晶粒的结晶方位。
此试样是这样制备的，在脱碳·一次再结晶退火后，不进行上述的特别的渗氮处理，而且二次再结晶退火时不在850℃做保温处理，只是以10°/小时的速度从850℃升温至1050℃，使戈斯方位二次再结晶晶粒长大，在1200℃做纯化退火，制成成品板。
此成品板的磁性能如下B8＝1.895T，W17/50＝0.88w/kg与上述本发明相比，磁通密度和铁损均劣化。图4是展示出按传统制法制造的成品板的戈斯方位二次再结晶晶粒和相邻二次晶粒的晶界的典型的计算机彩色映象模式图。
在图4的试样中，围绕着左上(图4中仅可见其一部分)的直径为21mm和右下的直径为32mm的大的戈斯方位二次再结晶晶粒(α1.5°、β0.5°、γ2.0°)，引人注意地生成了多个0.2～1.0mm的小晶粒的集合体。
引人注意的是，这些小晶粒中存在多个有平行于板面的(111)面(图中标号为18、21、22、25、27、28、29、31、34、38)，多个有RD方向的[110]轴(图中标号为18、20、25、42)。
由以上结果中以得知，如果在大的戈斯方位二次再结晶晶粒中或者晶界中，在
轴优先生成与该粗大二次再结晶粒的
轴稍有偏离的细晶粒，换言之，在(110)面优先生成在以
轴为中心的面内旋转的细晶粒，则可获得磁通密度优异而且铁损低的电磁钢板。
如前面指出的那样，分别含有少量的前述(5)的(a)Se和Al、(b)Se、Sb和Al、(c)Se、Sb、Mo和Al的硅钢成分系列，与含有少量的前述的(4)Se、Sb和Mo的硅钢相比，二次再结晶晶粒的生成状况极为不同。
这种二次再结晶晶粒生成状况极为不同的起因考虑如下，前述(5)的情形与前述(4)的情形不同，由于其热轧板表面附近的戈斯方位的集合组织强度较弱，仅因为中间步骤不同就使二次再结晶晶粒长大极为不同。
亦即，在前述(5)的情形，来自热轧板的戈斯方位集合组织的继承机构，即所谓的结构记忆效果较小，因而成品板的二次再结晶晶粒长大，已指出在磁通密度较高比例的情况下，铁损也高，此问题的解决成为一大技术课题，而根据本发明则可解决之。
以下就此点详细说明。
如图2可见，可以说铁损比较低的原因在于，在大的戈斯方位二次再结晶晶粒中或者沿晶界生成了0.2～1.4mm大小的5个小晶粒。
但是，值得注意的是这些细晶粒的结晶方位中，5个晶粒的结晶方位的β、γ值较小，只有α值较大。这里，极为值得注意的事情是，还存在大的戈斯方位二次再结晶晶粒，在这些二次再结晶晶粒的基体中或者沿晶界，(110)面优先生成在面内旋转的细晶粒，而由此有效地降低铁损。
亦即，在戈斯方位的基体中或者晶界处优先生成的是(110)面内旋转的细晶粒，而不是如图4所示的(111)面的细晶粒，由此有利于实现铁损的降低。
这样，根据对戈斯方位二次再结晶晶粒、MnSe析出物及细晶粒的优先方位与晶格常数之间的关系的分析结果，对仅α值呈现较大的原因，如图5所示，可以考虑如下。
亦即，大的戈斯方位二次再结晶晶粒的两个单位晶格的
轴方向的晶格常数是2×0.2856(nm)＝0.5712(nm)。对此，已有报告，中央的MnSe析出物与本体的匹配关系是(012)MnSe//(110)α，[100]MnSe//
α](参见日本全金属学会志，第49卷，1985年，第1卷，P.15)，认为戈斯方位晶粒中，MnSe的细微析出物在[100]轴方位稳定地析出。图5中央的MnSe析出物的
轴方向的晶格常数是0.5462(nm)，可以确定这比大的戈斯方位二次再结晶晶粒的两个单位晶格的
轴方向的晶格常数要稍小。值得注意的是，在图5的左侧细晶粒的模式图中，如果与
轴成17°地旋转(亦即α轴旋转)，则大小与中央的MnSe析出物的晶格常数0.5462(nm)相同。
即，可以认为，在二次再结晶的初期阶段，由于MnSe析出物，仅α值约在17°的范围内旋转的一次再结晶晶粒以极为稳定的形式存在，因而，难以被戈斯方位二次再结晶晶粒所吸收，而且此晶粒中的MnSe析出物的分解固溶与其它方位的晶粒相比较为迟缓。
图6展示出二次再结晶退火的初期阶段，与
轴稍偏离的细晶粒，以未被戈斯方位二次再结晶晶粒吸收而残存的形式，按(a)、(b)和(c)的模式图依次进行反应。展示的状况是，斜线所示与
轴稍偏离的细晶粒未被黑体所示的戈斯方位二次再结晶粒所吸收，此斜线所示细晶粒中，稳定地析出图5的MnSe析出物，而且分解固溶与其它方位的晶粒相比，较为迟缓。
对本发明的钢板成分组成范围予以说明。
Si2.5～4.0wt％Si含量，如果不满2.5wt％，则电阻率降低，因而会导致涡流提耗增大，伴随的是铁损值增大；另一方面如果超过4.0wt％，则容易在冷轧时产生脆性裂纹，所以把Si含量限定在2.5～4.0wt％的范围。
Al0.005～0.06wt％Al与钢中所含的N结合形成AlN的细微析出物，作为强有力的抑制剂而起有效作用。但是，如果含量不满0.005wt％，则作为抑制剂的AlN细微析出物的绝对量不足，因而戈斯方位的二次再结晶晶粒的生长不够完全；另一方面如果超过0.06wt％，反而阻碍戈斯方位晶粒的生长，所以限定在0.005～0.06wt％的范围。
以上说明了基本成分，但在本发明中，除了上述成分之外，还可以适当地添加Sb以及Mo，由此可使大的戈斯方位二次再结晶晶粒稳定。
Sb0.005～0.2wt％Sb用来抑制脱碳·一次再结晶退火后及二次再结晶退火时的一次再结晶晶粒的正常生长，促进{110}(001)方位的二次再结晶晶粒的生长，从而实现提高成品磁性能的目的。因而本发明中，作为抑制剂，除了后述的AlN和MnSe、MnS之外，可使用Sb，如果含量不满0.005wt％，则缺乏添加效果，另一方面如果超过0.2wt％，则不仅冷轧加工性变坏，而且磁性能下降，所以含量范围在0.005～0.2wt％。
Mo0.003-0.1wt％Mo是与Sb一起对一次再结晶晶粒的正常生长有抑制作用的元素，含量不足0.003wt％时，无添加效果，另一方面，如果超过0.1wt％，同样会导致冷轧加工性和磁性能的变坏，所以含量取在0.003～0.1wt％的范围。
Mn0.02～0.2wt％。
钢板中含有Mn。如所述那样，Mn是对形成MnSe、MnS抑制剂有用的元素，除此之外，还能有效地帮助提高热脆性和冷轧性，如果含量不足0.02wt％，则无添加效果，另一方面如果超过0.2wt％，则会导致磁性能变劣，所以，含量在0.02～0.2tw％的范围为好。
成品板中的适当成分如上所述，但是，在原材料中，含有0.005～0.05wt％的作为抑制剂形成元素的Se和S，另外含有0.001～0.020wt％的N进而含0.005～0.10wt％的C是有利的。
之所以这样，是因为Se和S中的任一种与钢件中的Mn结合，形成MnSe，MnS的细微析出物，与由Al和N结合形成的AlN一样，可以起强有力的抑制剂的有效作用。而且，C对晶粒微细化及由Y相变引起的组织控制有很大作用。但是，由于纯化退火时要从钢中除去这些成分，所以成品板中不存在这些成分。
在本发明中，在上述成分组成的调整上不可缺少的是，在各个晶粒中，至少95％应是直径为5～50mm的粗大二次再结晶晶粒，其具有相对于轧制方向RD在5°以内的
轴，而且具有相对板面垂直方向ND 5°以内的(110)面(换言之(110)面相对于板面的倾角在5°以内)，其理由如下所述。
首先，具有相对于轧制方向RD在5°以内的
轴，而且具有相对于板面垂直方向ND在5°以内的[110]轴，这意味着接近戈斯方位，因而，
轴和[110]轴分别相对于轧制方向RD和板面垂直方向ND至少在3°以内更好。
而且，如果这种戈斯方位晶粒的比例不足95％，则磁性能尤其是磁通密度很难提高，因此戈斯晶粒的比例被限定在95％以上。
如果虽然满足上述方位条件，但晶粒尺寸不足5mm，或者超过50mm，则不能实现本发明所期望的铁损的改善，戈斯方位晶粒的粒径应在5～50mm，以10～20mm为好。
而且，上述的在二次再结晶晶粒中或者晶界存在的细晶粒的
轴，与粗大的二次再结晶晶粒的
轴相对的角度不在2-30°的范围时，同样也不能十分满意地改善铁损，所以，相对角度应在2～30°，以2-15°为好。
而且，就这些细晶粒的方位而言，用(α、β、γ)角表示时，以满足α≥2°，而且α≥1.5β、α≥1.5γ为好。之所以这样是因为，满足这些方位时可以获得优异的铁损特性。更好的角度范围是α≥5°，而且α≥2.0β、α≥2.0γ。
而且，如果细晶粒的粒径不在0.05～2mm范围内，同样也会使铁损的改善面临问题，因而把粒径限定在0.05～2mm，最好是0.1～1.0mm。
以下，说明本发明的制造方法。
利用连续铸造法或者铸锭初轧法，把按上述适当成分组成调整的钢水制成预定厚度的钢坯后，为使抑制剂成分Al和Se、S完全固溶，在1350～1380℃加热。
对上述钢加热后，进行热轧，根据需要对热轧板退火后，通过一次冷轧或者插有中间退火的二次冷轧，制成厚0.15～0.5mm的最终成品板。
接着，进行脱碳·一次再结晶退火，为了得到本发明所期望的二次再结晶组织，与上述成分调整一样，此步骤特别重要。
亦即，脱碳·一次再结晶退火，是在潮湿氢气中，800～880℃的温度范围进行1-10分钟的退火，在达到预定的保温温度的升温之际，从恢复·再结晶范围的450℃以10℃/分钟以上的急速加热到达保温温度是必要的。之所以这样是因为，加热速度低于10℃/分，则不能充分地形成[110](001)方位的一次再结晶晶粒的集合体。
而且，在此脱碳·一次再结晶退火步骤的后半段，在低露点的氮气氛中进行渗氮处理是重要的，这里，此渗氮处理的气氛露点必须在-20℃以下。之所以这样，是因为露点超过-20℃则不能实现本发明所期望的良好的磁性能改进。因此，通过这种渗氮处理，使钢板表面的N浓度高达20～200ppm是必要的。之所以这样是因为，如果不进行这样的渗氮处理，即使进行成分调整以及对上述脱碳·一次再结晶退火的升温速度的控制，也无法获得期望的二次再结晶组织。
从经济性和高品质材料的稳定生产的观点来看，上述脱碳处理和渗氮处理最好在脱碳·一次再结晶退火步骤中连续进行，但是在不同的步骤中分别进行也无任何问题。
之后，在钢板表面涂布主成分是MgO的退火分离剂，然后，在840～870℃进行10-20小时的二次再结晶退火，最好从此温度开始以8～15℃/小时的升温速度连续升温至1050～1100℃，使强烈聚积在戈斯方位的二次再结晶晶粒长大，之后在1200～1250℃进行5～20小时的纯化退火。
随后，根据需要，对成品板进行等离子体照射或激光照射，进行磁畴细化处理，从而有利于铁损降低。
实施例1作为试样(a)，含有C0.068wt％、Si3.44wt％、Mn0.079wt％、Al0.024wt％、P0.002wt％、S0.002wt％、Se0.024wt％、N0.0076wt％，余量为Fe，对具有这种组成的硅钢坯，在1420℃加热3小时，使硅钢中的抑制剂分解固溶，之后进行热轧制成2.3mm厚的热轧板。接着，在1020℃进行均匀化退火后，进行插有1050℃中间退火的二次冷轧，轧至0.23mm的最终厚度。而且，在二次的轧制之间可以进行250℃的温热轧制。
随后，在潮湿氢气中、850℃下对于轧板进行脱碳·一次再结晶退火，而在此脱碳·一次再结晶退火之际，以15℃/分钟的速度，从450℃急速加热至850℃的保温温度。
另外，在此脱碳退火的后半段形成气氛露点是-30℃的氮气气氛，在此氮气氛中，800℃进行1.2分钟的渗氮处理，使钢板表面的氮浓度提高到80ppm，即0.0145wt％。
之后，在钢板表面涂布主成分为MgO的退火分离剂，在850℃进行15小时的二次再结晶退火，接着以10℃/小时的速度从此温度连续升温至1050℃，使在戈斯方位强烈聚集的二次再结晶晶粒长大，之后进行1200℃的纯化退火。
另外，作为试样(b)，除了硅钢坯组成为C0.074wt％、Si3.58wt％、Mn0.082wt％、Sb0.031wt％、Mo0.013wt％、Al0.026wt％、P0.003wt％、S0.002wt％、Se0.019wt％、N0.0065wt％，余量为Fe，其余处理与试样(a)相同。
对上述各成品板的磁性能的测定结果如下试样(a)B8＝1.958T，W17/50＝0.80w/kg试样(b)B8＝1.969T，W17/50＝0.78w/kg得到了极好的磁性能。
随后，对试样(b)的成品板，通过等离子体照射，按直角方向8mm的间隔在轧制方向引入微小应变，之后测量磁性能为B8＝1.966T，W17/50＝0.68w/kg，呈现极好的磁性能。
对上述试样(a)、(b)的成品板，用科塞尔法研究其再结晶晶粒的结晶方位，而且对由此所得到的结晶方位数据用图象分析装置做计算机彩色绘图，得到下列数据。
首先，在试样(a)的成品板中，在大的戈斯方位二次再结晶晶粒(α1.2°、β0.5°、γ0.8°)中或者沿晶界生成了7个0.5～2.0mm的小晶粒。
这7个小晶粒的α、β、γ值分别是α16.8°、β4.2°、γ6.8°，值得注意的是α值比β、γ值大3～4倍。
在试样(b)的成品板中，在大的戈斯方位二次再结晶晶粒(α-0.3°、β0.2°、γ-0.9°)中或者沿着晶界生成了8个0.2～1.4mm的小晶粒。这8个小晶粒的方位未显示特定的优先方位，8个晶粒方位的平均α、β、γ值分别是α15.5°、β3.9°、γ4.8°，值得注意的是α值比β、γ值大4倍。
实施例2对具有表1所示各种成分组成的硅钢坯，在1360℃加热后，通过热轧制成2.3mm厚的热轧板，在1000℃进行均匀化退火后，进行插有980℃中间退火的二次冷轧，轧至最终厚度0.23mm。然后，对此冷轧板按表2所示各种条件进行脱碳·一次再结晶退火，随后进行渗氮处理。
接着，在钢板表面涂布主成分为MgO的退火分离剂，在850°进行15小时的二次再结晶退火，以8℃/小时的速度从此温度连续升温至1080℃，使强烈聚集在戈斯方位的二次再结晶晶粒长大，之后在1200℃进行纯化退火。
对上述所得到的成品板测量磁性能，如表3所示。
而且在表3中，一并记载了由计算机彩色绘图求得的粗大戈斯方位二次再结晶晶粒和细微的二次再结晶晶粒的尺寸和结晶方位的研究结果。
从表3可见，本发明的电磁钢板的磁性能优于比较例。
权利要求
1.一种高磁通密度低铁损的晶粒取向电磁钢板，其组成含有Si2.5～4.0wt％，Al0.005～0.06wt％其特征在于，i)该钢板的各个晶粒之中，按面积率来讲，至少95％是由直径为5-50mm的粗大的二次再结晶晶粒组成的，其具有的
轴相对于该钢板的轧制方向在5°以内，而其具有的[110]轴相对于板面垂直方向在5°以内；ii)在这种粗大的二次再结晶晶粒中或者晶界中，存在直径为0.05-2mm的细小晶粒，其
轴与粗大的二次晶粒的
轴的相对角度在2-30°。
2.根据权利要求1的高磁通密度低铁损的晶粒取向电磁钢板，其组成含有Si2.5～4.0wt％，Al0.005～0.06wt％，Sb0.005～0.2wt％。
3.根据权利要求1的高磁通密度低铁损的晶粒取向电磁钢板，其组成含有Si2.5～4.0wt％、Al0.005～0.06wt％、Sb0.005～0.2wt％、Mo0.003～0.1wt％。
4.根据权利要求1、2或者3中任一项的高磁通密度低铁损的电磁钢板，用(α、β、γ)角表示细晶粒的结晶方位，满足α≥2°，而且α≥1.5β以及α≥1.5γ。
5.一种高磁通密度低铁损的晶粒取向电磁钢板的制造方法，包括以下步骤对含有Si2.5～4.0wt％Al0.005～0.06wt％的组成的晶粒取向电磁钢板所用钢坯，进行热轧；然后通过一次冷轧或者插有中间退火的二次冷轧，轧至最终成品板厚；之后进行脱碳·一次再结晶退火；接着在钢板表面涂覆以MgO为主成分的退火分离剂，从而进行由二次再结晶退火和纯化退火组成的最终退火；其特征在于，在上述脱碳·一次再结晶退火步骤中，以10°/分以上的速度从450℃急速加热至预定的800～880°温度范围的保温温度，与此同时在此脱碳·一次再结晶退火的后半段，在退火气氛为露点是-20℃以下的氮气氛中进行渗氮处理。
6.一种高磁通密度低铁损的晶粒取向电磁钢板的制造方法，它包括以下步骤对含有Si2.5～4.0wt％Al0.005～0.06wt％的组成的晶粒取向电磁钢板所用钢坯，进行热轧；通过一次冷轧或者插有中间退火的二次冷轧，轧至最终成品板厚；之后进行脱碳·一次再结晶退火；接着在钢板表面涂覆以MgO为主成分的退火分离剂，从而进行由二次再结晶退火和纯化退火组成的最终退火；其特征在于，在上述脱碳·一次再结晶退火步骤中，以10°/分以上的速度从450℃急速加热至预定的800～880°温度范围的保温温度，与此同时在所述的脱碳·一次再结晶退火后、最终退火之前，在露点为-20℃以下的氮气氛中进行渗氮处理。
7.根据权利要求5或者6的高磁通密度低铁损的晶粒取向电磁钢板的制造方法，其特征在于，通过渗氮处理使钢板表层部位的氮浓度高达20～200ppm。
全文摘要
一种高磁通密度低铁损的晶粒取向电磁钢板，它含Si2.5-4.0wt％，Al0.005-0.06wt％。其特征在于，i)该钢板的各个晶粒之中，按面积率计，至少95％由直径为5-50mm的粗大的二次再结晶晶粒组成，其(001)轴相对于该钢板的轧制方向在5°以内，而(001)轴相对于板面垂直方向在5°以内；ii)在这种粗大的二次再结晶晶粒中或者晶界中，存在直径为0.05-2mm的细小晶粒，其(001)轴与粗大的二次晶粒的(001)轴的相对角度在2-30。
文档编号H01F1/18GK1138107SQ9512163
公开日1996年12月18日 申请日期1995年12月5日 优先权日1994年12月5日
发明者井口征夫 申请人:川崎制铁株式会社